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Microscopía de fuerza atómica conductiva

Mapas topográficos (izquierda) y actuales (derecha) obtenidos con CAFM sobre una pila de HfO2 policristalino . Las imágenes muestran una muy buena correlación espacial.

En microscopía , la microscopía de fuerza atómica conductiva ( C-AFM ) o microscopía de fuerza atómica con detección de corriente ( CS-AFM ) es un modo en la microscopía de fuerza atómica (AFM) que mide simultáneamente la topografía de un material y el flujo de corriente eléctrica en el punto de contacto de la punta con la superficie de la muestra. La topografía se mide detectando la deflexión del voladizo utilizando un sistema óptico ( láser + fotodiodo ), mientras que la corriente se detecta utilizando un preamplificador de corriente a voltaje . [1] El hecho de que la CAFM utilice dos sistemas de detección diferentes (óptico para la topografía y preamplificador para la corriente) es una gran ventaja en comparación con la microscopía de efecto túnel de barrido (STM). Básicamente, en STM la imagen topográfica se construye en función de la corriente que fluye entre la punta y la muestra (la distancia se puede calcular en función de la corriente). Por lo tanto, cuando se escanea una porción de una muestra con un STM, no es posible discernir si las fluctuaciones de corriente están relacionadas con un cambio en la topografía (debido a la rugosidad de la superficie ) o con un cambio en la conductividad de la muestra (debido a inhomogeneidades intrínsecas ).

El CAFM se utiliza generalmente en modo de contacto; la punta se puede mantener en una ubicación mientras se aplican/leen las señales de voltaje y corriente, o se puede mover para escanear una región específica de la muestra bajo un voltaje constante (y se recoge la corriente). Recientemente, algunos fabricantes ofrecen la opción de medir la corriente en modo de semicontacto. [2] El CAFM fue desarrollado por primera vez por Sean O'Shea y colaboradores de la Universidad de Cambridge en 1993, [3] y se lo conoce en la literatura con varios nombres, incluidos C-AFM, AFM de conductividad local (LC-AFM), AFM de sonda conductiva (CP-AFM), microscopía de sonda de barrido conductiva (C-SPM) o microscopía de fuerza de barrido conductiva (C-SFM), aunque CAFM es el más extendido.

Principio de funcionamiento

Para transformar un AFM en un CAFM se requieren tres elementos: i) la punta de la sonda debe ser conductora, ii) se necesita una fuente de voltaje para aplicar una diferencia de potencial entre la punta y el portamuestras, y iii) se utiliza un preamplificador para convertir la señal de corriente (analógica) en voltajes (digitales) que puedan ser leídos por la computadora. [1] En los experimentos CAFM, la muestra generalmente se fija en el portamuestras utilizando una cinta o pasta conductora, siendo las pinturas de plata las más extendidas. [4] Una jaula de Faraday también es conveniente para aislar la muestra de cualquier interferencia eléctrica externa. Usando esta configuración, cuando se impone una diferencia de potencial entre la punta y la muestra se genera un campo eléctrico, lo que resulta en una corriente neta que fluye de la punta a la muestra o viceversa . Las corrientes recogidas por el CAFM obedecen a la relación:

donde I es la corriente total que fluye a través de la nanounión punta/muestra, J es la densidad de corriente y A eff es el área de emisión efectiva a través de la cual los electrones pueden fluir (de ahora en adelante nos referiremos a ella simplemente como área efectiva). [1] El error más común en la investigación CAFM es asumir que el área de emisión efectiva ( A eff ) es igual al área de contacto físico ( A c ). Estrictamente, esta suposición es errónea porque en muchos sistemas diferentes de punta/muestra el campo eléctrico aplicado puede propagarse lateralmente. Por ejemplo, cuando la punta del CAFM se coloca sobre un metal, la conductividad lateral de la muestra es muy alta, lo que hace que (en principio) toda el área de superficie de la muestra esté conectada eléctricamente ( A eff es igual al área cubierta por la película/electrodo metálico). [5] [6] Una eff se ha definido como: "la suma de todas aquellas ubicaciones espaciales infinitesimales en la superficie de la muestra que están conectadas eléctricamente a la punta del CAFM (la diferencia de potencial es insignificante). Como tal, una eff es una entidad virtual que resume todos los efectos eléctricamente relevantes dentro del sistema de contacto punta/muestra en un solo valor, sobre el cual se supone que la densidad de corriente es constante". [1] Por lo tanto, cuando la punta del CAFM se coloca en contacto con un metal (una muestra metálica o simplemente una almohadilla metálica sobre un aislante), la conductividad lateral del metal es muy alta, y la punta del CAFM puede entenderse como un colector de corriente (estación de sonda de tamaño nanométrico); [1] [5] [6] por el contrario, si la punta del CAFM se coloca directamente sobre un aislante, actúa como un electrodo de tamaño nanométrico y proporciona una resolución lateral muy alta. Se ha calculado que el valor de A eff cuando se coloca una punta recubierta de Pt-Ir (con un radio típico de 20 nm) sobre una película aislante de SiO 2 es típicamente de 50 nm 2 . [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] El valor de A eff puede fluctuar dependiendo de las condiciones ambientales, y puede variar desde 1 nm 2 en ultra alto vacío (UHV) hasta 300 nm 2 en ambientes muy húmedos. [14] [15] [16] En superficies monocristalinas bien definidas bajo condiciones UHV se ha demostrado incluso que son posibles las mediciones de la conductividad local con resolución atómica. [17]

