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Punta de la sonda

La punta de una sonda es un instrumento que se utiliza en los microscopios de sonda de barrido (SPM) para escanear la superficie de una muestra y generar imágenes a nanoescala de superficies y estructuras. La punta de la sonda está montada en el extremo de un voladizo y puede ser tan afilada como un solo átomo . En microscopía , la geometría de la punta de la sonda (largo, ancho, forma, relación de aspecto y radio del ápice de la punta) y la composición (propiedades del material) tanto de la punta como de la superficie que se está sondeando afectan directamente la resolución y la calidad de la imagen. El tamaño y la forma de la punta son extremadamente importantes para monitorear y detectar interacciones entre superficies. Los SPM pueden medir con precisión fuerzas electrostáticas , fuerzas magnéticas , enlaces químicos , fuerzas de Van der Waals y fuerzas capilares . Los SPM también pueden revelar la morfología y topografía de una superficie.

El uso de herramientas basadas en sondas comenzó con la invención de la microscopía de efecto túnel (STM) y la microscopía de fuerza atómica (AFM), denominadas colectivamente microscopía de sonda de barrido (SPM) por Gerd Binnig y Heinrich Rohrer en el laboratorio de investigación de IBM en Zurich en 1982. abrió una nueva era para investigar el mundo a nanoescala de átomos y moléculas individuales, así como para estudiar la ciencia de superficies, debido a su capacidad sin precedentes para caracterizar las funcionalidades mecánicas, químicas, magnéticas y ópticas de varias muestras con una resolución de escala nanométrica en un ambiente vacío, ambiental o fluido.

La creciente demanda de puntas de sonda subnanométricas se puede atribuir a su robustez y versatilidad. Existen aplicaciones de puntas de sonda subnanométricas en los campos de la nanolitografía , la nanoelectrónica , los biosensores , la electroquímica , los semiconductores , el micromecanizado y los estudios biológicos.

Historia y desarrollo

Las puntas de sonda cada vez más afiladas han sido de interés para los investigadores para aplicaciones en las ciencias biológicas, biológicas y de materiales, ya que pueden mapear la estructura de la superficie y las propiedades de los materiales en dimensiones moleculares o atómicas. La historia de la punta de la sonda se remonta a 1859 con un predecesor del gramófono moderno , llamado fonautógrafo . Durante el desarrollo posterior del gramófono, el pelo de cerdo utilizado en el fonautógrafo fue reemplazado por una aguja utilizada para reproducir el sonido. En 1940, se construyó un pantógrafo utilizando una sonda blindada y una punta ajustable. Un lápiz se movía libremente, lo que le permitía deslizarse verticalmente en contacto con el papel. [1] En 1948, se empleó un circuito en la punta de la sonda para medir el voltaje máximo, creando lo que puede considerarse el primer microscopio de efecto túnel (STM). [2] Muller informó en 1937 sobre la fabricación de puntas afiladas de tungsteno , cobre , níquel y molibdeno grabadas electroquímicamente. [3] Entonces se produjo una revolución en las puntas afiladas, produciendo una variedad de puntas con diferentes formas, tamaños y relaciones de aspecto. Se componen de nanotubos de alambre de tungsteno, silicio , diamante y carbono con tecnologías de circuitos basados ​​en Si. [ aclaración necesaria ] Esto permitió la producción de puntas para numerosas aplicaciones en el amplio espectro de campos nanotecnológicos.

Tras el desarrollo de STM, [4] la microscopía de fuerza atómica (AFM) fue desarrollada por Gerd Binnig , Calvin F. Quate y Christoph Gerber en 1986. [5] Su instrumento utilizaba un trozo de diamante roto como punta con una mano. Cortar el voladizo de lámina dorada . Russell informó en 1992 sobre técnicas de haz de iones y electrones enfocados para la fabricación de puntas piramidales de Si 3 N 4 resistentes, estables y reproducibles con 1,0 μm de longitud y 0,1 μm de diámetro . [6] También se produjeron avances significativos gracias a la introducción de la microfabricación. Métodos para la creación de puntas precisas de silicio y nitruro de silicio, cónicas o piramidales. [7] Se llevaron a cabo numerosos experimentos de investigación para explorar la fabricación de puntas de tungsteno comparativamente menos costosas y más robustas, centrándose en la necesidad de alcanzar un radio de curvatura inferior a 50 nm. [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16]

