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Técnicas de producción de grafeno.

Se ha desarrollado una lista cada vez mayor de técnicas de producción de grafeno para permitir su uso en aplicaciones comerciales. [1]

Los cristales 2D aislados no pueden crecer mediante síntesis química más allá de tamaños pequeños, ni siquiera en principio, porque el rápido crecimiento de la densidad de fonones con el aumento del tamaño lateral obliga a los cristalitos 2D a doblarse hacia la tercera dimensión. [2] Sin embargo, existen otras rutas hacia materiales 2D :

Las fuerzas fundamentales colocan barreras aparentemente insuperables en la forma de crear [cristales 2D]... Los cristalitos 2D nacientes intentan minimizar su energía superficial e inevitablemente se transforman en una de la rica variedad de estructuras 3D estables que se encuentran en el hollín. Pero hay una manera de solucionar el problema. Las interacciones con estructuras 3D estabilizan los cristales 2D durante el crecimiento. Por lo tanto, se pueden fabricar cristales 2D intercalados o colocados encima de los planos atómicos de un cristal en masa. En ese sentido, el grafeno ya existe dentro del grafito... Uno puede entonces esperar engañar a la naturaleza y extraer cristalitos de un solo átomo de espesor a una temperatura lo suficientemente baja como para que permanezcan en el estado apagado prescrito por el crecimiento 3D original de mayor temperatura. [3]

Los primeros enfoques de escindir el grafito multicapa en capas individuales o hacerlo crecer epitaxialmente depositando una capa de carbono sobre otro material se han complementado con numerosas alternativas. En todos los casos, el grafeno debe unirse a algún sustrato para conservar su forma bidimensional. [2]

Exfoliación

A partir de 2014, la exfoliación produjo grafeno con el menor número de defectos y la mayor movilidad de electrones. [4]

Cinta adhesiva

Andre Geim y Konstantin Novoselov utilizaron inicialmente cinta adhesiva para dividir el grafito en grafeno. Lograr capas únicas generalmente requiere múltiples pasos de exfoliación, cada uno de los cuales produce una porción con menos capas, hasta que solo queda una. Después de la exfoliación, las escamas se depositan sobre una oblea de silicona. Se pueden obtener cristalitos mayores de 1 mm y visibles a simple vista. [3]

Ensamblaje robótico de píxeles de sólidos de van der Waals

El método de ensamblaje robótico de píxeles para fabricar sólidos vdW proporciona un diseño controlable y de alta velocidad (área, geometría y ángulo). En este enfoque, el ensamblaje robótico de "píxeles" prediseñados hechos de componentes bidimensionales atómicamente delgados forma dispositivos de heterounión. En la primera implementación de este enfoque, el proceso se lleva a cabo dentro de un entorno de alto vacío para permitir interfaces limpias. [5]

A base de cuña

En este método, una cuña afilada de diamante monocristalino penetra en la fuente de grafito para exfoliar las capas. [6] Este método utiliza grafito pirolítico altamente ordenado (HOPG) como material de partida. Los experimentos estuvieron respaldados por simulaciones de dinámica molecular. [7]

Reducción de óxido de grafito

P. Boehm informó sobre la producción de escamas monocapa de óxido de grafeno reducido en 1962. [8] [9] El calentamiento rápido del óxido de grafito y la exfoliación produce un polvo de carbono altamente disperso con un pequeño porcentaje de escamas de grafeno. La reducción de películas monocapa de óxido de grafito, por ejemplo mediante hidrazina con recocido en argón / hidrógeno , también produjo películas de grafeno. Posteriormente, el protocolo de oxidación se mejoró para producir óxido de grafeno con una estructura de carbono casi intacta que permite la eliminación eficiente de grupos funcionales, ninguno de los cuales era posible originalmente. La movilidad medida del portador de carga superó los 1.000 centímetros (393,70 pulgadas) / Vs. [10] Se ha realizado un análisis espectroscópico de óxido de grafeno reducido. [11] [12]

Exfoliación en fase líquida: esquila

En 2014, se fabricaron líquidos que contienen grafeno sin oxidar y sin defectos a partir de grafito utilizando mezcladores que producen velocidades de corte locales superiores a10 × 10 4 s-1. Se afirmó que el método era aplicable a otros materiales 2D, incluidos el nitruro de boro , el disulfuro de molibdeno y otros cristales en capas. [13] [14] La técnica de corte en fase líquida con la ayuda de un tensioactivo es más adecuada para una exfoliación prístina de grafeno a temperatura ambiente y evita una preparación de varios pasos. [15]

Exfoliación en fase líquida: sonicación

asistido por solvente

La dispersión de grafito en un medio líquido adecuado puede producir grafeno mediante sonicación en un proceso conocido como exfoliación en fase líquida. El grafeno se separa del grafito mediante centrifugación , [16] produciendo concentraciones de grafeno inicialmente de hasta0,01 mg/ml en N-metilpirrolidona (NMP) y posteriormente a2,1 mg/ml en NMP. [17] El uso de un líquido iónico adecuado como medio líquido dispersante produjo concentraciones de5,33 mg/ml . [18] La concentración de grafeno producida por este método puede ser baja, probablemente debido a la gran energía necesaria para fragmentar el cristal durante la sonicación.