Problemas con el CAFM convencional

Los problemas comunes en el CAFM convencional incluyen la dificultad para manejar corrientes altas y bajas y evitar efectos secundarios no deseados como los efectos Joule, bimetálicos y de oxidación local cuando se usan corrientes altas. [18] Para producir mediciones precisas y reproducibles, se necesitan reemplazos constantes de la punta, reconfiguración del AFM, reencontrar el área de interés, todo a expensas de tiempo, dinero y esfuerzo. Un libro de Mario Lanza explica estos problemas con datos de respaldo (Capítulo 12, Pacheco y Martínez. 2017). [1] El estudio describe además un concepto de medición conductiva más eficaz, un módulo llamado ResiScope II del fabricante de AFM Concept Scientific Instruments, que supera estos problemas. Este módulo permite realizar mediciones de corriente/resistencia de más de 10 órdenes de magnitud (de fA a mA). Este estudio demuestra cómo ResiScope puede mapear eficientemente dominios altamente conductores y aislantes sin efectos secundarios indeseables como oxidación local inducida por la sonda, efecto bimetálico o fusión del revestimiento conductor por efecto Joule.

ResiScope II puede transformar potencialmente la comprensión de muestras de conductividad variable utilizando AFM conductivo.

Aplicaciones

Visualización de filamentos conductores en películas delgadas de HfO2 para memorias RRAM mediante CAFM.

El CAFM se utilizó inicialmente en el campo de la nanoelectrónica para monitorizar las propiedades eléctricas de dieléctricos delgados con una resolución lateral muy alta. El primer desarrollo del CAFM en 1993 tenía como objetivo estudiar las corrientes de tunelización locales a través de películas de SiO2 de 12 nm de espesor . [ 3] En 1995 y 1996, O'Shea [19] y Ruskell [20] mejoraron aún más la resolución lateral de la técnica CAFM, logrando valores de 10 nm y 8 nm, respectivamente. Esta resolución mejorada permitió observar las primeras correlaciones topográficas-corrientes, y la inhomogeneidad observada en los mapas de corrientes se asoció a la presencia de defectos nativos locales en el óxido. Los trabajos posteriores de Olbrich [21] [22] [23] y Ebersberger [24] informaron que, en películas de SiO2 más delgadas que 5 nm, la corriente de tunelización aumenta exponencialmente con las reducciones de espesor. En consecuencia, las fluctuaciones de espesor de décimas de nanómetro en la película de SiO2 podrían crear puntos eléctricamente débiles que reducen la fiabilidad de toda la película dieléctrica, ya que la ruptura dieléctrica (BD) es un proceso estocástico. La capacidad del CAFM para determinar el espesor de óxidos delgados fue demostrada además por Frammelsberger y colaboradores [7] [25], quienes analizaron estadísticamente más de 7200 curvas IV y reportaron espesores de SiO2 con una sensibilidad de ±0,3 nm. Otros fenómenos locales como el atrapamiento de carga, [26] el efecto túnel asistido por trampa [27] [28] [29] [30] [31] [32] y la corriente de fuga inducida por tensión (SILC) [33] también se pueden monitorear fácilmente con CAFM. En general, el CAFM puede monitorear el efecto de cualquier proceso que introduzca cambios locales en la estructura del dieléctrico, incluido el recocido térmico, [34] [35] [12] [36] [37] [16] [38] el dopaje [39] y la irradiación, [40] [41] [42] entre otros.