Se alcanzó una nueva era en el campo de la fabricación de puntas de sonda cuando se introdujo el nanotubo de carbono, una capa cilíndrica de grafeno de aproximadamente 1 nm. [17] El uso de nanotubos de carbono de pared simple hace que las puntas sean más flexibles y menos vulnerables a romperse o aplastarse durante la toma de imágenes. [17] Las puntas de sonda fabricadas con nanotubos de carbono se pueden utilizar para obtener imágenes de alta resolución de biomoléculas blandas y débilmente adsorbidas , como el ADN, en superficies con resolución molecular. [18]

Las técnicas de nanosonda de hidrogel multifuncional también avanzaron en la fabricación de puntas y dieron como resultado una mayor aplicabilidad para muestras biológicas e inorgánicas tanto en aire como en líquido. La mayor ventaja de este método mecánico es que la punta se puede fabricar en diferentes formas, como semiesférica, esférica incrustada, piramidal y piramidal distorsionada, con diámetros que oscilan entre 10 nm y 1000 nm. Esto cubre aplicaciones que incluyen topografía o imágenes funcionales, espectroscopia de fuerza en materia blanda y sensores biológicos, químicos y físicos. [19] Tabla 1. Resume varios métodos para fabricar puntas de sonda y los materiales y aplicaciones asociados.

Principio de medición de fuerza y ​​corriente de túnel

La punta en sí no tiene ningún principio de funcionamiento para obtener imágenes, pero dependiendo de la instrumentación, el modo de aplicación y la naturaleza de la muestra bajo investigación, la punta de la sonda puede seguir diferentes principios para obtener imágenes de la superficie de la muestra. Por ejemplo, cuando una punta se integra con STM, mide la corriente de túnel que surge de la interacción entre la muestra y la punta. [4] [36] En AFM, se mide la desviación de la fuerza de corto alcance durante el escaneo de trama por parte de la punta a través de la superficie. [5] Una punta conductora es esencial para la instrumentación STM, mientras que AFM puede usar puntas de sonda conductoras [37] [20] y no conductoras [21] . Aunque la punta de la sonda se utiliza en diversas técnicas con diferentes principios, se analiza en detalle el caso de STM y AFM acoplado con la punta de la sonda. [17] [22] [23] [24] [25]

Punta de sonda conductora

Como su nombre lo indica, STM utiliza el principio de transferencia de carga de túnel desde la punta a la superficie o viceversa, registrando así la respuesta actual. Este concepto se origina a partir del concepto de partícula en una caja; Si la energía potencial de una partícula es pequeña, el electrón puede encontrarse fuera del pozo potencial, que es una región clásicamente prohibida. Este fenómeno se llama túnel. [26]

La expresión derivada de la ecuación de Schrödinger para la probabilidad de transferencia de carga de transmisión es la siguiente:

dónde

es la constante de Planck

Punta de sonda no conductora

Las puntas a nanoescala no conductoras se utilizan ampliamente para mediciones AFM. En el caso de una punta no conductora, las fuerzas superficiales que actúan sobre la punta/el voladizo son responsables de la desviación o atracción de la punta. [29] Estas fuerzas de atracción o repulsión se utilizan para la topología de superficies, especificaciones químicas y propiedades magnéticas y electrónicas. Las fuerzas que dependen de la distancia entre la superficie del sustrato y la punta son responsables de las imágenes en AFM. [38] Estas interacciones incluyen fuerzas de van der Waals, fuerzas capilares, fuerzas electrostáticas, fuerzas de Casimir y fuerzas de solvatación. Una fuerza de repulsión única es la fuerza repulsiva de exclusión de Pauli, [32] que es responsable de la obtención de imágenes de un solo átomo como en las referencias [32] [30] [25] y las Figuras 10 y 11 (región de contacto en la Fig. 1).

Fig. 1: Dependencia típica de las fuerzas de la distancia del sustrato de la sonda.

