Difractómetro
Los difractómetros modernos están controlados remotamente por ordenador y cuentan con elementos ópticos, como monocromadores, goniómetros para una orientación precisa de la muestra respecto al haz incidente y detectores digitales.
Las fuentes de radiación sincrotrón emiten rayos X mucho más intensos que los generados por los tubos y son necesarias para mejorar la calidad de la difracción en ciertos experimentos.
Durante gran parte del siglo XX se utilizó película fotográfica como detector; al incidir sobre la película, los conos de difracción adoptan una forma de anillos elípticos.
[1] La cámara de Debye-Scherrer y las variantes modernas para muestras policristalinas en polvo se usan cuando el material a estudiar no forma monocristales de un tamaño suficiente para producir difracción detectable o cuando no es necesario determinar la estructura; por ejemplo, en el análisis de minerales presentes en una muestra.
[8] Cuando se utiliza un haz monocromático para estudiar muestras monocristalinas, es precisa una rotación de la muestra con respecto al haz para capturar los rayos difractados en todas las direcciones posibles.
Normalmente, se usa un segundo cilindro de metal, coaxial con el primero, con una ranura tal que solo los haces difractados en el mismo plano lleguen hasta el detector.
Este aparato fue desarrollado en 1924 por el científico austriaco Karl Weissenberg, del que recibe su nombre, y se utilizó durante varias décadas debido a que facilitaba la interpretación de los patrones de difracción antes de que se empezaran a usar computadoras para esta tarea.
En la geometría kappa, se sustituye el eje chi por un κ o 'kappa' no ortogonal al eje phi,[11] que mejora la accesibilidad a la muestra, y con una orientación tal que, en combinación con el círculo exterior del goniómetro —ω u 'omega'— se obtine una rotación del cristal equivalente a 90 grados sobre el círculo euleriano chi.
[9] Versiones más simples del goniómetro cuentan solo con dos ejes de rotación, uno para la muestra y otro para el detector, o simplemente el eje phi, alrededor del cual se hace girar el cristal.
Estos detectores son un orden de magnitud más sensibles que la película fotográfica y poseen un margen dinámico superior en varios órdenes de magnitud, lo que facilita la medición simultánea de las reflexiones más intensas y las más débiles.
[13] En los años 2000 se empezaron a utilizar fotodiodos alineados formando una placa, denominados PAD (Pixel Array Detectors).
Estos detectores se caracterizan por un gran margen dinámico y un tiempo muerto entre imágenes muy bajo, del orden de milisegundos.