Número de publicaciones y citas referentes a CAFM por año hasta el 14 de junio de 2016 (fuente Web of Science)

Aparte de monitorear las propiedades eléctricas de un dieléctrico, el CAFM también se puede utilizar para alterar sus propiedades mediante la aplicación de un campo eléctrico localmente. En particular, el CAFM es especialmente útil para determinar qué ubicaciones de las muestras conducen a una ruptura dieléctrica prematura, lo que puede proporcionar información esencial sobre la confiabilidad de las muestras. El CAFM también ayudó a confirmar la teoría de percolación de la ruptura dieléctrica al probar experimentalmente que este es un fenómeno muy local que ocurre en áreas pequeñas típicamente por debajo de los 100 nm 2 . [33] Las propagaciones laterales del evento de ruptura dieléctrica también se pueden detectar mediante el CAFM. [15] [43] [44] La gravedad del evento de ruptura dieléctrica también se puede estudiar a partir de la epitaxia inducida por ruptura dieléctrica, [27] [45] [46] [47] que se puede observar a partir de imágenes topográficas posteriores recopiladas con el CAFM después de la rampa de voltaje. De manera similar, el análisis de la recuperación de la ruptura dieléctrica (conmutación resistiva, RS) también se puede monitorear mediante el CAFM. [48] ​​[49] [50] [51] Todas las capacidades del CAFM para estudiar la conmutación resistiva en dieléctricos se han resumido en el artículo de revisión de referencia. [52] A diferencia de un AFM normal, el CAFM también se puede utilizar para realizar fotolitografía local mediante oxidación anódica local asistida por polarización (LAO). Hoy en día, la técnica CAFM se ha expandido a muchos otros campos de la ciencia, incluida la física, la ciencia de los materiales, la química y la ingeniería (entre muchos otros), y se ha utilizado para estudiar diferentes materiales y/o estructuras, incluidas nanopartículas, [53] [54] moléculas, [55] nanocables, [56] nanotubos de carbono, [57] materiales bidimensionales (2D), [58] [59] [60] [61] [62] recubrimientos, [63] [64] [65] fotoelectricidad [66] y piezoelectricidad [67] (entre otros). Hasta el 14 de junio de 2016, el CAFM se había utilizado en 1325 artículos de investigación de revistas y se ha convertido en una herramienta popular en las nanociencias. [1]

Retos del CAFM en materiales blandos

Actualmente, las capacidades de caracterización eléctrica del AFM se utilizan cada vez más en campos basados ​​en la nanotecnología, como la recolección de energía, la electrónica orgánica/basada en polímeros, los semiconductores, etc. La electrónica flexible basada en compuestos orgánicos está ganando popularidad como materiales eléctricos blandos.

Actualmente, se utilizan dos métodos diferentes para las mediciones AFM conductiva (C-AFM) de materiales blandos como polímeros conductores. [1]

Método del régimen sinusoidal

En el método de régimen sinusoidal, el voladizo se excita mecánicamente en el rango de 100 a 2000 Hz, es decir, muy por debajo de su frecuencia de resonancia natural. La punta del voladizo interactúa con el sustrato periódicamente durante la parte inferior de su desplazamiento sinusoidal. Este método permite obtener imágenes de muestras blandas fácilmente controlando la amplitud del movimiento de la punta. Sin embargo, no se pueden realizar algunas mediciones cuantitativas (eléctricas, térmicas, etc.) porque la fuerza ejercida por la punta sobre la muestra es variable.

Método del régimen lineal

El método de régimen lineal se basa en las curvas espectroscópicas de fuerza versus distancia. En este enfoque cuasiestático, el voladizo sigue un ciclo de aproximación-retracción hacia la muestra con velocidad constante. La ley de Hook se utiliza para seleccionar la fuerza que se ejercerá. F=k*z, donde F es la fuerza aplicada, k es la constante del voladizo y z es la desviación del voladizo con respecto a la posición de desviación en reposo. Sin embargo, este método es lento con un ciclo de aproximación-retracción de 1 segundo. A este ritmo, puede llevar hasta 3 días medir una imagen estándar de 512 x 512.

Un nuevo enfoque para resolver estos problemas es el modo Soft ResiScope, que combina contactos puntuales rápidos y fuerza constante. [68]

Sondas CAFM

(Izquierda) Nanosonda estándar recubierta de metal para CAFM. (Derecha) Nanosonda estándar recubierta de metal para CAFM recubierta de una fina película de grafeno de una sola capa. (Centro) Esquema de la nanosonda recubierta de grafeno.

