Tubo de RMN

Es importante que los tubos sean de grosor uniforme y estén equilibrados para asegurar que el tubo de RMN rota a una velocidad normal (es decir, que no fluctúe), por lo general giran en el espectrómetro de RMN a unos 20 Hz.

Dos especificaciones habituales para los tubos de RMN son la concentricidad y la comba.

La concentricidad se refiere a la variación en los centros radiales, medido en las paredes interiores y exteriores.

Se desea mantener un menor volumen del correspondiente disolvente para conseguir una mayor concentración de la muestra.

Una vez que las burbujas de aire han sido expulsadas, el émbolo se asegura al tubo propiamente dicho con parafina.

Idealmente, los tubos se hacen coincidir con el disolvente deuterado utilizado para tener una mejor resolución del espectro.

Deben ser limpiados antes de que la muestra se haya secado.

La limpieza se realiza generalmente mediante lavado con el mismo solvente (no deuterado) usado para disolver la muestra inicial.

El diclorometano o la acetona son buenas opciones porque el diclorometano es similar en polaridad al cloroformo, un disolvente común usado en RMN, mientras que la acetona disuelve muchos compuestos orgánicos.

Tubo de RMN relleno con una muestra incolora, sellado con un tapón verde de polietileno y Parafilm
De izquierda a derecha: tubos de RMN cerrados a la llama, con tapón y sellado con tapón de polietileno .
Se ha añadido agua regia a estos tubos de RMN para eliminar todos los rastros de material orgánico.
Aparato de limpieza de tubos de RMN: 1: Tubo de RMN, 2: Compuesto residual, 3, 4: Tapón del tubo de RMN, capaz de formar un sello al vacío, 5: El tubo limpiador se ajusta dentro del tubo de RMN, 6: Depósito de reserva de disolvente, 7: Disolvente/nivel de disolvente, 8: vacío aplicado, 9: Disolvente residual.