Métodos de fabricación

Las técnicas de fabricación de puntas se dividen en dos amplias clasificaciones, mecánicas y fisicoquímicas. En las primeras etapas del desarrollo de las puntas de sonda, los procedimientos mecánicos eran populares debido a su facilidad de fabricación.

Métodos mecánicos

Los métodos mecánicos informados para fabricar puntas incluyen cortar, [39] [40] moler, [41] [42] y tirar.; [43] [44] un ejemplo sería cortar un alambre en ciertos ángulos con una hoja de afeitar , un cortador de alambre o unas tijeras . [40] Otro método mecánico para la preparación de puntas es la fragmentación de piezas a granel en piezas pequeñas y puntiagudas. También se utilizó un método para moler un alambre o varilla de metal hasta obtener una punta afilada. [41] [42] Estos procedimientos mecánicos generalmente dejan superficies rugosas con muchas asperezas pequeñas que sobresalen del ápice, lo que llevó a la resolución atómica en superficies planas. Sin embargo, la forma irregular y el gran radio de curvatura macroscópico dan como resultado una reproducibilidad deficiente y una estabilidad reducida, especialmente al sondear superficies rugosas. Otra desventaja importante de fabricar sondas con este método es que crea muchas minipuntas que generan muchas señales diferentes, lo que genera errores en las imágenes. [45] Los procedimientos de corte, rectificado y extracción solo pueden adaptarse para puntas metálicas como W, Ag, Pt, Ir, Pt-Ir y oro. No se pueden fabricar puntas no metálicas con estos métodos.

Por el contrario, un método mecánico sofisticado para la fabricación de puntas se basa en el método del hidrogel. [19] Este método se basa en una estrategia ascendente para fabricar puntas de sonda mediante un proceso de autoensamblaje molecular. Se forma un voladizo en un molde curando la solución de prepolímero, luego se pone en contacto con el molde de la punta que también contiene la solución de prepolímero. El polímero se cura con luz ultravioleta, lo que ayuda a proporcionar una unión firme del voladizo a la sonda. Este método de fabricación se muestra en la Fig. 2. [19]

Procedimientos fisioquímicos

Los procedimientos fisioquímicos son métodos de fabricación de elección, que producen puntas extremadamente afiladas y simétricas, con más reproducibilidad en comparación con las puntas basadas en fabricación mecánica. Entre los métodos fisicoquímicos, el método de grabado electroquímico [11] es uno de los métodos más populares. El grabado es un procedimiento de dos o más pasos. El "electropulido de zona" es el segundo paso que afila aún más la punta de forma muy controlada. Otros métodos fisicoquímicos incluyen la deposición química de vapor [46] y la deposición por haz de electrones en puntas preexistentes. [47] Otros métodos de fabricación de puntas incluyen la microscopía iónica de campo [48] y la molienda de iones. [49] En las técnicas de microscopía iónica de campo, la evaporación de campo consecutiva de átomos individuales produce una configuración atómica específica en la punta de la sonda, lo que produce una resolución muy alta. [45]

Fabricación mediante grabado

El grabado electroquímico es uno de los métodos de fabricación de puntas de sonda metálicas más aceptados. [12] Tres métodos de grabado electroquímico comúnmente utilizados para la fabricación de puntas de tungsteno son los métodos de caída de laminilla simple, [45] el método de caída de laminilla doble, [16] y el método sumergido. [50] Con este método se pueden fabricar varias puntas en forma de cono mediante cambios menores en la configuración experimental. Se aplica un potencial de CC entre la punta y un electrodo metálico (generalmente cable W) sumergido en solución (Figura 3 ac); Generalmente se utilizan reacciones electroquímicas en cátodo y ánodo en soluciones básicas (KOH 2 M o NaOH 2 M). [10] El proceso general de grabado involucrado es el siguiente:

Ánodo;

Cátodo:

En general:

Aquí se reportan todos los potenciales vs. SHE.

Fig. 3: Esquemas del método de fabricación de la punta de la sonda mediante el método de grabado electroquímico.

