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Microscopía de sonda de barrido

La microscopía de sonda de barrido ( SPM ) es una rama de la microscopía que forma imágenes de superficies utilizando una sonda física que escanea la muestra. SPM se fundó en 1981, con la invención del microscopio de efecto túnel de barrido , un instrumento para obtener imágenes de superficies a nivel atómico. El primer experimento exitoso de microscopio de efecto túnel de barrido fue realizado por Gerd Binnig y Heinrich Rohrer . La clave de su éxito fue utilizar un bucle de retroalimentación para regular la distancia entre la muestra y la sonda. [1]

Muchos microscopios de sonda de barrido pueden obtener imágenes de varias interacciones simultáneamente. La forma de utilizar estas interacciones para obtener una imagen se denomina generalmente modo.

La resolución varía un poco de una técnica a otra, pero algunas técnicas de sonda alcanzan una resolución atómica bastante impresionante. [ cita requerida ] Esto se debe en gran medida a que los actuadores piezoeléctricos pueden ejecutar movimientos con una precisión y exactitud a nivel atómico o mejor con órdenes electrónicas. Esta familia de técnicas puede denominarse "técnicas piezoeléctricas". El otro denominador común es que los datos se obtienen normalmente como una cuadrícula bidimensional de puntos de datos, visualizados en falso color como una imagen de computadora.

Tipos establecidos

Formación de imágenes

Para formar imágenes, los microscopios de sonda de barrido escanean la superficie con la punta. En puntos discretos del barrido se registra un valor (que depende del tipo de microscopio de sonda de barrido y del modo de funcionamiento, véase más abajo). Estos valores registrados se muestran como un mapa de calor para producir las imágenes finales del microscopio de sonda de barrido, normalmente utilizando una escala de color en blanco y negro o naranja.

Modo de interacción constante

En el modo de interacción constante (a menudo denominado "en retroalimentación"), se utiliza un bucle de retroalimentación para mover físicamente la sonda más cerca o más lejos de la superficie (en el eje z ) en estudio para mantener una interacción constante. Esta interacción depende del tipo de SPM, para la microscopía de efecto túnel de barrido, la interacción es la corriente de túnel, para el modo de contacto AFM o MFM es la deflexión del voladizo , etc. El tipo de bucle de retroalimentación utilizado suele ser un bucle PI, que es un bucle PID donde la ganancia diferencial se ha establecido en cero (ya que amplifica el ruido). La posición z de la punta (el plano de escaneo es el plano xy ) se registra periódicamente y se muestra como un mapa de calor. Esto normalmente se conoce como imagen topográfica.

En este modo, también se toma una segunda imagen, conocida como "señal de error" o "imagen de error", que es un mapa de calor de la interacción que se retroalimentó. En condiciones de funcionamiento perfecto, esta imagen sería un espacio en blanco con un valor constante que se estableció en el bucle de retroalimentación. En condiciones de funcionamiento real, la imagen muestra ruido y, a menudo, alguna indicación de la estructura de la superficie. El usuario puede utilizar esta imagen para editar las ganancias de retroalimentación para minimizar las características en la señal de error.

Si las ganancias se configuran incorrectamente, pueden producirse muchos artefactos en las imágenes. Si las ganancias son demasiado bajas, las características pueden aparecer borrosas. Si las ganancias son demasiado altas, la retroalimentación puede volverse inestable y oscilar, lo que produce características rayadas en las imágenes que no son físicas.

Modo de altura constante

En el modo de altura constante, la sonda no se mueve en el eje z durante el escaneo de trama. En su lugar, se registra el valor de la interacción en estudio (es decir, la corriente de túnel para STM o la amplitud de oscilación del voladizo para AFM sin contacto con modulación de amplitud). Esta información registrada se muestra como un mapa de calor y, por lo general, se la denomina imagen de altura constante.

La obtención de imágenes a altura constante es mucho más difícil que la obtención de imágenes con interacción constante, ya que es mucho más probable que la sonda choque contra la superficie de la muestra. [ cita requerida ] Por lo general, antes de realizar la obtención de imágenes a altura constante, se deben obtener imágenes en modo de interacción constante para comprobar que la superficie no tenga grandes contaminantes en la región de obtención de imágenes, para medir y corregir la inclinación de la muestra y (especialmente en el caso de exploraciones lentas) para medir y corregir la deriva térmica de la muestra. El deslizamiento piezoeléctrico también puede ser un problema, por lo que el microscopio a menudo necesita tiempo para asentarse después de grandes movimientos antes de poder realizar la obtención de imágenes a altura constante.

La obtención de imágenes de altura constante puede resultar ventajosa para eliminar la posibilidad de artefactos de retroalimentación. [ cita requerida ]

Puntas de sonda

La naturaleza de la punta de una sonda SPM depende completamente del tipo de SPM que se utilice. La combinación de la forma de la punta y la topografía de la muestra conforman una imagen SPM. [37] [ cita requerida ] Sin embargo, ciertas características son comunes a todos, o al menos a la mayoría, de los SPM. [ cita requerida ]

Lo más importante es que la sonda debe tener un ápice muy afilado. [ cita requerida ] El ápice de la sonda define la resolución del microscopio: cuanto más nítida sea la sonda, mejor será la resolución. Para obtener imágenes con resolución atómica, la sonda debe terminar en un solo átomo. [ cita requerida ]

Para muchos SPM basados ​​en voladizo (por ejemplo, AFM y MFM ), todo el voladizo y la sonda integrada se fabrican mediante [grabado] ácido, [38] generalmente de nitruro de silicio. Las sondas conductoras, necesarias para STM y SCM, entre otros, generalmente se construyen a partir de alambre de platino/iridio para operaciones ambientales, o tungsteno para operación UHV . Otros materiales como el oro a veces se utilizan ya sea por razones específicas de la muestra o si el SPM se va a combinar con otros experimentos como TERS . Las sondas de platino/iridio (y otras ambientales) normalmente se cortan utilizando cortadores de alambre afilados, el método óptimo es cortar la mayor parte del camino a través del alambre y luego tirar para romper el último del alambre, aumentando la probabilidad de una terminación de un solo átomo. Los alambres de tungsteno generalmente se graban electroquímicamente, después de esto normalmente se necesita quitar la capa de óxido una vez que la punta está en condiciones UHV.

