Difracción por retrodispersión de electrones

Técnica de microscopía electrónica de barrido

Patrón de difracción por retrodispersión de electrones de silicio monocristalino , tomado a 20 kV con una fuente de electrones de emisión de campo.

La difracción por retrodispersión de electrones ( EBSD ) es una técnica de microscopía electrónica de barrido (SEM) que se utiliza para estudiar la estructura cristalográfica de los materiales. La EBSD se lleva a cabo en un microscopio electrónico de barrido equipado con un detector EBSD que comprende al menos una pantalla fosforescente , una lente compacta y una cámara de poca luz . En el microscopio, un haz incidente de electrones golpea una muestra inclinada. A medida que los electrones retrodispersados ​​abandonan la muestra, interactúan con los átomos y se difractan elásticamente y pierden energía, dejando la muestra en varios ángulos de dispersión antes de alcanzar la pantalla de fósforo formando patrones Kikuchi (EBSP). La resolución espacial de la EBSD depende de muchos factores, incluida la naturaleza del material en estudio y la preparación de la muestra. Se pueden indexar para proporcionar información sobre la estructura del grano del material , la orientación del grano y la fase a microescala. La EBSD se utiliza para estudios de impurezas y defectos , deformación plástica y análisis estadístico de desorientación promedio , tamaño de grano y textura cristalográfica. La EBSD también se puede combinar con espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS), catodoluminiscencia (CL) y espectroscopia de rayos X de longitud de onda dispersiva (WDS) para la identificación avanzada de fases y el descubrimiento de materiales.

El cambio y la nitidez de los patrones de retrodispersión de electrones (EBSP) proporcionan información sobre la distorsión reticular en el volumen de difracción. La nitidez del patrón se puede utilizar para evaluar el nivel de plasticidad. Los cambios en la posición del eje de la zona EBSP se pueden utilizar para medir la tensión residual y las pequeñas rotaciones reticulares. EBSD también puede proporcionar información sobre la densidad de dislocaciones geométricamente necesarias (GND). Sin embargo, la distorsión reticular se mide en relación con un patrón de referencia (EBSP ₀ ). La elección del patrón de referencia afecta la precisión de la medición; por ejemplo, un patrón de referencia deformado en tensión reducirá directamente la magnitud de la deformación por tracción derivada de un mapa de alta resolución mientras que influye indirectamente en la magnitud de otros componentes y la distribución espacial de la deformación. Además, la elección de EBSP ₀ afecta ligeramente la distribución y magnitud de la densidad de GND. ^[1]

Formación y recolección de patrones

Configuración de geometría y formación de patrones

Configuración típica del hardware del EBSD dentro de un microscopio electrónico de barrido con cañón de emisión de campo ^[2]

Para la microscopía de difracción por retrodispersión de electrones, se coloca una muestra cristalina plana y pulida dentro de la cámara del microscopio. La muestra se inclina a ~70° con respecto a la posición de la muestra plana del microscopio electrónico de barrido (SEM) y 110° con respecto al detector de difracción por retrodispersión de electrones (EBSD). ^[3] Inclinar la muestra alarga el volumen de interacción perpendicular al eje de inclinación, lo que permite que más electrones abandonen la muestra, lo que proporciona una mejor señal. ^{[4] [5]} Un haz de electrones de alta energía (normalmente 20 kV) se enfoca en un volumen pequeño y se dispersa con una resolución espacial de ~20 nm en la superficie de la muestra. ^[6] La resolución espacial varía con la energía del haz, ^[6] el ancho angular, ^[7] el volumen de interacción, ^[8] la naturaleza del material en estudio, ^[6] y, en la difracción de transmisión Kikuchi (TKD), con el espesor de la muestra; ^[9] por lo tanto, aumentar la energía del haz aumenta el volumen de interacción y disminuye la resolución espacial. ^[10]