Los esquemas del método de fabricación para la producción de puntas de sonda mediante el método de grabado electroquímico se muestran en la Fig. 3. [51]

En el proceso de grabado electroquímico, W se graba en la interfaz líquida, sólida y aire; esto se debe a la tensión superficial, como se muestra en la Fig. 3. El grabado se denomina estático si el cable W se mantiene estacionario. Una vez grabada la punta, la parte inferior cae debido a la menor resistencia a la tracción que el peso de la parte inferior del alambre. La forma irregular se produce por el desplazamiento del menisco . Sin embargo, velocidades de grabado lentas pueden producir puntas regulares cuando la corriente fluye lentamente a través de las celdas electroquímicas. El grabado dinámico implica sacar lentamente el alambre de la solución o, a veces, mover el alambre hacia arriba y hacia abajo (alambre oscilante) produciendo puntas suaves. [14]

método sumergido

En este método, se graba verticalmente un alambre de metal, reduciendo el diámetro de 0,25 mm a 20 nm. En la figura 4 se ilustra un diagrama esquemático para la fabricación de puntas de sonda con el método de grabado electroquímico sumergido. Estas puntas se pueden utilizar para imágenes STM de alta calidad. [45]

Fig. 4: Diagrama esquemático para la fabricación de puntas de sonda con método de grabado electroquímico sumergido (cable W)

método laminar

En el método de doble laminilla, la parte inferior del metal se graba y la parte superior de la punta no se graba más. [16] Se evita un mayor grabado de la parte superior del cable cubriéndolo con un recubrimiento de polímero. Este método suele limitarse a la fabricación en laboratorio. [45] El esquema del método de doble laminilla se muestra en la Fig. 5.

Fig. 5: Configuración típica de grabado electroquímico con caída de doble laminilla

Preparación de punta de un solo átomo

Los metales de transición como Cu, Au y Ag adsorben moléculas individuales linealmente en su superficie debido a fuerzas débiles de Van der Waals . [32] Esta proyección lineal de moléculas individuales permite interacciones de los átomos terminales de la punta con los átomos del sustrato, lo que resulta en la repulsión de Pauli para estudios de mapeo de átomos o moléculas individuales. La deposición gaseosa en la punta se lleva a cabo en una cámara de vacío ultra alto (5 x 10 −8 mbar) a baja temperatura (10 K). Se han preparado y utilizado con éxito para estudios de imágenes depósitos de Xe, Kr, NO, CH 4 o CO [52] en la punta. Sin embargo, estas preparaciones de puntas se basan en la unión de átomos o moléculas individuales en la punta y la estructura atómica resultante de la punta no se conoce con exactitud. [30] [53] La probabilidad de unión de moléculas simples sobre superficies metálicas es muy tediosa y requiere gran habilidad; como tal, este método no se utiliza mucho.

Deposición química de vapor (CVD)

Las puntas afiladas utilizadas en SPM son frágiles y propensas a desgastarse bajo cargas de trabajo elevadas. Diamond se considera la mejor opción para abordar este problema. Las puntas de diamante para SPM se fabrican fracturando, esmerilando y puliendo diamante en masa, lo que produce una pérdida considerable de diamante. [54] Una alternativa es depositar una fina película de diamante en puntas de silicona mediante CVD. [55] En CVD, el diamante se deposita directamente sobre silicio o voladizos W. A se muestra en la Fig. 6. En este método, el flujo de gas metano e hidrógeno se controla para mantener una presión interna de 40 Torr dentro de la cámara. El CH 4 y el H 2 se disocian a 2100 °C con la ayuda del filamento de Ta y se crean sitios de nucleación en la punta del voladizo. Una vez que se completa el CVD, se detiene el flujo de CH4 y la cámara se enfría bajo el flujo de H2 . En la Fig. 6 se muestra un diagrama esquemático de una configuración CVD utilizada para la fabricación de puntas de diamante para aplicaciones AFM.