Agregar un tensioactivo a un solvente antes de la sonicación evita el reapilamiento al adsorberse en la superficie del grafeno. Esto permite la producción de suspensiones acuosas, pero eliminar el tensioactivo requiere tratamientos químicos. [ cita necesaria ]

Líquidos inmiscibles

La sonicación de grafito en la interfaz de dos líquidos inmiscibles , sobre todo heptano y agua, produjo películas de grafeno a macroescala. Las láminas de grafeno se adsorben en la interfaz de alta energía entre el heptano y el agua, donde se evita que se vuelvan a apilar. El grafeno permaneció en la interfaz incluso cuando se expuso a una fuerza superior a 300.000 g. A continuación se pueden evaporar los disolventes. Las láminas son hasta ~95% transparentes y conductoras. [19]

Sales fundidas

Las partículas de grafito pueden corroerse en sales fundidas para formar una variedad de nanoestructuras de carbono, incluido el grafeno. [20] Los cationes de hidrógeno, disueltos en cloruro de litio fundido, se pueden descargar en varillas de grafito catódicamente polarizadas, que luego se intercalan en la estructura del grafito, pelando el grafito para producir grafeno. Las nanohojas de grafeno producidas mostraban una estructura monocristalina con un tamaño lateral de varios cientos de nanómetros y un alto grado de cristalinidad y estabilidad térmica. [21]

Síntesis electroquímica

La síntesis electroquímica puede exfoliar el grafeno. La variación de un voltaje pulsado controla el espesor, el área de las escamas, el número de defectos y afecta sus propiedades. El proceso comienza bañando el grafito en un disolvente para su intercalación. El proceso se puede seguir monitoreando la transparencia de la solución con un LED y un fotodiodo. [22] [23]

Grafeno inducido por láser (LIG)

En 2014, el grupo de investigación del profesor James M. Tour de la Universidad Rice publicó un enfoque escalable de un solo paso basado en láser para la producción de grafeno. [24] La técnica convierte directamente la superficie de películas de polímeros comerciales en patrones porosos de grafeno tridimensional, utilizando un láser infrarrojo de CO2  . Los átomos de carbono sp 3 se convirtieron fototérmicamente en átomos de carbono sp 2 mediante irradiación con láser pulsado. El material resultante exhibe una alta conductividad eléctrica y se ha demostrado en una variedad de aplicaciones, incluidos electrodos interdigitados para microsupercondensadores en el plano con capacitancias específicas de >4 mF cm -2  y densidades de potencia de ~9 mW cm -2 . La producción de grafeno inducida por láser es compatible con los procesos de fabricación rollo a rollo y proporciona una ruta altamente accesible hacia la electrónica flexible, los nanocompuestos funcionales y los dispositivos avanzados de almacenamiento de energía. [25] Además, la técnica se ha extendido a una amplia variedad de fuentes de carbono, como madera, papel y tela, y del mismo modo, también se demostró que otras longitudes de onda de láseres forman grafeno.

Fibras de grafeno inducidas por láser (LIGF) y rollos de grafeno inducidos por láser (LIGS)

En 2018, el grupo de investigación del profesor James M. Tour de la Universidad de Rice publicó la síntesis de fibras de grafeno inducidas por láser y rollos de grafeno inducidos por láser. [26] Las nuevas morfologías, a las que se podía acceder mediante el ajuste de los parámetros del láser, encontraron aplicaciones en áreas como la filtración de aire y los nanocompuestos funcionales. [27] [28]

Calentamiento Flash Joule

En 2019, se descubrió que el calentamiento flash Joule (calentamiento electrotérmico transitorio de alta temperatura) era un método para sintetizar grafeno turboestrático en forma de polvo a granel. El método implica convertir electrotérmicamente varias fuentes de carbono, como negro de carbón, carbón y desechos de alimentos, en hojuelas de grafeno a escala micrométrica. [29] [30] Trabajos más recientes demostraron el uso de residuos plásticos mixtos , neumáticos de caucho de desecho y cenizas de pirólisis como materias primas de carbono. [31] [32] [33] El proceso de grafenización se controla cinéticamente y la dosis de energía se elige para preservar el carbono en su estado grafenico (un aporte excesivo de energía conduce a una posterior grafitización mediante recocido).

