Nitrógeno total Kjeldahl
El método está basado el procedimiento desarrollado por el químico danés Johan Kjeldahl en 1883 para determinar proteínas en alimentos (método Kjeldahl)[1] y, en el caso del análisis ambiental, adaptado al análisis de aguas contaminadas, aguas residuales y lodos.
El procedimiento consiste en convertir el nitrógeno orgánico presente en la muestra, en amonio mediante digestión con ácido sulfúrico concentrado.
En una primera etapa, la muestra es descompuesta mediante el empleo de ácido sulfúrico caliente y concentrado para mineralizar la materia orgánica y convertir el nitrógeno que forma parte de proteínas o ácidos nucleicos, en ion amonio.
[3] En la segunda etapa, cuando toda la materia orgánica ha sido descompuesta, la disolución resultante es enfriada, diluida y neutralizada hasta pH fuertemente básico, con lo que los iones amonio de la etapa anterior se convierten en amoniaco, que debe ser destilado evitando cualquier perdida de esta sustancia volátil, por lo que se recoge en una disolución ácida.
En la tercera etapa, una vez que el amoniaco ha sido destilado en su totalidad, la disolución resultante se valora para establecer la cantidad de amoniaco o, en algunas variantes del método, se determina mediante procedimientos espectrofotométricos.
El nitrógeno orgánico en forma de azida, azina, azocompuesto, hidrazona, nitrito, nitroderivado, nitroso, oxima o semicarbazona no se determina cuantitativamente.
A continuación, se produce la liberación del ion amonio a partir del sulfato de amonio mediante la adición de un álcali y destilación sobre una solución indicadora con ácido bórico.
El método clásico (y admitido por la Norma UNE) es laborioso por lo que se puede modificar por determinación directa del ion amonio en el mineralizado por espectrofotometría a 655 nm.
NOTA: un procedimiento rápido (Dr. Lange) utiliza cubetas con los reactivos preparados previamente para facilitar el análisis.
El nitrógeno orgánico e inorgánico es oxidado a nitrato por digestión con peroxodisulfato.