Fig. 6: Esquemas de configuración CVD para la fabricación de puntas de diamante para aplicaciones AFM

Fabricación de grabado de iones reactivos (RIE)

Se hace una ranura o estructura sobre un sustrato para formar una plantilla. Luego se deposita el material deseado en esa plantilla. Una vez formada la punta, se graba la plantilla, dejando la punta y el voladizo. La figura 7 ilustra la fabricación de puntas de diamante en obleas de silicio utilizando este método. [56]

Fresado con haz de iones enfocados (FIB)

El fresado FIB es un método de afilado para puntas de sonda en SPM. Primero se fabrica una punta roma mediante otros métodos de grabado, como CVD o el uso de un molde piramidal para puntas piramidales. Luego, esta punta se afila mediante fresado FIB como se muestra en la Fig. 8. El diámetro del haz de iones enfocado, que afecta directamente al diámetro final de la punta, se controla a través de una apertura programable. [22]

Fig 8: Esquemas del método de fresado con haz de iones enfocados para afilar la punta de la sonda

Pegamento

Este método se utiliza para unir nanotubos de carbono a un voladizo o a una punta roma. Se utiliza un adhesivo fuerte (como pegamento acrílico suave) para unir CNT con el voladizo de silicona. CNT es robusto, rígido y aumenta la durabilidad de las puntas de las sondas, y puede usarse tanto en modo de contacto como de roscado. [17] [57]

Procedimientos de limpieza

Las puntas grabadas electroquímicamente suelen estar cubiertas de contaminantes en sus superficies que no se pueden eliminar simplemente enjuagándolas con agua, acetona o etanol . Algunas capas de óxido en las puntas metálicas, especialmente en las de tungsteno, deben eliminarse mediante un tratamiento posterior a la fabricación.

Recocido

Para limpiar las puntas afiladas de W, es muy recomendable eliminar los contaminantes y la capa de óxido. En este método, se calienta una punta en una cámara UHV a temperatura elevada que desorbe la capa contaminada. Los detalles de la reacción se muestran a continuación. [58]

2WO 3 + W → 3WO 2 ↑

WO 2 → W (sublimación a 1075K)

A temperatura elevada, los trióxidos de W se convierten en WO 2 , que se sublima alrededor de 1075 K, y las superficies metálicas limpias de W quedan atrás. Una ventaja adicional que ofrece el recocido es la curación de los defectos cristalográficos producidos por la fabricación, y el proceso también suaviza la superficie de la punta.

Limpieza química HF

En el método de limpieza HF , una punta recién preparada se sumerge en ácido fluorhídrico concentrado al 15 % durante 10 a 30 segundos, lo que disuelve los óxidos de W. [59]

Molienda de iones

En este método, los iones de argón se dirigen a la superficie de la punta para eliminar la capa contaminante mediante pulverización catódica. La punta gira en un flujo de iones de argón en un cierto ángulo, de una manera que permite que el haz apunte al ápice. El bombardeo de iones en la punta agota los contaminantes y también da como resultado una reducción del radio de la punta. [22] El tiempo de bombardeo debe ajustarse con precisión con respecto a la forma de la punta. A veces, se requiere un recocido breve después de la molienda de iones. [58]

Auto-chisporroteo

Este método es muy similar a la molienda de iones, pero en este procedimiento, la cámara UHV se llena con neón a una presión de 10 −4 mbar. Cuando se aplica un voltaje negativo en la punta, un fuerte campo eléctrico (producido por la punta bajo potencial negativo) ionizará el gas neón, y estos iones cargados positivamente se acelerarán de regreso a la punta, donde causarán chisporroteo. La pulverización elimina los contaminantes y algunos átomos de la punta, lo que, al igual que la molienda de iones, reduce el radio del ápice. Al cambiar la intensidad del campo, se puede ajustar el radio de la punta a 20 nm. [58]

Revestimiento

La superficie de las puntas a base de silicio no se puede controlar fácilmente porque normalmente llevan el grupo silanol. La superficie de Si es hidrófila y puede contaminarse fácilmente con el medio ambiente. Otra desventaja de las puntas de Si es el desgaste de la punta. Es importante recubrir la punta de Si para evitar su deterioro, y el recubrimiento de la punta también puede mejorar la calidad de la imagen. Para recubrir una punta, se pega una capa adhesiva (generalmente una capa de cromo sobre titanio de 5 nm de espesor) y luego se deposita oro mediante deposición de vapor (40-100 nm o menos). A veces, la capa de recubrimiento reduce la capacidad de detección de corriente de túnel de las puntas de las sondas. [58] [60]

