La caracterización de nanopartículas es una rama de la nanometrología que se ocupa de la caracterización , o medición, de las propiedades físicas y químicas de las nanopartículas .,. [1] Las nanopartículas miden menos de 100 nanómetros en al menos una de sus dimensiones externas y, a menudo, están diseñadas para tener propiedades únicas. Las nanopartículas se diferencian de los productos químicos convencionales en que su composición química y concentración no son métricas suficientes para una descripción completa, porque varían en otras propiedades físicas como el tamaño, la forma, las propiedades de la superficie, la cristalinidad y el estado de dispersión. [2]
Las nanopartículas se caracterizan para diversos fines, incluidos estudios de nanotoxicología y evaluación de la exposición en los lugares de trabajo para evaluar sus riesgos para la salud y la seguridad , así como el control del proceso de fabricación . Existe una amplia gama de instrumentos para medir estas propiedades, incluidos métodos de microscopía y espectroscopia , así como contadores de partículas . Muchas organizaciones ofrecen normas de metrología y materiales de referencia para la nanotecnología, aunque siguen siendo una disciplina nueva.
La nanotecnología es la manipulación de la materia a escala atómica para crear materiales, dispositivos o sistemas con nuevas propiedades o funciones. Tiene aplicaciones potenciales en energía , atención médica , industria , comunicaciones, agricultura, productos de consumo y otros sectores. Las nanopartículas miden menos de 100 nanómetros en al menos una de sus dimensiones externas y, a menudo, tienen propiedades diferentes a las versiones masivas de los materiales que las componen, lo que las hace tecnológicamente útiles. [3] Este artículo utiliza una definición amplia de nanopartículas que incluye todos los nanomateriales libres independientemente de su forma o de cuántas de sus dimensiones sean nanoescala, [4] en lugar de la definición más restrictiva de ISO/TS 80004 que solo se refiere a nanoobjetos redondos. . [5]
Las nanopartículas tienen requisitos analíticos diferentes a los de los productos químicos convencionales, para los cuales la composición química y la concentración son métricas suficientes. Las nanopartículas tienen otras propiedades físicas que deben medirse para obtener una descripción completa, como tamaño , forma , propiedades superficiales , cristalinidad y estado de dispersión . [6] [7] Las propiedades generales de las nanopartículas son sensibles a pequeñas variaciones en estas propiedades, lo que tiene implicaciones para el control de procesos en su uso industrial. [8] [9] Estas propiedades también influyen en los efectos sobre la salud de la exposición a nanopartículas de una composición determinada. [6] [7]
Un desafío adicional es que los procedimientos de muestreo y de laboratorio pueden alterar el estado de dispersión de las nanopartículas o sesgar la distribución de sus otras propiedades. [6] [7] En contextos ambientales, muchos métodos no pueden detectar concentraciones bajas de nanopartículas que aún pueden tener un efecto adverso. [6] Un alto nivel de nanopartículas naturales e incidentales puede interferir con la detección de la nanopartícula diseñada objetivo, ya que es difícil distinguir las dos. [6] [10] Las nanopartículas también se pueden mezclar con partículas más grandes. [10] Para algunas aplicaciones, las nanopartículas se pueden caracterizar en matrices complejas como agua, tierra, alimentos, polímeros, tintas, mezclas complejas de líquidos orgánicos como en cosméticos o sangre. [10] [11]
Los métodos de microscopía generan imágenes de nanopartículas individuales para caracterizar su forma, tamaño y ubicación. La microscopía electrónica [2] y la microscopía de sonda de barrido son los métodos dominantes. Debido a que las nanopartículas tienen un tamaño por debajo del límite de difracción de la luz visible , la microscopía óptica convencional no es útil. Los microscopios electrónicos se pueden acoplar a métodos espectroscópicos que pueden realizar análisis elementales . Los métodos de microscopía son destructivos y pueden ser propensos a artefactos indeseables en la preparación de la muestra, como las condiciones de secado o vacío requeridas para algunos métodos, o en la geometría de la punta de la sonda en el caso de la microscopía con sonda de barrido. Además, la microscopía se basa en mediciones de partículas individuales , lo que significa que se deben caracterizar un gran número de partículas individuales para estimar sus propiedades globales. [6] [10] Un método más nuevo, la microscopía de campo oscuro mejorada con imágenes hiperespectrales , es prometedor para obtener imágenes de nanopartículas en matrices complejas como el tejido biológico con mayor contraste y rendimiento. [12]