El detector EBSD se encuentra dentro de la cámara de muestras del SEM en un ángulo de aproximadamente 90° con respecto a la pieza polar. El detector EBSD es típicamente una pantalla de fósforo que se excita con los electrones retrodispersados. ^[11] La pantalla está acoplada a una lente que enfoca la imagen de la pantalla de fósforo en un dispositivo acoplado a carga (CCD) o una cámara de semiconductor de óxido metálico complementario (CMOS). ^[12]

En esta configuración, a medida que los electrones retrodispersados ​​abandonan la muestra, interactúan con el potencial de Coulomb y también pierden energía debido a la dispersión inelástica, lo que genera un rango de ángulos de dispersión (θ _hkl ). ^{[11] [13]} Los electrones retrodispersados ​​forman líneas de Kikuchi (de diferentes intensidades) sobre una película/pantalla plana sensible a los electrones (comúnmente fósforo), reunidas para formar una banda de Kikuchi. Estas líneas de Kikuchi son el trazo de una hipérbola formada por la intersección de los conos de Kossel con el plano de la pantalla de fósforo. El ancho de una banda de Kikuchi está relacionado con los ángulos de dispersión y, por lo tanto, con la distancia d _hkl entre planos reticulares con índices de Miller h, k y l. ^{[14] [15]} Estas líneas y patrones de Kikuchi recibieron su nombre en honor a Seishi Kikuchi , quien, junto con Shoji Nishikawa , fue el primero en notar este patrón de difracción en 1928 utilizando microscopía electrónica de transmisión (MET) ^[16] que es similar en geometría al patrón de rayos X de Kossel. ^{[17] [18]}

Las bandas de Kikuchi, ordenadas sistemáticamente y con una gama de intensidades a lo largo de su ancho, se cruzan alrededor del centro de las regiones de interés (ROI), lo que describe la cristalografía del volumen analizado. ^[19] Estas bandas y sus intersecciones forman lo que se conoce como patrones de Kikuchi o patrones de retrodispersión de electrones (EBSP). Para mejorar el contraste, el fondo de los patrones se corrige eliminando la dispersión anisotrópica/inelástica mediante la corrección de fondo estática o la corrección de fondo dinámica. ^[20]

EBSP monocristalino de 4H-SiC , proyectado gnómicamente, obtenido mediante corrección de fondo convencional (izquierda), dinámica (centro) y combinada (derecha)

Detectores EBSD

La EBSD se lleva a cabo utilizando un SEM equipado con un detector EBSD que contiene al menos una pantalla de fósforo, una lente compacta y una cámara de dispositivo acoplado por carga (CCD) o de semiconductor complementario de óxido metálico (CMOS) para baja luminosidad. A partir de septiembre de 2023 ^[actualizar], los sistemas EBSD disponibles comercialmente suelen venir con una de dos cámaras CCD diferentes: para mediciones rápidas, el chip CCD tiene una resolución nativa de 640 × 480 píxeles; para mediciones más lentas y sensibles, la resolución del chip CCD puede llegar hasta los 1600 × 1200 píxeles. ^{[13] [6]}

La mayor ventaja de los detectores de alta resolución es su mayor sensibilidad, y por lo tanto la información dentro de cada patrón de difracción se puede analizar con más detalle. Para las mediciones de textura y orientación, los patrones de difracción se agrupan para reducir su tamaño y los tiempos de cálculo. Los sistemas EBSD modernos basados ​​en CCD pueden indexar patrones a una velocidad de hasta 1800 patrones/segundo. Esto permite generar mapas microestructurales rápidos y ricos. ^{[14] [21]}

Preparación de muestras

Degradación del patrón debido a la deposición de carbono en una ubicación muy ampliada después de la adquisición de EBSP de 3 horas alrededor de un gemelo de deformación en la fase de ferrita de acero inoxidable dúplex ^[22]

La muestra debe ser estable al vacío. Normalmente se monta utilizando un compuesto conductor (por ejemplo, un termoendurecible epóxico lleno de Cu), que minimiza la deriva de la imagen y la carga de la muestra bajo la irradiación del haz de electrones. La calidad de EBSP es sensible a la preparación de la superficie. Normalmente, la muestra se muele utilizando papeles de SiC de grano 240 a 4000 y se pule utilizando pasta de diamante (de 9 a 1 μm) y luego en sílice coloidal de 50 nm . Después, se limpia en etanol , se enjuaga con agua desionizada y se seca con un soplador de aire caliente. Esto puede ser seguido por un pulido con haz de iones , para la preparación final de la superficie. ^{[23] [24] [25]}