El principal problema del CAFM es que las sondas son más caras y se desgastan más rápido que las utilizadas en los mapas AFM topográficos, principalmente debido a las altas densidades de corriente que fluyen a través de la nanounión punta/muestra, pero también debido a la fricción lateral. La degradación prematura de una punta CAFM no solo aumenta el costo de los experimentos, sino que también reduce la fiabilidad de los datos recopilados. Por esta razón, cuando se utiliza CAFM, la caracterización de la conductividad de la punta (utilizando una muestra de referencia) antes y después de los experimentos es muy recomendable; solo si la punta del CAFM mantiene la misma conductividad antes y después, los datos recopilados se consideran confiables. Los primeros tipos de nanosondas conductoras utilizadas en experimentos CAFM, que todavía se utilizan ampliamente en la actualidad, consisten en nanosondas de silicio estándar (como las que se utilizan en las mediciones AFM topográficas) barnizadas con películas metálicas delgadas, que incluyen Pt, Au, Ru, Ti y Cr, entre otros. [3] [7] [69] El barniz debe ser lo suficientemente grueso para soportar las grandes densidades de corriente y fricciones, y al mismo tiempo lo suficientemente delgado para no aumentar significativamente el radio del ápice de la punta, manteniendo su nitidez y asegurando una alta resolución lateral de la técnica CAFM. Como se mencionó, la vida útil de las puntas barnizadas de metal para experimentos CAFM es mucho más corta que en cualquier otro modo AFM, principalmente debido a la fusión del barniz metálico y la pérdida de masa de la punta durante los escaneos. Para resolver este problema, han aparecido puntas de silicio CAFM barnizadas con materiales duros como el diamante dopado con fósforo. [69] Los principales problemas de las puntas CAFM recubiertas de diamante son: i) son mucho más caras, y ii) son muy rígidas y pueden dañar (rayar) la superficie de las muestras bajo pruebas. Otra opción es utilizar alambres metálicos afilados como punta, pero también el uso de técnicas de afilado aumenta su precio (en comparación con las puntas de Si recubiertas de metal). Además, estas puntas también pueden degradarse (perder su conductividad) por la adhesión de partículas. Una metodología barata y eficaz para proteger las puntas de los CAFM de la degradación es recubrirlas con grafeno, que puede soportar bien las altas densidades de corriente y la fricción mecánica. Además, el grafeno es inerte y ralentiza la adhesión de partículas al ápice de la punta.

El preamplificador

Esquema de un preamplificador básico de corriente a voltaje para CAFM.

Las señales de corriente analógicas que fluyen a través de la nanounión punta/muestra se envían al preamplificador, que las transforma en voltajes digitales que pueden ser leídos por la tarjeta de adquisición de datos (DAQ) del ordenador. Muchos fabricantes integran el preamplificador en el llamado "módulo de aplicación CAFM", que es un componente extraíble que se puede fijar al AFM (normalmente muy cerca de la punta para minimizar el ruido eléctrico) para realizar mediciones de conductividad. De forma similar, muchos otros módulos permiten a los AFM realizar otras operaciones, como la microscopía de capacitancia de barrido (SCM) o la microscopía de resistencia de propagación de barrido (SSRM). En la mayoría de los experimentos CAFM, las corrientes medidas normalmente pueden oscilar entre unos pocos picoamperios y cientos de microamperios, mientras que los voltajes legibles por la tarjeta DAQ normalmente oscilan entre -3 V y +3 V. [70] Por tanto, el preamplificador debe proporcionar un ruido muy bajo y una transimpedancia (ganancia) alta. La Figura 2 muestra el esquema simplificado de un preamplificador típico de bajo ruido para medidas CAFM, [71] en el que se pueden distinguir algunos elementos: i) un amplificador operacional con alta impedancia de entrada; ii) una resistencia de realimentación ( R f ) y su condensador parásito ( C s ) y efectos asociados de ruido Johnson ( e t ); iii) una fuente de tensión de ruido asociada al amplificador operacional ( e n ); y iv) una capacitancia asociada a las interconexiones de entrada ( C i ). Una correcta selección de los componentes eléctricos es esencial para lograr una buena y fiable adquisición de datos CAFM. Por ejemplo, el valor de R f no es trivial: un valor muy alto de R f mejora la relación ruido-señal, al tiempo que reduce el ancho de banda del preamplificador. Por tanto, el valor de R f debe elegirse para proporcionar suficiente ancho de banda y un nivel de ruido por debajo de los valores actuales que queremos medir. El parámetro e n se puede reducir fácilmente utilizando un amplificador operacional de bajo ruido comercial. La capacitancia asociada a las conexiones (C i ) se puede minimizar fácilmente colocando el preamplificador lo más cerca posible de la punta conductora. La empresa FEMTO, uno de los principales fabricantes mundiales de preamplificadores compatibles con CAFMs, puede proporcionar dispositivos con ruido eléctrico tan bajo como 3 fA y una ganancia de hasta 10 13 V/A. [72]Sin embargo, la principal limitación de los preamplificadores CAFM es su estrecho rango dinámico de corriente, que normalmente permite recoger señales eléctricas sólo dentro de tres o cuatro órdenes de magnitud (o incluso menos). Para resolver este problema se pueden utilizar preamplificadores con ganancia ajustable para centrarse en rangos específicos. [72] Una solución más sofisticada para este problema es combinar el CAFM con un sourcemeter, [73] [74] analizador de parámetros de semiconductores o con un preamplificador logarítmico, [75] que puede capturar las corrientes que fluyen a través del sistema punta/muestra en cualquier rango y con una alta resolución.

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