Caracterización

El aspecto más importante de la punta de una sonda es obtener imágenes de las superficies de manera eficiente en dimensiones nanométricas. Algunas preocupaciones relacionadas con la credibilidad de la obtención de imágenes o la medición de la muestra surgen cuando la forma de la punta no se determina con precisión. Por ejemplo, cuando se utiliza una punta desconocida para medir un patrón de ancho de línea u otra característica de alta relación de aspecto de una superficie, puede quedar cierta confusión al determinar la contribución de la punta y de la muestra en la imagen adquirida. [61] En consecuencia, es importante caracterizar las puntas de forma completa y precisa. Las puntas de las sondas se pueden caracterizar por su forma, tamaño, nitidez, contundencia, relación de aspecto, radio de curvatura, geometría y composición utilizando muchas técnicas instrumentales avanzadas. [19] [40] [50] [62] [63] [64] Por ejemplo, medición de emisión de campo electrónico, microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM), espectroscopia de efecto túnel de barrido, así como sistemas ópticos más fácilmente accesibles. microscopio. En algunos casos, la microscopía óptica no puede proporcionar mediciones exactas para puntas pequeñas en nanoescala debido a la limitación de resolución de la microscopía óptica.

Medición de corriente de emisión de campo electrónico.

En el método de medición de la corriente de emisión del campo de electrones, se aplica un alto voltaje entre la punta y otro electrodo, seguido de la medición de la corriente de emisión del campo empleando curvas de Fowler-Nordheim . [65] Las mediciones de corriente de emisión de campos grandes pueden indicar que la punta está afilada, y una corriente de emisión de campo baja indica que la punta está desafilada, fundida o dañada mecánicamente. Un voltaje mínimo es esencial para facilitar la liberación de electrones desde la superficie de la punta que a su vez se utiliza indirectamente para obtener la curvatura de la punta. Aunque este método tiene varias ventajas, una desventaja es que el alto campo eléctrico requerido para producir una fuerza eléctrica fuerte puede derretir el vértice de la punta o podría cambiar la naturaleza cristalográfica de la punta. [10] [62]

Microscopía electrónica de barrido y microscopía electrónica de transmisión.

El tamaño y la forma de la punta se pueden obtener mediante mediciones de microscopía electrónica de barrido y microscopía electrónica de transmisión. [50] [66] Además, las imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) son útiles para detectar cualquier capa de materiales aislantes en la superficie de la punta, así como para estimar el tamaño de la capa. Estos óxidos se forman gradualmente en la superficie de la punta poco después de la fabricación, debido a la oxidación de la punta metálica al reaccionar con el O 2 presente en la atmósfera circundante. [63] La microscopía electrónica de barrido (SEM) tiene una limitación de resolución inferior a 4 nm, por lo que puede ser necesaria la TEM para observar incluso un solo átomo de forma teórica y práctica. El grano de la punta de hasta 1-3 nm, los finos óxidos policristalinos o las capas de carbono o grafito en el vértice de la punta se miden de forma rutinaria mediante TEM. Se puede estimar la orientación del cristal de la punta, que es el ángulo entre el plano de la punta del monocristal y la normal de la punta. [40] [50] [63] [66] [67]

Microscopia óptica

En el pasado, los microscopios ópticos eran el único método utilizado para investigar si la punta estaba doblada, mediante imágenes a microescala en muchas microescalas. Esto se debe a que la limitación de resolución de un microscopio óptico es de unos 200 nm. El software de imágenes, incluido ImageJ, permite determinar la curvatura y la relación de aspecto de la punta. Un inconveniente de este método es que genera una imagen de la punta, que es un objeto debido a la incertidumbre en la dimensión a nanoescala. Este problema se puede resolver tomando imágenes de la punta varias veces y luego combinándolas en una imagen mediante un microscopio confocal con algún recubrimiento de material fluorescente en la punta. También es un proceso que requiere mucho tiempo debido a la necesidad de monitorear el desgaste o daño o degradación de la punta por colisión con la superficie durante el escaneo de la superficie después de cada escaneo. [68] [69] [70] [71] [72]