Dentro del SEM, el tamaño del área de medición determina la resolución local y el tiempo de medición. ^[26] Las configuraciones habituales para EBSP de alta calidad son una corriente de 15 nA, una energía de haz de 20 kV, una distancia de trabajo de 18 mm, un tiempo de exposición prolongado y un agrupamiento mínimo de píxeles del CCD. ^{[27] [28] [29] [30]} La pantalla de fósforo EBSD está configurada a una distancia de trabajo de 18 mm y un tamaño de paso del mapa de menos de 0,5 μm para el análisis de densidad de dislocaciones y deformaciones . ^{[31] [22]}

La descomposición de los hidrocarburos gaseosos y también de los hidrocarburos en la superficie de las muestras por el haz de electrones dentro del microscopio da como resultado la deposición de carbono, ^[32] que degrada la calidad de los EBSP dentro del área explorada en comparación con los EBSP fuera de la ventana de adquisición. El gradiente de degradación del patrón aumenta al moverse dentro de la zona explorada con una acumulación aparente de carbono depositado. Los puntos negros de la deposición de carbono inducida instantáneamente por el haz también resaltan la deposición inmediata incluso si no se produjo la aglomeración. ^{[33] [34]}

Resolución de profundidad

Volumen de interacción electrón-materia y diversos tipos de señales generadas

No hay acuerdo sobre la definición de resolución de profundidad. Por ejemplo, se puede definir como la profundidad donde se genera ~92% de la señal, ^{[35] [36]} o definida por la calidad del patrón, ^[37] o puede ser tan ambigua como "donde se obtiene información útil". ^[38] Incluso para una definición dada, la resolución de profundidad aumenta con la energía del electrón y disminuye con la masa atómica promedio de los elementos que componen el material estudiado: por ejemplo, se estimó en 40 nm para Si y 10 nm para Ni a 20 kV de energía. ^[39] Se informaron valores inusualmente pequeños para materiales cuya estructura y composición varían a lo largo del espesor. Por ejemplo, recubrir silicio monocristalino con unos pocos nm de cromo amorfo reduce la resolución de profundidad a unos pocos nm a 15 kV de energía. ^[37] En contraste, Isabell y David ^[40] concluyeron que la resolución de profundidad en cristales homogéneos también podría extenderse hasta 1 μm debido a la dispersión inelástica (incluyendo el efecto de canalización y difuminación tangencial). ^[24]

En una comparación reciente entre informes sobre la resolución de profundidad de EBSD, Koko et al ^[24] indicaron que la mayoría de las publicaciones no presentan una justificación para la definición de resolución de profundidad, al mismo tiempo que no incluyen información sobre el tamaño del haz, el ángulo de inclinación, las distancias del haz a la muestra y de la muestra al detector. ^[24] Estos son parámetros críticos para determinar o simular la resolución de profundidad. ^[40] Generalmente, no se considera que la corriente del haz afecte la resolución de profundidad en experimentos o simulaciones. Sin embargo, afecta el tamaño del punto del haz y la relación señal-ruido y, por lo tanto, indirectamente, los detalles del patrón y su información de profundidad. ^{[41] [42] [43]}

Las simulaciones de Monte Carlo proporcionan un enfoque alternativo para cuantificar la resolución de profundidad para la formación de EBSP, que se puede estimar utilizando la teoría de ondas de Bloch , donde los electrones primarios retrodispersados, después de interactuar con la red cristalina, salen de la superficie, llevando información sobre la cristalinidad del volumen que interactúa con los electrones. ^[44] La distribución de energía de los electrones retrodispersados ​​(BSE) depende de las características del material y las condiciones del haz. ^[45] Este campo de ondas BSE también se ve afectado por el proceso de dispersión difusa térmica que causa una dispersión incoherente e inelástica (pérdida de energía) -después de los eventos de difracción elástica- que aún no tiene una descripción física completa que pueda relacionarse con los mecanismos que constituyen la resolución de profundidad de EBSP. ^{[46] [47]}

