Análisis volumétrico

Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico o volumetría (titrimetry en inglés) e incluyen un gran número de poderosos procedimientos cuantitativos que se basan en medir la cantidad de un reactivo de concentración conocida que es consumido por un analito durante una reacción química o electroquímica.Aunque hoy día la mayoría de los métodos de análisis químico están basados en técnicas instrumentales, en el siglo XIX el análisis volumétrico supuso una auténtica revolución en la química analítica, aunque hay que decir, que no siempre fue bien recibido por los químicos, que consideraban que el análisis gravimétrico era el único método fiable.[5]​ No es fácil identificar en qué momento de la historia empezaron a utilizarse el análisis volumétrico.[8]​ Aunque el método hoy día no sería considerado muy convencional, hay que tener en cuenta que todavía no se había inventado la bureta o la pipeta, para la medida de volúmenes con mayor precisión.En 1791 François Antoine Henri Descroizilles desarrolló la primera bureta, con aspecto de un cilindro graduado, a la que denominó, primeramente, "Bethollimetro" (por Claude Louis Berthollet), ya que lo utilizaba para la determinación de cloro en disoluciones blanqueantes (lejía) y después, en otra publicación en 1806, "alcalímetro", pues la utilizó en el análisis de potasas.Un gran paso adelante en la metodología y popularización del análisis volumétrico se debe a Karl Friedrich Mohr, que rediseñó la bureta colocando un cierre con pinza y una cánula de vertido en el extremo inferior, y escribió el primer libro sobre su uso, con el título Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Manual sobre métodos de titulación en Química Analítica), publicado en 1855.Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados análisis.En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion.Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la formación de un enlace débil con él o incluso formando una sustancia insoluble.Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar: Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre un ácido y una base, cuando se mezclan en solución.Cuando se requieren resultados más exactos o cuando los analitos son ácidos o bases débiles, se realiza una valoración potenciométrica, utilizando un pHmetro y un electrodo combinado de vidrio.Como en una valoración ácido-base, la solución estándar es la que se coloca a menudo en la bureta, y la solución cuya concentración debe ser determinada se coloca en el matraz.Por ejemplo, en una valoración donde está presente el agente oxidante permanganato de potasio, un color rosado que persiste señala el punto final de la valoración, y por lo tanto no se requiere ningún indicador particular.El agente quelante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución.Estas valoraciones generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito.Uno de los objetivos es la determinación del punto isoeléctrico cuando la carga superficial se hace 0.Esto se puede alcanzar cambiando el pH o añadiendo surfactante.Hay diferentes métodos para determinar el punto final o punto de equivalencia: Existen diferentes formas de proceder para llevar a cabo una valoración: Es el procedimiento más simple y consiste en añadir la disolución patrón del reactivo valorante directamente sobre la disolución del analito que está siendo valorado hasta que se produce el cambio de color de la valoración, tal y como se ha explicado anteriormente en "Procedimiento".Consiste en añadir un exceso medido del reactivo patrón que reacciona con el analito.El cálculo de la cantidad de analito se hace teniendo en cuenta los moles de reactivo patrón añadidos inicialmente a los que habrá que restar los moles del exceso, que se calculan a partir del volumen y concentración del segundo reactivo valorante.En este caso, no se valora el analito, sino una sustancia producida por el analito mediante una reacción previa con alguna sustancia que se añade en exceso a la disolución que va a ser valorada.