La muestra es bombardeada con neutrones, haciendo que los elementos formen isótopos radioactivos.

Para que el procedimiento de NAA tenga éxito, la muestra o el espécimen debe ser seleccionado cuidadosamente.

En muchos casos, los objetos pequeños pueden irradiarse y analizarse intactos sin necesidad de tomar muestras.

Pero, más comúnmente, se toma una pequeña muestra, generalmente perforando en un lugar poco visible.

A menudo es una buena práctica extraer dos muestras utilizando dos brocas diferentes hechas de materiales distintos.

Este estado excitado es desfavorable y el núcleo compuesto se desexcita (transmuta) casi instantáneamente en una configuración más estable mediante la emisión de una partícula puntual y uno o más fotones gamma puntuales característicos.

En la mayoría de los casos, esta configuración más estable produce un núcleo radiactivo.

El núcleo radiactivo recién formado ahora decae por la emisión de ambas partículas y uno o más fotones gamma característicos retardados.

Una vez irradiada, la muestra se deja durante un período de desintegración específico y luego se coloca en un detector, que medirá la desintegración nuclear según las partículas emitidas o, más comúnmente, los rayos gamma emitidos.