Tanto el experimento EBSD como las simulaciones suelen hacer dos suposiciones: que la superficie es prístina y tiene una resolución de profundidad homogénea; sin embargo, ninguna de ellas es válida para una muestra deformada. ^[37]

Orientación y mapeo de fases

Indexación de patrones

Formación de un cono de Kossel que se interseca con la pantalla CCD para formar EBSP que puede indexarse ​​mediante Bravais-Miller

Si la geometría de la configuración está bien descrita, es posible relacionar las bandas presentes en el patrón de difracción con el cristal subyacente y la orientación cristalográfica del material dentro del volumen de interacción electrónica. Cada banda puede indexarse ​​individualmente mediante los índices de Miller del plano de difracción que la formó. En la mayoría de los materiales, solo se intersecan tres bandas/planos y son necesarios para describir una solución única para la orientación del cristal (basada en sus ángulos interplanares). La mayoría de los sistemas comerciales utilizan tablas de búsqueda con bases de datos de cristales internacionales para indexar. Esta orientación del cristal relaciona la orientación de cada punto muestreado con una orientación de cristal de referencia. ^{[3] [48]}

La indexación es a menudo el primer paso en el proceso EBSD después de la recolección de patrones. Esto permite la identificación de la orientación del cristal en el volumen único de la muestra de donde se recolectó el patrón. ^{[49] [50]} Con el software EBSD, las bandas de patrón se detectan típicamente a través de una rutina matemática que utiliza una transformada de Hough modificada , en la que cada píxel en el espacio de Hough denota una línea/banda única en el EBSP. La transformada de Hough permite la detección de bandas, que es difícil de localizar por computadora en el EBSP original. Una vez que se han detectado las ubicaciones de las bandas, es posible relacionar estas ubicaciones con la orientación del cristal subyacente, ya que los ángulos entre las bandas representan ángulos entre los planos de la red. Por lo tanto, se puede determinar una solución de orientación cuando se conocen la posición/los ángulos entre tres bandas. En materiales altamente simétricos, normalmente se utilizan más de tres bandas para obtener y verificar la medición de la orientación. ^[50]

El patrón de difracción se procesa previamente para eliminar el ruido, corregir las distorsiones del detector y normalizar la intensidad. Luego, el patrón de difracción procesado previamente se compara con una biblioteca de patrones de referencia para el material que se está estudiando. Los patrones de referencia se generan en función de la estructura cristalina conocida del material y la orientación de la red cristalina. La orientación de la red cristalina que generaría la mejor coincidencia con el patrón medido se determina utilizando una variedad de algoritmos. Hay tres métodos principales de indexación que se realizan en la mayoría del software EBSD comercial: votación triplete; ^{[51] [52]} minimizando el "ajuste" entre el patrón experimental y una orientación determinada computacionalmente, ^{[53] [54]} y/o promediando y reindexando el patrón vecino, NPAR ^[55] ). La indexación luego proporciona una solución única para la orientación del cristal único que está relacionada con las otras orientaciones del cristal dentro del campo de visión. ^{[56] [57]}

La votación de tripletes implica la identificación de múltiples 'tripletes' asociados con diferentes soluciones a la orientación del cristal; cada orientación del cristal determinada a partir de cada triplete recibe un voto. Si cuatro bandas identifican la misma orientación del cristal, entonces se emitirán cuatro ( cuatro eligen tres , es decir ) votos para esa solución en particular. Por lo tanto, la orientación candidata con el mayor número de votos será la solución más probable para la orientación del cristal subyacente presente. El número de votos para la solución elegida en comparación con el número total de votos describe la confianza en la solución subyacente. Se debe tener cuidado al interpretar este 'índice de confianza' ya que algunas orientaciones pseudosimétricas pueden resultar en una baja confianza para una solución candidata frente a otra. ^{[58] [59] [60]} Minimizar el ajuste implica comenzar con todas las orientaciones posibles para un triplete. Se incluyen más bandas, lo que reduce el número de orientaciones candidatas. A medida que aumenta el número de bandas, el número de orientaciones posibles converge en última instancia a una solución. Se puede determinar el 'ajuste' entre la orientación medida y el patrón capturado. ^[57] ${\displaystyle C(4,3)}$