Espectroscopia de túnel de barrido

La espectroscopia de barrido de túneles (STS) es una forma espectroscópica de STM. Se obtienen datos espectroscópicos basados ​​en la curvatura para analizar la existencia de óxidos o impurezas en la punta. Esto se hace monitoreando la linealidad de la curva, que representa la unión del túnel metálico. [73] Generalmente, la curva no es lineal; por lo tanto, la punta tiene una forma similar a un espacio alrededor del voltaje de polarización cero para la punta oxidada o impura, mientras que se observa lo contrario para la punta afilada, pura y no oxidada. [74]

Espectroscopia de electrones Auger, espectroscopia de fotoelectrones de rayos X

En la espectroscopia electrónica Auger (AES), cualquier óxido presente en la superficie de la punta se pulveriza durante un análisis en profundidad con un haz de iones de argón generado por una bomba de iones bombeada diferencialmente, seguido de una comparación de la velocidad de pulverización del óxido con los rendimientos de pulverización experimental. [75] Estas mediciones de Auger pueden estimar la naturaleza de los óxidos debido a la contaminación de la superficie. También se puede revelar la composición y, en algunos casos, se puede estimar el espesor de la capa de óxido hasta 1-3 nm. La espectroscopía de fotoelectrones de rayos X también realiza una caracterización similar de la composición química y de la superficie, proporcionando información sobre la energía de enlace de los elementos de la superficie. [73] [75]

En general, los métodos de caracterización de puntas antes mencionados se pueden clasificar en tres clases principales. [76] Son los siguientes:

Aplicaciones

Las puntas de sondas tienen una amplia variedad de aplicaciones en diferentes campos de la ciencia y la tecnología. Una de las principales áreas donde se utilizan puntas de sonda es para aplicaciones en SPM, es decir, STM [36] y AFM. [85] Por ejemplo, las puntas de nanotubos de carbono junto con AFM proporcionan una excelente herramienta para la caracterización de superficies en el ámbito nanométrico. Las puntas CNT también se utilizan en microscopía de fuerza de barrido (SFM) en modo de golpeteo, que es una técnica en la que una punta golpea una superficie mediante un voladizo impulsado cerca de la frecuencia de resonancia del voladizo. Las puntas de sonda CNT fabricadas mediante la técnica CVD se pueden utilizar para obtener imágenes de macromoléculas biológicas, [86] semiconductores [35] y estructuras químicas. [32] Por ejemplo, es posible obtener una imagen de contacto AFM intermitente de macromoléculas de IgM con excelente resolución utilizando una sola punta CNT. Se pueden utilizar puntas CNT individuales para obtener imágenes de alta resolución de moléculas de proteínas.

En otra aplicación, se utilizaron puntas de nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) y nanotubos de carbono de pared simple (SWCNT) para obtener imágenes de protofibrillas y fibrillas derivadas de amiloide β (1-40) mediante AFM en modo de golpeteo. [87] Las sondas funcionalizadas se pueden utilizar en microscopía de fuerza química (CFM) para medir fuerzas intermoleculares y mapear la funcionalidad química. [88] Las sondas SWCNT funcionalizadas se pueden utilizar para obtener imágenes químicamente sensibles con alta resolución lateral y para estudiar la energía de enlace en sistemas químicos y biológicos. [88] Las puntas de sonda que han sido funcionalizadas con moléculas hidrofóbicas o hidrofílicas se pueden usar para medir la interacción adhesiva entre moléculas hidrofóbicas-hidrófobas, [89] hidrofóbicas-hidrófilas, [90] e hidrofílicas-hidrófilas [91] . A partir de estas interacciones adhesivas se puede encontrar la imagen de fricción de la superficie de la muestra estampada. [25] Las puntas de sonda utilizadas en microscopía de fuerza pueden proporcionar imágenes de la estructura y la dinámica del adsorbato a escala nanométrica. [92] Se han utilizado tioles orgánicos funcionalizados autoensamblados en la superficie de puntas de sonda de Si 3 N 4 recubiertas de Au para estudiar la interacción entre grupos moleculares. [93] Nuevamente, las puntas de sonda de nanotubos de carbono junto con AFM se pueden usar para sondear grietas que ocurren en circuitos microelectrónicos con resolución lateral mejorada. [17] Las puntas de sonda modificadas con funcionalidad han sido para medir la fuerza de unión entre pares de proteína-ligando individuales. [94] Las puntas de sonda se han utilizado como técnica de modo de golpeteo para proporcionar información sobre las propiedades elásticas de los materiales. [95] Las puntas de sonda también se utilizan en el espectrómetro de masas. Se han utilizado puntas de sonda enzimáticamente activas para la degradación enzimática de analitos . También se han utilizado como dispositivos para introducir muestras en el espectrofotómetro de masas. Por ejemplo, se pueden utilizar puntas de sonda de oro activadas por tripsina (Au/tripsina) para el mapeo peptídico de la lisozima del huevo de gallina. [96]