Automontaje hidrotermal

El grafeno se ha preparado utilizando un azúcar (por ejemplo, glucosa , fructosa , etc.). Esta síntesis "de abajo hacia arriba" sin sustrato es más segura, más sencilla y más respetuosa con el medio ambiente que la exfoliación. El método puede controlar el espesor, desde monocapa hasta multicapa. [34]

epitaxia

La epitaxia se refiere a la deposición de una capa superior cristalina sobre un sustrato cristalino, donde hay registro entre los dos. En algunos casos, las capas de grafeno epitaxial se acoplan a superficies lo suficientemente débilmente (mediante fuerzas de Van der Waals ) como para retener la estructura de banda electrónica bidimensional del grafeno aislado. [35] [36] Un ejemplo de este acoplamiento débil es el grafeno epitaxial sobre SiC [37] y sobre Pt(111). [38] Por otro lado, la capa de grafeno epitaxial de algunos metales puede estar fuertemente unida a la superficie mediante enlaces covalentes . Las propiedades del grafeno unido covalentemente pueden diferir de las del grafeno independiente. [39] Un ejemplo de este fuerte acoplamiento es el grafeno epitaxial sobre Ru(0001). [40] Sin embargo, el acoplamiento es fuerte solo para la primera capa de grafeno en Ru (0001): la segunda capa está más débilmente acoplada a la primera capa y ya tiene propiedades muy cercanas al grafeno independiente.

Deposición química de vapor

La deposición química de vapor (CVD) es una forma común de epitaxia. El proceso de deposición de material sólido sobre un sustrato calentado mediante descomposición o reacción química de compuestos contenidos en el gas que pasa sobre el sustrato se denomina deposición química de vapor. Los reactivos, generalmente en fase gaseosa o vapor, reaccionan sobre o cerca de la superficie de los sustratos, que se encuentran a una temperatura elevada. La reacción posterior da como resultado la deposición de átomos o moléculas en toda la superficie del sustrato. Los procesos de CVD también se utilizan ampliamente para el crecimiento de capas epitaxiales, como una capa epitaxial de silicio sobre un sustrato de silicio monocristalino (homoepitaxia o comúnmente denominada epitaxia) o la deposición de una capa epitaxial sobre un zafiro (heteroepitaxia). [41] [42] Un método especial en CVD, llamado epitaxia o deposición de capa epitaxial o epitaxia en fase de vapor (VPE), tiene solo una forma monocristalina como capa depositada. Este proceso se suele llevar a cabo para determinadas combinaciones de materiales de sustrato y capa y en condiciones de deposición especiales.

Epitaxia del grafeno

Las películas epitaxiales de grafeno se pueden cultivar sobre varias superficies cristalinas. La red atómica del sustrato facilita el registro de orientación de los átomos de carbono de la capa de grafeno. La interacción química del grafeno con el sustrato puede variar de débil a fuerte. Esto también modifica las propiedades de la capa de grafeno. La necesidad de grafeno epitaxial surge de los desafíos que plantea la incorporación de nanotubos de carbono en arquitecturas electrónicas integradas a gran escala. Así, la investigación sobre el grafeno 2D se inició mediante experimentos con grafeno cultivado epitaxialmente sobre carburo de silicio monocristalino. Si bien se ha tenido un control significativo en el crecimiento y la caracterización del grafeno epitaxial, persisten desafíos para poder explotar plenamente el potencial de estas estructuras. La promesa radica en la esperanza de que los portadores de carga en estas estructuras de grafeno, como los nanotubos de carbono, sigan siendo balísticos. De ser así, podría revolucionar el mundo de la electrónica. [43]

Carburo de silicio

Calentar carburo de silicio (SiC) a altas temperaturas (>1100 °C ) bajo bajas presiones (~10 −6 torr) lo reduce a grafeno. [44] Este proceso produce grafeno epitaxial con dimensiones que dependen del tamaño de la oblea. La polaridad del SiC utilizado para la formación del grafeno, polar de silicio o de carbono, influye en gran medida en el espesor, la movilidad y la densidad del portador.

En este material se visualizó por primera vez la estructura de bandas electrónicas del grafeno (la llamada estructura de cono de Dirac). [45] [46] [47] Se observa una débil antilocalización en este material, pero no en el grafeno exfoliado producido mediante el método de dibujo. [48] ​​Las movilidades grandes, independientes de la temperatura, se aproximan a las del grafeno exfoliado colocado sobre óxido de silicio, pero son inferiores a las movilidades del grafeno suspendido producido mediante el método de dibujo. Incluso sin transferencia, el grafeno sobre SiC exhibe fermiones de Dirac sin masa. [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] La interacción grafeno-sustrato se puede pasivar aún más. [56]

La débil fuerza de Van der Waals que cohesiona las pilas de múltiples capas no siempre afecta las propiedades electrónicas de las capas individuales. Es decir, si bien las propiedades electrónicas de ciertos grafenos epitaxiales multicapa son idénticas a las de una sola capa, [57] otras propiedades se ven afectadas, [45] [46] como lo son en el grafito a granel. Este efecto se comprende bien teóricamente y está relacionado con la simetría de las interacciones entre capas. [57]

El grafeno epitaxial sobre SiC se puede modelar utilizando métodos microelectrónicos estándar. Se puede crear y ajustar una banda prohibida mediante irradiación láser. [58]

Silicio/germanio/hidrógeno

Una oblea de silicio normal recubierta con una capa de germanio (Ge) sumergida en ácido fluorhídrico diluido elimina los grupos de óxido de germanio que se forman naturalmente , creando germanio terminado en hidrógeno. La deposición química de vapor deposita una capa de grafeno encima. El grafeno se puede pelar de la oblea mediante un proceso en seco y luego está listo para su uso. La oblea se puede reutilizar. El grafeno no tiene arrugas, es de alta calidad y tiene pocos defectos. [59] [60]

Sustratos metálicos monocristalinos.