En general, la indexación de patrones de difracción en EBSD implica un conjunto complejo de algoritmos y cálculos, pero es esencial para determinar la estructura cristalográfica y la orientación de los materiales con una alta resolución espacial. El proceso de indexación evoluciona continuamente, y se desarrollan nuevos algoritmos y técnicas para mejorar la precisión y la velocidad del proceso. Posteriormente, se calcula un índice de confianza para determinar la calidad del resultado de la indexación. El índice de confianza se basa en la calidad de la coincidencia entre los patrones medidos y de referencia. Además, considera factores como el nivel de ruido, la resolución del detector y la calidad de la muestra. ^[50]

Si bien esta descripción geométrica relacionada con la solución cinemática que utiliza la condición de Bragg es muy poderosa y útil para el análisis de la orientación y la textura , solo describe la geometría de la red cristalina. Ignora muchos procesos físicos involucrados dentro del material difractante. Para describir adecuadamente las características más finas dentro del patrón de dispersión del haz de electrones (EBSP), se debe utilizar un modelo dinámico de múltiples haces (por ejemplo, la variación en las intensidades de las bandas en un patrón experimental no se ajusta a la solución cinemática relacionada con el factor de estructura ). ^{[61] [47]}

Centro del patrón

Para relacionar la orientación de un cristal, de forma muy similar a lo que ocurre en la difracción de rayos X (DRX), se debe conocer la geometría del sistema. En particular, el centro del patrón describe la distancia del volumen de interacción al detector y la ubicación del punto más cercano entre el fósforo y la muestra, en la pantalla de fósforo. Los primeros trabajos utilizaban un monocristal de orientación conocida que se insertaba en la cámara del SEM, y se sabía que una característica particular del EBSP correspondía al centro del patrón. Los desarrollos posteriores implicaron la explotación de varias relaciones geométricas entre la generación de un EBSP y la geometría de la cámara (proyección de sombras y movimiento del fósforo). ^{[62] [57]}

Desafortunadamente, cada uno de estos métodos es engorroso y puede ser propenso a algunos errores sistemáticos para un operador general. Por lo general, no se pueden usar fácilmente en los SEM modernos con múltiples usos designados. Por lo tanto, la mayoría de los sistemas EBSD comerciales utilizan el algoritmo de indexación combinado con un movimiento iterativo de la orientación del cristal y la ubicación del centro del patrón sugerido. Minimizar el ajuste entre las bandas ubicadas dentro de los patrones experimentales y las de las tablas de búsqueda tiende a converger en la ubicación del centro del patrón con una precisión de ~0,5–1% del ancho del patrón. ^{[21] [6]}

El reciente desarrollo de AstroEBSD ^[63] y PCGlobal ^{[64] , códigos} MATLAB de código abierto , aumentó la precisión en la determinación del centro del patrón (PC) y, en consecuencia, las deformaciones elásticas ^[65] mediante el uso de un enfoque de coincidencia de patrones ^[66] que simula el patrón utilizando EMSoft. ^[67]

Mapeo del EBSD

Un mapa de orientaciones EBSD indexadas para una martensita ferrosa con límites de ángulo alto (>10°)