No es raro que las sondas SPM (tanto las compradas como las "hechas en casa") no obtengan la resolución deseada. Esto puede deberse a que la punta es demasiado roma o a que la sonda tiene más de un pico, lo que da como resultado una imagen duplicada o fantasma. En el caso de algunas sondas, es posible modificar in situ el ápice de la punta, lo que generalmente se hace golpeando la punta contra la superficie o aplicando un campo eléctrico grande. Esto último se logra aplicando un voltaje de polarización (del orden de 10 V) entre la punta y la muestra; como esta distancia suele ser de 1 a 3 angstroms , se genera un campo muy grande.

La fijación adicional de un punto cuántico al vértice de la punta de una sonda conductora permite obtener imágenes del potencial de superficie con microscopía de puntos cuánticos de barrido de alta resolución lateral .

Ventajas

La resolución de los microscopios no está limitada por la difracción , sino únicamente por el tamaño del volumen de interacción sonda-muestra (es decir, la función de dispersión de puntos ), que puede ser tan pequeño como unos pocos picómetros . Por lo tanto, la capacidad de medir pequeñas diferencias locales en la altura del objeto (como la de los pasos de 135 picómetros en silicio <100>) no tiene paralelo. Lateralmente, la interacción sonda-muestra se extiende únicamente a través del átomo o átomos de la punta involucrados en la interacción.

La interacción se puede utilizar para modificar la muestra y crear pequeñas estructuras ( litografía con sonda de barrido ).

A diferencia de los métodos de microscopio electrónico, las muestras no requieren un vacío parcial, sino que pueden observarse en el aire a temperatura y presión estándar o mientras están sumergidas en un recipiente de reacción líquida.

Desventajas

A veces es difícil determinar la forma detallada de la punta de escaneo. Su efecto sobre los datos resultantes es particularmente notable si la altura de la muestra varía mucho en distancias laterales de 10 nm o menos.

Las técnicas de escaneo son generalmente más lentas en la adquisición de imágenes, debido al proceso de escaneo. Como resultado, se están realizando esfuerzos para mejorar en gran medida la velocidad de escaneo. Como todas las técnicas de escaneo, la incorporación de información espacial en una secuencia temporal abre la puerta a incertidumbres en metrología, por ejemplo, de espaciamientos laterales y ángulos, que surgen debido a efectos del dominio del tiempo como la deriva de la muestra, la oscilación del bucle de retroalimentación y la vibración mecánica.

El tamaño máximo de la imagen suele ser más pequeño.

La microscopía de sonda de barrido a menudo no es útil para examinar interfaces sólido-sólido o líquido-líquido enterradas.

Microscopía de fotocorriente de barrido (SPCM)

La SPCM puede considerarse un miembro de la familia de la microscopía de sonda de barrido (SPM). La diferencia entre otras técnicas de SPM y la SPCM es que utiliza un haz láser enfocado como fuente de excitación local en lugar de una punta de sonda. [39]

La caracterización y el análisis del comportamiento óptico de los materiales con resolución espacial es muy importante en la industria optoelectrónica. Esto implica simplemente estudiar cómo varían las propiedades de un material a lo largo de su superficie o estructura. Las técnicas que permiten realizar mediciones optoelectrónicas con resolución espacial brindan información valiosa para mejorar el rendimiento óptico. La microscopía electrónica de barrido (SPCM) ha surgido como una técnica poderosa que puede investigar las propiedades optoelectrónicas con resolución espacial en nanoestructuras de semiconductores.

Principio

Escaneo láser del microscopio de fotocorriente de barrido

En SPCM, se utiliza un haz láser enfocado para excitar el material semiconductor y producir excitones (pares de electrohuecos). Estos excitones pasan por diferentes mecanismos y, si pueden alcanzar los electrodos cercanos antes de que se produzca la recombinación, se genera una fotocorriente. Esta fotocorriente depende de la posición, ya que escanea el dispositivo.

Análisis SPCM

Utilizando el mapa de fotocorriente dependiente de la posición, se puede analizar la dinámica importante de la fotocorriente.

SPCM proporciona información como la longitud característica, como la longitud de difusión minoritaria, la dinámica de recombinación, la concentración de dopaje, el campo eléctrico interno, etc.

Software de visualización y análisis

En todos los casos y a diferencia de los microscopios ópticos, para producir imágenes es necesario un software de renderización. Este software es producido e integrado por los fabricantes de los instrumentos, pero también está disponible como accesorio en grupos de trabajo o empresas especializadas. Los principales paquetes utilizados son freeware: Gwyddion , WSxM (desarrollado por Nanotec) y comerciales: SPIP (desarrollado por Image Metrology), FemtoScan Online (desarrollado por Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (desarrollado por Digital Surf ), TopoStitch (desarrollado por Image Metrology).

Referencias

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Lectura adicional

Enlaces externos

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