La espectroscopia , que mide la interacción de las partículas con la radiación electromagnética en función de la longitud de onda , es útil para algunas clases de nanopartículas para caracterizar la concentración, el tamaño y la forma. Los puntos cuánticos semiconductores son fluorescentes y las nanopartículas metálicas exhiben absorbancias de plasmón superficial , lo que hace que ambos sean susceptibles a la espectroscopia ultravioleta-visible . [6] También se utilizan infrarrojos , resonancia magnética nuclear y espectroscopia de rayos X con nanopartículas. [10] Para determinar el tamaño de las partículas se utilizan métodos de dispersión de luz que utilizan luz láser , rayos X o dispersión de neutrones , y cada método es adecuado para diferentes rangos de tamaño y composiciones de partículas. [6] [10]
Algunos métodos diversos son la electroforesis para la carga superficial, el método Brunauer-Emmett-Teller para el área de superficie y la difracción de rayos X para la estructura cristalina; [6] así como espectrometría de masas para la masa de partículas y contadores de partículas para el número de partículas. [10] Se pueden utilizar técnicas de cromatografía , centrifugación y filtración para separar nanopartículas por tamaño u otras propiedades físicas antes o durante la caracterización. [6] [2]
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El tamaño de partícula son las dimensiones externas de una partícula y la dispersidad es una medida del rango de tamaños de partículas en una muestra. Si la partícula es alargada o de forma irregular, el tamaño diferirá entre dimensiones, aunque muchas técnicas de medición producen un diámetro esférico equivalente según la propiedad sustituta que se está midiendo. El tamaño se puede calcular a partir de propiedades físicas como la velocidad de sedimentación , la tasa o coeficiente de difusión y la movilidad eléctrica . El tamaño también se puede calcular a partir de imágenes de microscopio utilizando parámetros medidos como el diámetro de Feret , el diámetro de Martin y los diámetros del área proyectada; La microscopía electrónica se utiliza a menudo para este propósito en el caso de nanopartículas. Las mediciones de tamaño pueden diferir entre métodos porque miden diferentes aspectos de las dimensiones de las partículas, promedian las distribuciones en un conjunto de manera diferente, o la preparación o la operación del método pueden cambiar el tamaño efectivo de las partículas. [9]
Para las nanopartículas en el aire, las técnicas para medir el tamaño incluyen impactadores en cascada , impactadores eléctricos de baja presión, analizadores de movilidad y espectrómetros de masas de tiempo de vuelo . Para las nanopartículas en suspensión, las técnicas incluyen dispersión dinámica de luz , difracción láser , fraccionamiento de flujo de campo , análisis de seguimiento de nanopartículas , velocimetría de seguimiento de partículas , cromatografía de exclusión por tamaño , sedimentación centrífuga y microscopía de fuerza atómica . Para materiales secos, las técnicas para medir el tamaño incluyen microscopía electrónica , microscopía de fuerza atómica y difracción de rayos X. Comúnmente se emplea el cálculo inverso a partir de mediciones de área superficial, pero están sujetos a errores en el caso de materiales porosos. [9] Los métodos adicionales incluyen cromatografía hidrodinámica, dispersión de luz estática , dispersión de luz multiángulo , nefelometría , detección de roturas inducida por láser y espectroscopia ultravioleta-visible ; [6] así como microscopía óptica de barrido de campo cercano , microscopía de barrido láser confocal , electroforesis capilar , ultracentrifugación , filtración de flujo cruzado , dispersión de rayos X de ángulo pequeño y análisis de movilidad diferencial . [10] El uso de un microscopio electrónico de barrido ambiental evita los cambios morfológicos causados por el vacío requerido para la microscopía electrónica de barrido estándar, a costa de la resolución. [6] [10]
Una propiedad estrechamente relacionada es la dispersión , una medida del grado en que las partículas se agrupan formando aglomerados o agregados. Si bien los dos términos a menudo se usan indistintamente, según las definiciones de nanotecnología ISO, un aglomerado es una colección reversible de partículas débilmente unidas, por ejemplo, por fuerzas de van der Waals o entrelazamiento físico, mientras que un agregado está compuesto de partículas fusionadas o unidas irreversiblemente, por ejemplo. ejemplo a través de enlaces covalentes . La dispersión a menudo se evalúa usando las mismas técnicas empleadas para determinar la distribución de tamaño, y el ancho de una distribución de tamaño de partícula a menudo se usa como sustituto de la dispersión. [9] La dispersión es un proceso dinámico fuertemente afectado por las propiedades de las propias partículas, así como por su entorno, como el pH y la fuerza iónica. Algunos métodos tienen dificultades para distinguir entre una sola partícula grande y un conjunto de partículas aglomeradas o agregadas más pequeñas; en este caso, el uso de múltiples métodos de dimensionamiento puede ayudar a resolver la ambigüedad, siendo particularmente útil la microscopía. [13]
La morfología se refiere a la forma física de una partícula, así como a su topografía superficial, por ejemplo, la presencia de grietas, crestas o poros. La morfología influye en la dispersión, la funcionalidad y la toxicidad, y tiene consideraciones similares a las medidas de tamaño. La evaluación de la morfología requiere la visualización directa de las partículas mediante técnicas como la microscopía electrónica de barrido , la microscopía electrónica de transmisión y la microscopía de fuerza atómica. [9] Se pueden utilizar varias métricas, como esfericidad o circularidad , relación de aspecto , alargamiento, convexidad y dimensión fractal . [7] Debido a que la microscopía implica mediciones de partículas individuales, es necesario un tamaño de muestra grande para garantizar una muestra representativa, y se deben tener en cuenta los efectos de orientación y preparación de la muestra. [13]
La composición química masiva se refiere a los elementos atómicos que componen una nanopartícula y se puede medir mediante métodos de análisis elemental de conjunto o de una sola partícula . Las técnicas de conjunto incluyen espectroscopia de absorción atómica , espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente o espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente , espectroscopia de resonancia magnética nuclear , análisis de activación de neutrones , difracción de rayos X , espectroscopia de absorción de rayos X , fluorescencia de rayos X y análisis termogravimétrico . Las técnicas de partículas individuales incluyen la espectrometría de masas de tiempo de vuelo , así como la utilización de detectores elementales como el análisis de rayos X de energía dispersiva o la espectroscopia de pérdida de energía electrónica mientras se utiliza microscopía electrónica de barrido o microscopía electrónica de transmisión . [9]
La disposición de los átomos elementales en una nanopartícula puede organizarse en una estructura cristalina o puede ser amorfa . La cristalinidad es la relación entre estructura cristalina y amorfa. El tamaño del cristalito , el tamaño de la celda unitaria del cristal, se puede calcular mediante la ecuación de Scherrer . Generalmente, la estructura cristalina se determina mediante difracción de rayos X en polvo o difracción de electrones de área seleccionada utilizando un microscopio electrónico de transmisión , aunque existen otros como la espectroscopia Raman . La difracción de rayos X requiere del orden de un gramo de material, mientras que la difracción de electrones se puede realizar en partículas individuales. [9]
El área de superficie es una métrica importante para las nanopartículas diseñadas porque influye en la reactividad y las interacciones de la superficie con los ligandos . El área de superficie específica se refiere al área de superficie de un polvo normalizada a masa o volumen. Diferentes métodos miden diferentes aspectos del área de superficie. [9]
La medición directa del área de la superficie de las nanopartículas utiliza la adsorción de un gas inerte como nitrógeno o criptón en condiciones variables de presión para formar una monocapa de cobertura de gas. El número de moléculas de gas necesarias para formar una monocapa y el área de la sección transversal de la molécula de gas adsorbato están relacionados con el "área de superficie total" de la partícula, incluidos los poros y grietas internos, utilizando la ecuación de Brunauer-Emmett-Teller . [9] Se pueden utilizar moléculas orgánicas en lugar de gases, como el éter monoetílico de etilenglicol . [6]
Existen varias técnicas de medición indirecta para nanopartículas en el aire, que no tienen en cuenta la porosidad y otras irregularidades de la superficie y, por lo tanto, pueden ser inexactas. Los cargadores de difusión en tiempo real miden el "área de superficie activa", el área de la partícula que interactúa con el gas o los iones circundantes y a la que sólo se puede acceder desde el exterior. Los analizadores de movilidad eléctrica calculan el diámetro esférico equivalente, que se puede convertir mediante relaciones geométricas. Estos métodos no pueden discriminar una nanopartícula de interés de las nanopartículas incidentales que pueden ocurrir en entornos complejos como las atmósferas laborales. Las nanopartículas se pueden recolectar sobre un sustrato y sus dimensiones externas se pueden medir mediante microscopía electrónica y luego convertirlas en área de superficie mediante relaciones geométricas. [9]
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La química de superficies se refiere a la química elemental o molecular de las superficies de las partículas. No existe una definición formal de lo que constituye una capa superficial, que generalmente se define por la técnica de medición empleada. En el caso de las nanopartículas, hay una mayor proporción de átomos en sus superficies en comparación con las partículas a escala micrométrica, y los átomos de la superficie están en contacto directo con disolventes e influyen en sus interacciones con otras moléculas. Algunas nanopartículas, como los puntos cuánticos, pueden tener una estructura núcleo-capa donde los átomos de la superficie exterior son diferentes a los del núcleo interior. [9]
Hay múltiples técnicas disponibles para caracterizar la química de la superficie de las nanopartículas. La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X y la espectroscopia de electrones Auger son muy adecuadas para caracterizar una capa superficial más gruesa de 1 a 5 nm. La espectroscopia de masas de iones secundarios es más útil para caracterizar solo los pocos angstroms superiores (10 angstroms = 1 nm) y puede usarse con técnicas de pulverización catódica para analizar la química en función de la profundidad. Las mediciones de la química de superficies son particularmente sensibles a la contaminación en las superficies de las partículas, lo que dificulta los análisis cuantitativos y la resolución espacial puede ser deficiente. [9] Para las proteínas adsorbidas , se pueden utilizar métodos de radiomarcaje o espectrometría de masas, como la desorción/ionización por láser asistida por matriz (MALDI). [13]
La carga superficial generalmente se refiere a la carga proveniente de la adsorción o desorción de protones en sitios hidroxilados en la superficie de una nanopartícula. [9] La carga superficial es difícil de medir directamente, por lo que a menudo se mide el potencial zeta relacionado, que es el potencial en el plano de deslizamiento de la doble capa , que separa las moléculas de solvente móviles de aquellas que permanecen adheridas a la superficie. [6] El potencial Zeta es una propiedad calculada más que medida, y es una función tanto de la nanopartícula de interés como de su medio circundante, lo que requiere una descripción de la temperatura de medición; la composición, pH, viscosidad y constante dieléctrica del medio; y el valor utilizado para que la función de Henry sea significativa. El potencial zeta se utiliza como indicador de la estabilidad coloidal y se ha demostrado que predice la absorción de nanopartículas por las células. [9] El potencial Zeta se puede medir mediante titulación para encontrar el punto isoeléctrico , [13] o mediante electroforesis [6], incluida la electroforesis láser Doppler. [9]
La energía superficial o la humectabilidad también son importantes para la agregación, disolución y bioacumulación de nanopartículas. Se pueden medir mediante estudios de microcalorimetría de calor de inmersión o mediante mediciones de ángulos de contacto . La reactividad de la superficie también se puede controlar directamente mediante microcalorimetría utilizando moléculas sonda que experimentan cambios mensurables. [13]
La solubilidad es una medida del grado en que el material se disuelve de una nanopartícula para entrar en solución. El material disuelto como parte de una prueba de solubilidad se puede cuantificar mediante espectroscopia de absorción atómica , espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente y espectroscopia de masas de plasma acoplado inductivamente , siendo esta última generalmente la más sensible. Dos conceptos relacionados son la biodurabilidad, la velocidad de disolución en un fluido biológico o sustituto, y la biopersistencia, la velocidad a la que un material se elimina de un órgano como el pulmón mediante procesos de disolución físicos y químicos. [9]
Las técnicas analíticas de solubilidad miden cuantitativamente la concentración elemental total en una muestra y no discriminan entre formas disueltas o sólidas. Por lo tanto, se debe utilizar un proceso de separación para eliminar las partículas restantes. Las técnicas de separación física incluyen cromatografía de exclusión por tamaño , cromatografía hidrodinámica y fraccionamiento de flujo de campo . Las técnicas de separación mecánica utilizan membranas y/o centrifugación . Las técnicas de separación química son la extracción líquido-líquido , la extracción sólido-líquido , la extracción del punto de turbidez y el uso de nanopartículas magnéticas . [9]
Los fabricantes y usuarios de nanopartículas podrán realizar la caracterización de sus productos con fines de control de procesos o de verificación y validación . [9] Las propiedades de las nanopartículas son sensibles a pequeñas variaciones en los procesos utilizados para sintetizarlas y procesarlas. Por tanto, las nanopartículas preparadas mediante procesos aparentemente idénticos deben caracterizarse para determinar si en realidad son equivalentes. Cualquier material o propiedad dimensional de un nanomaterial puede ser heterogéneo y esto puede conducir a heterogeneidad en sus propiedades funcionales. Generalmente se desean colecciones uniformes. Es ventajoso minimizar la heterogeneidad durante los procesos iniciales de síntesis, estabilización y funcionalización, en lugar de hacerlo a través de pasos de purificación posteriores que disminuyen el rendimiento. También es deseable la reproducibilidad de un lote a otro. [8] A diferencia de la nanometrología orientada a la investigación, las mediciones industriales enfatizan la reducción del tiempo, el costo y la cantidad de métricas medidas, y deben realizarse en condiciones ambientales durante un proceso de producción. [14]
Las diferentes aplicaciones tienen diferentes tolerancias de uniformidad y reproducibilidad y requieren diferentes enfoques de caracterización. Por ejemplo, los materiales nanocompuestos pueden tolerar una amplia distribución de propiedades de las nanopartículas. [8] Por el contrario, la caracterización es especialmente importante para los nanomedicamentos , ya que su eficacia y seguridad dependen en gran medida de propiedades críticas como la distribución del tamaño de las partículas, la composición química y la cinética de carga y liberación del fármaco . El desarrollo de métodos analíticos estandarizados para nanomedicinas se encuentra en sus primeras etapas. [15] Sin embargo, se han desarrollado listas estandarizadas de pruebas recomendadas llamadas "cascadas de ensayos" para ayudar con esto. [16] [17] [18]
La nanotoxicología es el estudio de los efectos tóxicos de las nanopartículas en los organismos vivos. La caracterización de las propiedades físicas y químicas de una nanopartícula es importante para garantizar la reproducibilidad de los estudios toxicológicos y también es vital para estudiar cómo las propiedades físicas y químicas de las nanopartículas determinan sus efectos biológicos. [13]
Las propiedades de una nanopartícula, como la distribución de tamaño y el estado de aglomeración, pueden cambiar a medida que un material se prepara y utiliza en estudios de toxicología. Esto hace que sea importante medirlos en diferentes puntos del experimento. Las propiedades "tal como se recibió" o "tal como se generó" se refieren al estado del material cuando se recibió del fabricante o se sintetizó en el laboratorio. Las propiedades "como dosificado" o "como expuesto" se refieren a su estado cuando se administra al sistema biológico. Estos pueden diferir del estado "tal como se recibió" debido a la formación de agregados y aglomerados si el material ha estado en forma de polvo, el asentamiento de agregados y aglomerados más grandes o la pérdida por adhesión a las superficies. Las propiedades también pueden ser diferentes en el punto de interacción con los tejidos del organismo debido a la biodistribución y los mecanismos de eliminación fisiológica . En esta etapa, es difícil medir las propiedades de las nanopartículas in situ sin perturbar el sistema. El examen post mortem o histológico proporciona una manera de medir estos cambios en el material, aunque el propio tejido puede interferir con las mediciones. [7]
La evaluación de la exposición es un conjunto de métodos utilizados para monitorear la liberación de contaminantes y la exposición de los trabajadores y mitigar los riesgos para la salud y la seguridad de los nanomateriales en los lugares de trabajo donde se manipulan. Para las nanopartículas diseñadas, la evaluación a menudo implica el uso de instrumentos en tiempo real, como contadores de partículas , que monitorean el número total de partículas en el aire (incluidas tanto las nanopartículas de interés como otras partículas de fondo), y métodos de muestreo de higiene ocupacional basados en filtros. que utilizan microscopía electrónica y análisis elemental para identificar la nanopartícula de interés. El muestreo personal ubica los tomadores de muestras en la zona de respiración personal del trabajador, lo más cerca posible de la nariz y la boca y generalmente sujetos al cuello de una camisa. El muestreo de área es donde se colocan los muestreadores en ubicaciones estáticas. [19]
El Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional de EE. UU. desarrolló un Informe técnico: Muestreo de exposición ocupacional para nanomateriales de ingeniería [20] que contiene orientación para el muestreo en el lugar de trabajo de tres nanomateriales de ingeniería: nanotubos y nanofibras de carbono, plata y dióxido de titanio, cada uno de los cuales tiene un Límite de exposición recomendado (REL) de NIOSH basado en masa elemental. Además, NIOSH desarrolló un enfoque práctico para el muestreo de exposición de otros nanomateriales diseñados que no tienen límites de exposición empleando la Técnica de Evaluación de la Exposición a Nanomateriales (NEAT) 2.0, una estrategia de muestreo que se puede utilizar para determinar el potencial de exposición de las nanopartículas diseñadas. El enfoque NEAT 2.0 utiliza muestras de filtro tanto en la zona de respiración personal del trabajador como como muestras de área. Se utilizan muestras de filtro separadas para análisis elemental y para recopilar datos morfológicos de microscopía electrónica. Este último puede proporcionar una evaluación de orden de magnitud de la contribución de la nanopartícula de interés a la carga de masa elemental, así como una evaluación cualitativa del tamaño de partícula , el grado de aglomeración y si la nanopartícula está libre o contenida dentro de una matriz . Luego se puede realizar la identificación y caracterización de peligros basándose en una evaluación holística de las muestras de filtros integrados. Además, se pueden utilizar instrumentos de lectura directa portátiles para el registro continuo de fluctuaciones normales en el recuento de partículas, la distribución de tamaños y la masa. Al documentar las actividades de los trabajadores, los resultados registrados se pueden utilizar para identificar tareas o prácticas en el lugar de trabajo que contribuyen a cualquier aumento o pico en los recuentos. Los datos deben interpretarse cuidadosamente, ya que los instrumentos de lectura directa identificarán la cantidad en tiempo real de todas las nanopartículas, incluidas las partículas de fondo incidentales, como las que pueden ocurrir en los gases de escape de motores, bombas, recipientes de calefacción y otras fuentes. La evaluación de las prácticas de los trabajadores, la eficacia de la ventilación y otros sistemas de control de exposición de ingeniería y estrategias de gestión de riesgos sirven para permitir una evaluación integral de la exposición. [19] [21] [22]
Para ser eficaces, los contadores de partículas en tiempo real deberían poder detectar una amplia gama de tamaños de partículas, ya que las nanopartículas pueden agregarse en el aire. Las áreas de trabajo adyacentes se pueden probar simultáneamente para establecer una concentración de fondo. [3] No todos los instrumentos utilizados para detectar aerosoles son adecuados para monitorear las emisiones ocupacionales de nanopartículas porque es posible que no puedan detectar partículas más pequeñas o que sean demasiado grandes o difíciles de transportar al lugar de trabajo. [3] [23] Algunos métodos de NIOSH desarrollados para otras sustancias químicas se pueden utilizar para el análisis fuera de línea de nanopartículas, incluida su morfología y geometría, contenido de carbono elemental (relevante para nanopartículas a base de carbono) y análisis elemental de varios metales. [3] [24]
Aún no se han desarrollado límites de exposición ocupacional para muchas de las grandes y crecientes nanopartículas diseñadas que se producen y utilizan actualmente, ya que sus peligros no se conocen completamente. [19] Si bien las métricas basadas en la masa se utilizan tradicionalmente para caracterizar los efectos toxicológicos de la exposición a contaminantes del aire, no está claro qué métricas son más importantes con respecto a las nanopartículas diseñadas. Los estudios en animales y en cultivos celulares han demostrado que el tamaño y la forma pueden ser dos factores importantes en sus efectos toxicológicos. [3] El área de superficie y la química de la superficie también parecen ser más importantes que la concentración de masa. [23] NIOSH ha determinado límites de exposición recomendados (REL) no reglamentarios de 1,0 μg/m 3 para nanotubos y nanofibras de carbono como carbono elemental con corrección de fondo como concentración de masa respirable promedio ponderada en el tiempo (TWA) de 8 horas, [ 25] y 300 μg/m 3 para dióxido de titanio ultrafino como concentraciones TWA durante hasta 10 horas/día durante una semana laboral de 40 horas. [26]
Los estándares de metrología para nanotecnología están disponibles tanto en organizaciones privadas como en agencias gubernamentales. [27] [28] Estos incluyen la Organización Internacional de Normalización (ISO), [29] [30] ASTM International , [31] [32] la Asociación de Normas IEEE (IEEE), [33] la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) , [34] [35] la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada , [36] el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) de EE. UU., [37] el Laboratorio de Caracterización de Nanotecnología del Instituto Nacional del Cáncer de EE. UU., [17] y el Comité Europeo de Normalización . [38] El Instituto Nacional Estadounidense de Estándares mantiene una base de datos de estándares de nanotecnología. [39]
Los materiales de referencia son materiales que se establecen o producen para ser homogéneos y estables en al menos una propiedad física mensurable para proporcionar una medición de control . Los materiales de referencia para nanopartículas pueden reducir los errores de medición que pueden contribuir a la incertidumbre en sus propiedades peligrosas en la evaluación de riesgos. [40] Los materiales de referencia también se pueden utilizar para calibrar equipos utilizados en la caracterización de nanopartículas, para el control de calidad estadístico y para comparar experimentos realizados en diferentes laboratorios. [11]
Muchas nanopartículas aún no cuentan con materiales de referencia disponibles. [6] Las nanopartículas tienen el desafío de que los materiales de referencia solo pueden generarse cuando los propios métodos de medición pueden producir mediciones precisas y reproducibles de la propiedad física relevante. [40] Las condiciones de medición también deben especificarse, porque propiedades como el tamaño y el estado de dispersión pueden cambiar en función de ellas, especialmente cuando existe un equilibrio termodinámico entre las partículas y la materia disuelta. [11] Los materiales de referencia de nanopartículas suelen tener un período de validez más corto que otros materiales. Los que se encuentran en forma de polvo son más estables que los que se presentan en suspensión, pero el proceso de dispersión del polvo aumenta la incertidumbre en sus métricas. [6]
Las nanopartículas de referencia son producidas por el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología de EE. UU., [41] así como por el Instituto de Medidas y Materiales de Referencia de la Unión Europea , el Instituto Nacional Japonés de Ciencia y Tecnología Industrial Avanzada , el Consejo Nacional de Investigación de Canadá , el Instituto Nacional de China Instituto de Metrología y Thermo Fisher Scientific . [40] El Instituto Federal Alemán de Investigación y Ensayo de Materiales mantiene una lista de materiales de referencia a nanoescala. [42]
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