Los resultados de la indexación se utilizan para generar un mapa de la orientación cristalográfica en cada punto de la superficie que se está estudiando. Por lo tanto, escanear el haz de electrones de una manera prescrita (normalmente en una cuadrícula cuadrada o hexagonal, corrigiendo el escorzo de la imagen debido a la inclinación de la muestra) da como resultado muchos mapas microestructurales ricos. ^{[68] [69]} Estos mapas pueden describir espacialmente la orientación del cristal del material que se está interrogando y pueden usarse para examinar la microtextura y la morfología de la muestra. Algunos mapas describen la orientación del grano, el límite y la calidad del patrón de difracción (imagen). Varias herramientas estadísticas pueden medir la desorientación promedio , el tamaño del grano y la textura cristalográfica. A partir de este conjunto de datos, se pueden generar numerosos mapas, gráficos y diagramas. ^{[70] [71] [72]} Los datos de orientación se pueden visualizar utilizando una variedad de técnicas, que incluyen codificación por colores, líneas de contorno y figuras polares. ^[73]

La desalineación del microscopio, el desplazamiento de la imagen, la distorsión del escaneo que aumenta con la disminución del aumento, la rugosidad y la contaminación de la superficie de la muestra, la falla de indexación de límites y la calidad del detector pueden generar incertidumbres en la determinación de la orientación del cristal. ^[74] La relación señal-ruido de EBSD depende del material y disminuye a una velocidad de adquisición y corriente de haz excesivas, lo que afecta la resolución angular de la medición. ^[74]

Medición de la deformación

El desplazamiento de campo completo , la deformación elástica y la densidad de GND proporcionan información cuantificable sobre el comportamiento elástico y plástico del material a microescala. Medir la deformación a microescala requiere una consideración cuidadosa de otros detalles clave además del cambio en longitud/forma (por ejemplo, textura local, orientaciones de grano individuales ). Estas características a microescala se pueden medir utilizando diferentes técnicas, por ejemplo, perforación de agujeros , difracción de rayos X monocromática o policromática por dispersión de energía o difracción de neutrones (ND). EBSD tiene una alta resolución espacial y es relativamente sensible y fácil de usar en comparación con otras técnicas. ^{[72] [75] [76]} Las mediciones de deformación utilizando EBSD se pueden realizar a una alta resolución espacial, lo que permite a los investigadores estudiar la variación local de la deformación dentro de un material. ^[14] Esta información se puede utilizar para estudiar la deformación y el comportamiento mecánico de los materiales, ^[77] para desarrollar modelos de comportamiento del material bajo diferentes condiciones de carga y para optimizar el procesamiento y el rendimiento de los materiales. En general, la medición de la deformación mediante EBSD es una herramienta poderosa para estudiar la deformación y el comportamiento mecánico de los materiales, y se utiliza ampliamente en la investigación y el desarrollo de la ciencia de los materiales y la ingeniería. ^{[76] [14]}

Ensayos anteriores

El cambio y la degradación en los patrones de retrodispersión de electrones (EBSP) proporcionan información sobre el volumen de difracción. La degradación del patrón (es decir, la calidad difusa) se puede utilizar para evaluar el nivel de plasticidad a través de la calidad del patrón/imagen (IQ), ^[78] donde la IQ se calcula a partir de la suma de los picos detectados al utilizar la transformada de Hough convencional. Wilkinson ^[79] utilizó por primera vez los cambios en las posiciones de las líneas de Kikuchi de orden superior para determinar las deformaciones elásticas, aunque con baja precisión ^{[nota 1]} (0,3% a 1%); sin embargo, este enfoque no se puede utilizar para caracterizar la deformación elástica residual en metales ya que la deformación elástica en el punto de fluencia suele rondar el 0,2%. Medir la deformación mediante el seguimiento del cambio en las líneas de Kikuchi de orden superior es práctico cuando la deformación es pequeña, ya que la posición de la banda es sensible a los cambios en los parámetros de la red. ^[43] A principios de la década de 1990, Troost et al. ^[80] y Wilkinson et al. ^{[81] [82]} utilizaron la degradación del patrón y el cambio en la posición del eje de la zona para medir las deformaciones elásticas residuales y las pequeñas rotaciones de la red con una precisión del 0,02 %. ^[1]

Difracción de retrodispersión de electrones de alta resolución (HR-EBSD)

Desplazamiento esquemático entre una referencia y cristales deformados en el patrón EBSP proyectado en la pantalla de fósforo ^[22]