Los monocristales metálicos se utilizan a menudo como sustratos en el crecimiento del grafeno, ya que forman una plataforma de crecimiento suave y químicamente uniforme para el grafeno. Especialmente, la uniformidad química es una ventaja importante de las superficies metálicas monocristalinas: por ejemplo, en diferentes superficies de óxido, el componente oxidado y el oxígeno forman sitios de adsorción muy diferentes. Una superficie típica de sustrato metálico monocristalino es una superficie hexagonal compacta, ya que esta geometría es también la geometría de los átomos de carbono en una capa de grafeno. Las superficies comunes que tienen una geometría hexagonal compacta son, por ejemplo, las superficies FCC(111) y HCP(0001) . Por supuesto, las geometrías superficiales similares por sí solas no garantizan una adsorción perfecta del grafeno en la superficie, ya que las distancias entre los átomos metálicos y los átomos de carbono de la superficie pueden ser diferentes, lo que da como resultado patrones muaré. Las superficies metálicas comunes para el crecimiento del grafeno son Pt(111), Ir(111), Ni(111), Ru(0001), Co(0001) y Cu(111) [41] , pero también al menos Fe(110), Au( 111), se han utilizado Pd(111), Re(101͊0) y Rh(111). [61]

Métodos de preparación de sustratos metálicos monocristalinos.

Existen varios métodos para fabricar sustratos monocristalinos metálicos de buena calidad. Los métodos de Czochralski y Bridgman-Stockbarger son métodos industriales comunes para la fabricación de cristales metálicos a granel. En estos métodos, primero se funde el metal, después de lo cual se deja cristalizar alrededor de un cristal semilla. Después de la cristalización, el cristal se corta en obleas. Otro método comúnmente utilizado, especialmente en la investigación, es la epitaxia, que permite el crecimiento de numerosas superficies metálicas monocristalinas diferentes en algunos monocristales comúnmente disponibles, como el silicio monocristalino. [62] La ventaja de la epitaxia sobre los métodos industriales es su bajo consumo de material: con epitaxia se pueden fabricar sustratos con espesores en escala nanométrica en comparación con obleas autoportantes completas. Esto es especialmente importante con metales raros y caros como el renio y el oro.

Rutenio(0001)

El grafeno se puede cultivar sobre una superficie de rutenio (0001) con CVD, crecimiento programado por temperatura (TPG) o segregación . [61] En CVD, una superficie de rutenio caliente queda expuesta a alguna molécula que contiene carbono, como metano o eteno . Esto da como resultado la formación de grafeno. Se ha observado que el grafeno sólo puede crecer “cuesta abajo” de los escalones de la superficie del rutenio, no cuesta arriba. [40] El grafeno se une fuertemente con enlaces covalentes a la superficie y tiene solo una separación de 1,45 Å con la superficie. [40] Esto afecta la estructura electrónica de la capa de grafeno, y la capa se comporta de manera diferente a una capa de grafeno independiente. Sin embargo, el crecimiento de grafeno CVD en rutenio no es totalmente autoterminado y es posible la formación de grafeno multicapa. La segunda capa y las superiores no pueden unirse a las capas de grafeno existentes con tanta fuerza como la primera capa se une a la superficie del metal, lo que resulta en una mayor separación de 3 Å entre las capas de grafeno. Por tanto, la segunda capa tiene una interacción mucho más débil con el sustrato y tiene propiedades electrónicas muy similares a las del grafeno independiente. Debido a la fuerte unión del grafeno en la superficie del rutenio, solo se observa la orientación R0 para la capa de grafeno. Sin embargo, diferentes estudios han demostrado diferentes longitudes para la distancia de repetición de muaré , variando entre grafeno (11 x 11) y Ru (10 x 10). [61] [63] [64] [65] El patrón muaré también provoca una fuerte corrugación en la capa de grafeno, siendo la altura máxima de hasta 1,5 Å. [66]

Iridio(111)

El grafeno se deposita comúnmente sobre iridio (111) mediante CVD, pero también es posible el crecimiento programado con temperatura (TPG). [67] En la ECV, una superficie caliente de iridio se expone al etileno . El etileno se descompone en la superficie debido a la pirólisis y el carbono formado se adsorbe en la superficie formando una monocapa de grafeno. Por tanto, sólo es posible un crecimiento en monocapa. [68] La capa de grafeno formada está débilmente unida al sustrato de iridio y se encuentra aproximadamente a 3,3 Å por encima de la superficie. [69] La capa de grafeno y el sustrato Ir (111) también forman un patrón muaré con un período de alrededor de 25 Å, [61] [69] dependiendo de la orientación del grafeno en Ir (111). Existen muchas posibilidades diferentes para la orientación de la capa de grafeno, siendo las más comunes R0 y R30. [61] La capa de grafeno también tiene corrugación debido al patrón muaré, con una altura que varía de 0,04 Å a 0,3 Å. [61] Debido al orden de largo alcance de estas ondas, se hacen visibles miniespacios en la estructura de bandas electrónicas ( cono de Dirac ). [70]