Se pueden utilizar puntas de sonda atómicamente afiladas para obtener imágenes de un solo átomo en una molécula. [32] En la Fig. 10 se puede ver un ejemplo de visualización de átomos individuales en un grupo de agua. [97] Al visualizar átomos individuales en moléculas presentes en una superficie, los científicos pueden determinar la longitud de los enlaces, el orden de los enlaces y las discrepancias, [30] [53 ] si corresponde, en una conjugación que antes se pensaba que era imposible en el trabajo experimental. La figura 9 muestra el orden de enlace determinado experimentalmente en un compuesto poliaromático, que en el pasado se consideraba muy duro. [98]

Fig. 9: El homoacoplamiento en superficie del precursor 5c produce diaza-HBC 7c completamente plano y neutro en Ag (111). una descripción general de la microscopía de efecto túnel (STM) del producto de reacción y las especies que no reaccionaron en Ag (111). V s = 30 mV, I t = 10 pA. b Datos STM de altura constante de diaza-HBC con modelo molecular parcialmente superpuesto. V s = 5 mV. c Microscopía de fuerza atómica de frecuencia modulada (FM-AFM) y d Los datos FM-AFM filtrados por Laplace revelan detalles de la estructura molecular. Distancia aparente C = C 1,0 Å (negro) y N – C 1,8 Å (azul). e Simulaciones FM-AFM de 7c empleando una punta neutra. Distancia aparente C = C 1,5 Å (negro), N – C 1,5 Å (azul). f Simulaciones FM-AFM que emplean una punta de sonda cargada negativamente. C aparente = distancia C 1,3 Å (negro), NC 1,9 Å (azul). Para conocer los parámetros de simulación, consulte Métodos. g - n Datos STM de altura constante ( g , i , k , m ) con diferentes sesgos y simulaciones DFT correspondientes ( h , j , l , n ). Las flechas blancas apuntan a N átomos orientados a lo largo del eje de simetría diaza-HBC. Barras de escala ( a ) 20 Å, ( b – f ) 2 Å, ( g – n ) 5 Å [98]
Fig. 10: (a) Esquema de la medición STM/AFM para cadenas de agua pentagonales en Cu(110) con una punta CO-terminal. Las esferas rojas, negras, blancas y marrones muestran átomos de O, C, H y Cu, respectivamente. ( b ) Esquema de vista lateral de la cadena de agua. Las esferas rojas (amarillas) representan átomos de O de H2O horizontal (vertical). ( c ) Imagen STM de las cadenas de agua en Cu(110) con una punta terminal de CO (sesgo de muestra V = 30 mV, corriente de túnel I = 20 Pensilvania). Las cadenas en zigzag tienen terminales (elipses rojas). ( d , e ) Imágenes STM ( V = 30 mV, I = 20 pA) y AFM ( V = 0 mV, amplitud de oscilación A = 2 Å), respectivamente, de una cadena de agua que incluye una torcedura y una terminal. En d se superpone una estructura atómica de la cadena . La altura de la punta en e se estableció sobre la superficie desnuda en las mismas condiciones que en d . ( f ) Δ f mapa de la cadena pentagonal a una altura de punta Δ z =−2 Å ( A =1 Å). ( g ) Curvas Δ f ( Δz ) registradas sobre los marcadores en f . ( h ) Mapa de fuerza de la cadena en Δ z = −1,95 Å después de restar la fuerza para la superficie desnuda F Cu . ( i ) Curvas de fuerza sobre los creadores en f después de restar F Cu (Δ z ). Barras de escala, 50 Å ( c ); 10 Å ( re , mi ); 3 Å ( f , h ). [97]

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