Espectroscopía de resonancia magnética nuclear
La espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN) es una técnica empleada principalmente en la elucidación de estructuras moleculares, aunque también se puede emplear con fines cuantitativos y en estudios cinéticos y termodinámicos.
Para que se pueda emplear la técnica los núcleos deben tener un momento magnético distinto de cero.
La misma tecnología también ha terminado por extenderse a otros campos, por ejemplo en medicina, en donde se obtienen imágenes por resonancia magnética.
Purcell y Bloch compartieron en 1952 el Premio Nobel de Física por estos descubrimientos.
La manera de registrar un espectro de RMN en el modo de CW era, bien mantener constante el campo magnético e ir haciendo un barrido de frecuencias con un campo oscilante, o bien, lo que era usado más a menudo, se mantenía constante la frecuencia del campo oscilante, y se iba variando la intensidad del campo magnético para encontrar las transiciones (picos del espectro).
Afortunadamente, en RMN es posible mejorar la relación señal-ruido mediante el promediado de señal.
El promediado de señal consiste en repetir la adquisición del experimento e ir sumando los espectros que se obtienen.
FT-NMR permite disminuir drásticamente el tiempo que requiere adquirir una acumulación (scan) del espectro completo de RMN.
La FT-NMR funciona con la muestra (espines nucleares) sometida a un campo magnético externo constante.
En este momento, los espines, comportándose como pequeños imanes polarizados, comienzan a precesionar con su frecuencia característica en torno al campo magnético externo, induciendo una pequeña corriente oscilante de RF en una bobina receptora situada en las inmediaciones de la muestra.
Para ello se utiliza una función matemática conocida como transformada de Fourier.
III) gradientes de campo magnético y IV) una etapa final en la que se adquiere la FID.
Esta variación del entorno electrónico disminuye la resolución de las señales y dificulta su interpretación.
En MAS, las interacciones se promedian rotando la muestra a una velocidad de varios kilohertzios.
A caballo entre la RMN en disolución y en fase sólida, se encuentra la técnica de HR-MAS (High Resolution with Magic Angle Spinning), cuya aplicación fundamental es el análisis de geles y materiales semisólidos.
El fundamento del HR-MAS es hacer girar la muestra, al ángulo mágico, a una velocidad muy superior que en sólidos habituales.
El efecto conseguido son espectros mono y bidimensionales de gran calidad, próxima a la RMN en disolución.
Para la elucidación estructural de moléculas orgánicas y organometálicas los experimentos más utilizados son los siguientes:
