Para materiales térmicamente robustos, los métodos de alta temperatura son los que se emplean a menudo.
Equipos especiales, como por ejemplo hornos consistentes en un tubo de tántalo a través del cual se hace pasar una corriente eléctrica, pueden ser utilizados para temperaturas incluso más altas de hasta 2000 °C.
Tales altas temperaturas son a veces necesarias para inducir la difusión de los reactivos, pero esto depende en gran medida del sistema estudiado.
Algunas reacciones en estado sólido ya proceden a temperaturas tan bajas como 100 °C.
Si los reactivos volátiles están involucrados, los reactivos se ponen a menudo en una ampolla que es regularmente evacuada mientras se mantiene la mezcla fría, por ejemplo manteniendo el fondo de la ampolla en nitrógeno líquido y posteriormente sellándola.
Muchos sólidos reaccionan fácilmente con tipos de gases reactivos como el cloro, el yodo, el oxígeno, etc.
En ese caso la información estequiométrica puede obtenerse durante la reacción, lo que ayuda a identificar los productos.
Muchos haluros por ejemplo, son muy 'sedientos' y sólo pueden ser estudiados en su forma anhidra si se manejan en una guantera llena de gas seco (y/o libre de oxígeno), por lo general nitrógeno.
(Si el producto no es cristalino la caracterización es típicamente mucho más difícil.)
A menudo se requiere un esfuerzo considerable en el perfeccionamiento de la metodología sintética para obtener una muestra pura del nuevo material.
Así pues, nuevas fases son caracterizadas mediante sus puntos de fusión y sus dominios estequiométricos.
De nuevo la información obtenida se refiere a la unión en el material.