Platino(111)

Se ha informado que las láminas de grafeno se cultivan dosificando etileno sobre un sustrato limpio y único de platino (111) a temperaturas superiores a 1000 °C en vacío ultraalto (UHV). [38] [41] [71] [72] La monocapa de grafeno interactúa débilmente con la superficie de Pt(111) debajo de ella, lo que se confirma por la densidad local de estados , que tiene forma de 'V'. [38] Kim et al., informaron sobre las propiedades electrónicas de las nanoislas de grafeno, cuya geometría se ve afectada por la variación de las temperaturas de recocido y proporcionaron una comprensión fundamental sobre el crecimiento del grafeno. [41] El efecto del recocido sobre el tamaño promedio y la densidad de las islas de grafeno cultivadas en Pt (111) ha sido ampliamente estudiado. [72] [41] Sutter et al., informaron sobre una propagación de arrugas impulsada por el estrés térmico en la hoja de grafeno observada mediante microscopía electrónica de baja energía durante el enfriamiento después del crecimiento. [71] La aparición de desajustes en la red precede a la observación de patrones muaré con celdas unitarias pequeñas (por ejemplo, (3x3)G) y grandes (por ejemplo, (8x8)G). [71]

Níquel(111)

Se han sintetizado láminas de alta calidad de grafeno de pocas capas con un área superior a 1 cm 2 (0,2 pulgadas cuadradas) mediante CVD en películas delgadas de níquel utilizando múltiples técnicas. Primero, la película se expone a gas argón a una temperatura de 900 a 1000 grados Celsius. Luego, el metano se mezcla con el gas y el carbono disociado del metano se absorbe en la película. Luego se enfría la solución y el carbono se difunde fuera del níquel para formar películas de grafeno. [49] [73] [74] [75] El grafeno cultivado por CVD en la superficie de Ni (111) forma una estructura (1 x 1), es decir, las constantes de red del Ni y el grafeno coinciden y no se forma ningún patrón muaré. Todavía existen diferentes sitios de adsorción posibles para los átomos de carbono en el níquel, al menos se han informado sitios superiores, huecos hcp, huecos fcc y puentes [17]. [76] [77]

Otro método utilizó temperaturas compatibles con el procesamiento CMOS convencional , utilizando una aleación a base de níquel con un catalizador de oro. [78] Este proceso disuelve átomos de carbono dentro de un metal de transición fundido a una cierta temperatura y luego precipita el carbono disuelto a temperaturas más bajas como grafeno de una sola capa (SLG).

El metal primero se funde en contacto con una fuente de carbono, posiblemente un crisol de grafito dentro del cual se lleva a cabo la fusión o polvo/trozos de grafito que se colocan en la masa fundida. Mantener la masa fundida en contacto con el carbono a una temperatura específica disuelve los átomos de carbono, saturando la masa fundida según el diagrama de fases binario metal-carbono . Bajar la temperatura disminuye la solubilidad del carbono y el exceso de carbono precipita sobre la masa fundida. La capa flotante puede ser desnatada o congelada para su posterior eliminación.

Utilizando diferentes morfologías, incluido grafito grueso, se observaron pocas capas de grafeno (FLG) y SLG sobre un sustrato metálico. La espectroscopia Raman demostró que SLG había crecido sobre un sustrato de níquel. El espectro SLG Raman no presentaba bandas D ni D′, lo que indica su naturaleza prístina. Dado que el níquel no es activo Raman, se puede lograr la espectroscopia Raman directa de las capas de grafeno sobre el níquel. [79]

Otro método cubrió una lámina de vidrio de dióxido de silicio (el sustrato) por un lado con una película de níquel. El grafeno depositado mediante deposición química de vapor se formó en capas en ambos lados de la película, una en la parte superior expuesta y otra en la parte inferior, intercalada entre níquel y vidrio. Al pelar el níquel y la capa superior de grafeno, quedó una capa intermedia de grafeno en el vidrio. Si bien la capa superior de grafeno se pudo extraer de la lámina como en métodos anteriores, la capa inferior ya estaba colocada sobre el vidrio. No se evaluó la calidad y pureza de la capa adherida. [80]

Cobalto(0001)

El grafeno sobre cobalto (0001) se cultiva de manera similar a como se cultiva sobre un sustrato de Ni. [81] Primero se cultiva una película de Co(0001) sobre un sustrato de wolframio(110) , después de lo cual la deposición química de vapor de propileno a 450 °C permite el crecimiento de grafeno sobre Co(0001). [82] Esto da como resultado una estructura ap (1x1) junto con estructuras que indicaban dominios de grafeno ligeramente rotados con respecto a la red de Co. [82] Se ha descubierto que las estructuras de grafeno cultivadas en Co(0001) son idénticas a las cultivadas en Ni(111) tras la caracterización estructural y electrónica. [82] Co(0001) es ferromagnético , pero se descubrió que la monocapa de grafeno crecida no disminuye la polarización del espín. [82] A diferencia de su contraparte de Ni(111), el grafeno cultivado en Co(0001) no muestra el efecto Rashba .

Cobre

La lámina de cobre , a temperatura ambiente y presión muy baja y en presencia de pequeñas cantidades de metano produce grafeno de alta calidad. El crecimiento se detiene automáticamente después de que se forma una sola capa. Se pueden crear películas de tamaño arbitrario. [74] [83] El crecimiento de una sola capa se debe a la baja concentración de carbono en el metano. El proceso se basa en la superficie en lugar de depender de la absorción en el metal y luego la difusión del carbono en las capas de grafeno en la superficie. [84] El proceso a temperatura ambiente elimina la necesidad de pasos de postproducción y reduce la producción de un procedimiento de diez horas/nueve a diez pasos a un solo paso que dura cinco minutos. Una reacción química entre el plasma de hidrógeno formado a partir del metano y las moléculas de aire ordinarias en la cámara genera radicales ciano: moléculas de carbono y nitrógeno sin electrones. Estas moléculas cargadas eliminan las imperfecciones de la superficie, proporcionando un sustrato prístino. Los depósitos de grafeno forman líneas que se fusionan entre sí, formando una lámina sin costuras que contribuye a la integridad mecánica y eléctrica. [85]

Los hidrocarburos más grandes, como el etano y el propano, producen recubrimientos bicapa. [86] El crecimiento de CVD a presión atmosférica produce grafeno multicapa sobre cobre (similar al níquel). [87]

El material tiene menos defectos, que en procesos de mayor temperatura resultan de la expansión/contracción térmica. [85] Se observó transporte balístico en el material resultante. [88]

Estaño

El estaño se ha utilizado recientemente para la síntesis de grafeno a 250 °C. La baja temperatura y el crecimiento del grafeno sin transferencia sobre sustratos son la principal preocupación de la investigación del grafeno para sus aplicaciones prácticas. El crecimiento de grafeno sin transferencia sobre un sustrato de Si (SiO2/Si) cubierto de SiO2 a 250 °C basado en una reacción sólido-líquido-sólido se ha logrado mediante estaño. [89]

Pirólisis de etóxido de sodio

Se produjeron cantidades en gramos mediante la reducción de etanol con sodio metálico, seguido de pirólisis del producto etóxido y lavado con agua para eliminar las sales de sodio. [90]

rollo a rollo

La producción de grafeno rollo a rollo a gran escala basada en la deposición química de vapor se demostró por primera vez en 2010. [91] En 2014 se anunció un proceso de fabricación rollo a rollo de dos pasos. El primer paso rollo a rollo produce el grafeno mediante deposición química de vapor, y el segundo paso une el grafeno a un sustrato. [92] [93] En 2018, investigadores del MIT refinaron el proceso de rollo a rollo, creando una forma prometedora de producir grandes cantidades de grafeno. [94]

pared fría

Se afirmó que el cultivo de grafeno en un sistema CVD industrial de pared fría con calentamiento resistivo produce grafeno 100 veces más rápido que los sistemas CVD convencionales, reduce los costos en un 99 por ciento y produce material con cualidades electrónicas mejoradas. [95] [96]

La técnica CVD de pared fría se puede utilizar para estudiar la ciencia de superficie subyacente involucrada en la nucleación y el crecimiento del grafeno, ya que permite un control sin precedentes de los parámetros del proceso como los caudales de gas, la temperatura y la presión, como se demuestra en un estudio reciente. El estudio se llevó a cabo en un sistema de pared fría vertical construido en una casa que utilizaba calentamiento resistivo al pasar corriente directa a través del sustrato. Proporcionó información concluyente sobre un mecanismo típico de nucleación y crecimiento mediado por superficie implicado en materiales bidimensionales cultivados mediante CVD catalítico en las condiciones buscadas en la industria de los semiconductores. [97] [98]

corte de nanotubos

El grafeno se puede crear cortando nanotubos de carbono abiertos . [99] En uno de esos métodos, los nanotubos de carbono de paredes múltiples se abren en solución mediante la acción de permanganato de potasio y ácido sulfúrico . [100] En otro método, se produjeron nanocintas de grafeno mediante grabado con plasma de nanotubos parcialmente incrustados en una película de polímero . [101]

Langmuir-Blodgett (LB)

En aplicaciones donde es necesario controlar cuidadosamente el espesor y la densidad de empaquetamiento de la capa de grafeno, se ha utilizado el método Langmuir-Blodgett. [102] Además de formar directamente una capa de grafeno, otro enfoque que se ha estudiado ampliamente es formar una capa de óxido de grafeno que luego se puede reducir aún más a grafeno. [103] [104] [105]

Algunos de los beneficios de la deposición de LB incluyen un control preciso sobre la arquitectura en capas del grafeno, el proceso de deposición capa por capa es susceptible de ensamblar cualquier combinación de capas delgadas de carbono sobre sustratos, el proceso de ensamblaje opera a temperatura ambiente y produce Altos rendimientos y al mismo tiempo susceptibles de automatización y producción en masa. [106]

Reducción de dióxido de carbono

Una reacción altamente exotérmica quema magnesio en una reacción de oxidación-reducción con dióxido de carbono, produciendo una variedad de nanopartículas de carbono, incluidos grafeno y fullerenos . El reactivo de dióxido de carbono puede ser sólido (hielo seco) o gaseoso. Los productos de esta reacción son óxido de carbono y magnesio . [107] [108]

Recubrimiento por centrifugación

En 2014, el grafeno reforzado con nanotubos de carbono se fabricó mediante recubrimiento por rotación y recocido de nanotubos de carbono funcionalizados. El material resultante era más resistente, flexible y conductor que el grafeno convencional. [109]

spray supersónico

Se utilizó aceleración supersónica de gotas a través de una boquilla Laval para depositar pequeñas gotas de óxido de grafeno reducido en suspensión sobre un sustrato. Las gotas se dispersan uniformemente, se evaporan rápidamente y muestran agregaciones de escamas reducidas. Además, los defectos topológicos ( defecto de Stone-Wales y C
2vacantes) originalmente en las escamas desaparecieron. El resultado fue una capa de grafeno de mayor calidad. La energía del impacto estira el grafeno y reorganiza sus átomos de carbono en un grafeno hexagonal impecable sin necesidad de tratamiento posterior. [110] [111] La gran cantidad de energía también permite que las gotas de grafeno reparen cualquier defecto en la capa de grafeno que se produzca durante este proceso. [112]

Otro enfoque rocía buckybolas a velocidades supersónicas sobre un sustrato. Las bolas se abrieron con el impacto y las jaulas abiertas resultantes se unieron para formar una película de grafeno. Las buckybolas se liberan en un gas de helio o hidrógeno, que se expande a velocidades supersónicas, arrastrando consigo las bolas de carbono. Las buckybolas alcanzan energías de alrededor de 40 keV sin cambiar su dinámica interna. Este material contiene hexágonos y pentágonos que provienen de las estructuras originales. Los pentágonos podrían introducir una banda prohibida. [113]

Intercalación

La producción de grafeno mediante intercalación divide el grafito en una sola capa insertando moléculas/iones huéspedes entre las capas de grafito. El grafito se intercaló por primera vez en 1841 utilizando un fuerte agente oxidante o reductor que dañaba las propiedades deseables del material. Kovtyukhova desarrolló un método de intercalación oxidativa ampliamente utilizado en 1999. En 2014, pudo lograr la intercalación utilizando ácidos de Brønsted no oxidantes ( ácidos fosfórico , sulfúrico , dicloroacético y alquilsulfónico), pero sin agentes oxidantes. El nuevo método aún tiene que lograr un rendimiento suficiente para su comercialización. [114] [115]

Reducción de óxido de grafeno mediante irradiación láser

La aplicación de una capa de película de óxido de grafito a un DVD y su grabación en una grabadora de DVD produjo una fina película de grafeno con alta conductividad eléctrica (1738 siemens por metro) y superficie específica (1520 metros cuadrados por gramo) que era altamente resistente y maleable. [116]

Oxidación asistida por microondas

En 2012, se informó que un enfoque escalable asistido por microondas sintetizaba directamente grafeno con tamaños diferentes al grafito en un solo paso. [117] [118] [119] El grafeno resultante no necesita ningún tratamiento posterior a la reducción ya que contiene muy poco oxígeno. Este enfoque evita el uso de permanganato de potasio en la mezcla de reacción. También se informó que, con la ayuda de la radiación de microondas, se puede sintetizar óxido de grafeno con o sin agujeros controlando el tiempo de microondas. [120] Este método utiliza una receta similar al método de Hummer, pero utiliza calentamiento por microondas en lugar del calentamiento tradicional. El calentamiento por microondas puede acortar drásticamente el tiempo de reacción de días a segundos.

Implantación de iones

La aceleración de iones de carbono bajo un campo eléctrico en un semiconductor hecho de películas delgadas de Ni sobre un sustrato de SiO2/Si, crea una capa de grafeno en escala de oblea (4 pulgadas (100 mm)) sin arrugas, desgarros ni residuos que cambia la apariencia física del semiconductor. , propiedades químicas y eléctricas. El proceso utiliza 20 keV y una dosis de 1 × 10 15  cm −2 a una temperatura relativamente baja de 500 °C. A esto le siguió un recocido por activación a alta temperatura (600–900 °C) para formar una estructura con enlace sp 2 . [121] [122]

Aceite vegetal calentado

Los investigadores calentaron aceite de soja en un horno durante unos 30 minutos. El calor descompuso el aceite en carbono elemental que se depositó en una lámina de níquel como grafeno de una o pocas capas. [123]

Procesamiento de bacterias del óxido de grafeno.

El óxido de grafeno se puede convertir en grafeno utilizando la bacteria Shewanella oneidensis [124] [125]

Técnicas de caracterización del grafeno.

Microscopía electrónica de baja energía y fotoemisión.

La microscopía electrónica de baja energía (LEEM) y la microscopía electrónica de fotoemisión (PEEM) son técnicas adecuadas para realizar observaciones dinámicas de superficies con resolución nanométrica en el vacío. Con LEEM es posible realizar experimentos de difracción de electrones de baja energía (LEED) y micro-LEED. LEED es el método estándar para estudiar la estructura superficial de un material cristalino. Los electrones de baja energía (20-200 eV) impactan la superficie y los electrones retrodispersados ​​elásticamente iluminan un patrón de difracción en una pantalla fluorescente. El método LEED es una técnica sensible a la superficie, ya que los electrones tienen poca energía y no pueden penetrar profundamente en la muestra. Por ejemplo, un LEED de tamaño micro reveló la presencia de variaciones rotacionales de grafeno sobre un sustrato de SiC. [126]

Espectroscopía y microscopía Raman.

La espectroscopia Raman puede proporcionar información sobre el número de capas en las pilas de grafeno, la estructura atómica de los bordes, el desorden y los defectos del grafeno, el orden de apilamiento entre diferentes capas, el efecto de la tensión y la transferencia de carga. El grafeno tiene tres características principales en su espectro Raman, llamados modos D, G y 2D (también llamado G'), que aparecen aproximadamente a 1350, 1583 y 2700 cm-1. [126] [127]

Microscopía de efecto túnel

En la microscopía de efecto túnel (STM), una punta afilada escanea la superficie de una muestra en un régimen de distancias punta-muestra tales que los electrones pueden hacer un túnel cuántico desde la punta hasta la superficie de la muestra o viceversa. STM se puede realizar en modo de corriente constante o de altura constante. Las mediciones STM a baja temperatura proporcionan estabilidad térmica, que es un requisito para la obtención de imágenes de alta resolución y el análisis espectroscópico. Las primeras imágenes resueltas atómicamente de grafeno cultivado sobre un sustrato de platino se obtuvieron utilizando STM en la década de 1990. [126] [128]

Microscopía de fuerza atómica y electrostática.

La microscopía de fuerza atómica (AFM) se utiliza principalmente para medir la fuerza entre los átomos ubicados en la punta afilada de la punta (ubicada en el voladizo) y los átomos en la superficie de la muestra. [126] La flexión del voladizo como resultado de la interacción entre la punta y la muestra se detecta y se convierte en una señal eléctrica. El modo de microscopía de fuerza electrostática de AFM se ha utilizado para detectar el potencial superficial de las capas de grafeno en función de la variación del espesor, lo que permite la cuantificación de mapas de diferencia de potencial que muestran la distinción entre capas de grafeno de diferentes espesores. [126] [129]

Microscopio de transmisión por electrones

La microscopía electrónica de transmisión (TEM) utiliza electrones para generar imágenes de alta resolución, ya que el uso de electrones permite superar las limitaciones de las longitudes de onda de la luz visible. La TEM en grafeno debe realizarse con una energía de electrones inferior a 80 keV para inducir una menor cantidad de defectos, porque esta energía es el umbral de energía de los electrones para dañar un nanotubo de carbono de pared simple. [126] [130] Existen otras dificultades en el estudio del grafeno mediante TEM, por ejemplo, en una geometría de vista plana (grafeno de vista superior), el sustrato provoca una fuerte dispersión de electrones y un sustrato grueso hace imposible detectar el grafeno. capa de grafeno. Para una vista en sección transversal, detectar un grafeno monocapa es una tarea difícil ya que requiere la simulación de las imágenes TEM. [126]

Microscopía electrónica de barrido

En la microscopía electrónica de barrido (SEM), se utiliza un haz de electrones de alta energía (que oscila entre unos 100 eV y unos pocos keV) para generar una variedad de señales en la superficie de una muestra. Estas señales que provienen de las interacciones electrón-muestra exponen información sobre la muestra, incluida la morfología de la superficie, la estructura cristalina y la composición química. SEM también se utiliza para caracterizar el crecimiento de grafeno sobre SiC. [126] [131] Debido a su espesor atómico, el grafeno generalmente se detecta con electrones secundarios que exploran solo una superficie de la muestra. Con las imágenes SEM, se pueden observar diferentes contrastes, como espesor, rugosidad y contraste de bordes; el área más brillante muestra la parte más delgada de las capas de grafeno. [131] El contraste de rugosidad de una capa de grafeno se debe a los diferentes números de electrones secundarios detectados. Los defectos como arrugas, roturas y pliegues se pueden estudiar mediante diferentes contrastes en las imágenes SEM. [126]

Ver también

Referencias

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