La difracción de retrodispersión de electrones de alta resolución angular basada en correlación cruzada (HR-EBSD), introducida por Wilkinson et al. ^{[83] [84]} , es una técnica basada en SEM para mapear rotaciones y deformaciones elásticas relativas y estimar la densidad de dislocación geométricamente necesaria (GND) en materiales cristalinos. El método HR-EBSD utiliza la correlación cruzada de imágenes para medir los cambios de patrón entre regiones de interés (ROI) en diferentes patrones de difracción de retrodispersión de electrones (EBSP) con precisión de subpíxeles. Como resultado, la distorsión reticular relativa entre dos puntos en un cristal se puede calcular utilizando cambios de patrón de al menos cuatro ROI no colineales . En la práctica, los cambios de patrón se miden en más de 20 ROI por EBSP para encontrar una solución de mejor ajuste al tensor de gradiente de deformación , que representa la distorsión reticular relativa . ^{[nota 2] [86] [84]}

El tensor de gradiente de desplazamiento ( ) (o distorsión reticular local) relaciona los cambios geométricos medidos en el patrón entre el punto de recolección ( ) y el vector asociado (no coplanar) ( ), y el patrón del punto de referencia ( ) y el vector asociado ( ). Por lo tanto, el vector (cambio de patrón) ( ) se puede escribir como en las ecuaciones siguientes, donde y son la dirección y el desplazamiento en la dirección, respectivamente. ^[87] ${\displaystyle \beta }$ ${\displaystyle {\widehat {p}}}$ ${\displaystyle {\widehat {r}}}$ ${\displaystyle p}$ ${\displaystyle r}$ ${\displaystyle q}$ ${\displaystyle x_{i}}$ ${\displaystyle u_{i}}$ ${\displaystyle i}$

${\displaystyle q=\beta r-(\beta r.{\widehat {r}}){\widehat {r}}}$

${\displaystyle \beta ={\begin{pmatrix}{\partial u_{1} \over x_{1}}&{\partial u_{1} \over x_{2}}&{\partial u_{1} \over x_{3}}\\{\partial u_{2} \over x_{1}}&{\partial u_{2} \over x_{2}}&{\partial u_{2} \over x_{3}}\\{\partial u_{3} \over x_{1}}&{\partial u_{3} \over x_{2}}&{\partial u_{3} \over x_{3}}\end{pmatrix}},\qquad r={\begin{pmatrix}{r_{1}}\\{r_{2}}\\{r_{3}}\\\end{pmatrix}}}$

Los cambios se miden en el plano del fósforo (detector) ( ), y la relación se simplifica; por lo tanto, ocho de los nueve componentes del tensor del gradiente de desplazamiento se pueden calcular midiendo el cambio en cuatro regiones distintas y ampliamente espaciadas en el EBSP. ^{[84] [87]} Este cambio se corrige luego al marco de muestra (volteado alrededor del eje Y) porque el EBSP se registra en la pantalla de fósforo y se invierte como en un espejo. Luego se corrigen alrededor del eje X en 24° (es decir, 20° de inclinación de la muestra más ≈4° de inclinación de la cámara y asumiendo que no hay efecto angular del movimiento del haz ^[21] ). Usando la teoría de la deformación infinitesimal, el gradiente de deformación se divide luego en deformación elástica (parte simétrica, donde ), y rotaciones de red (parte asimétrica, donde ), . ^[84] ${\displaystyle \beta _{3}r_{3}=0}$ ${\displaystyle ij=ji}$ ${\displaystyle e_{ij}}$ ${\displaystyle ii=jj=0}$ ${\displaystyle \omega _{ij}}$

${\displaystyle e_{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}+\beta _{ij}^{r}),\qquad \omega _{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}-\beta _{ij}^{r})}$

Estas mediciones no proporcionan información sobre los tensores de deformación volumétricos/hidrostáticos. Al imponer una condición de contorno de que la tensión normal a la superficie ( ) sea cero (es decir, superficie libre de tracción ^[88] ), y utilizando la ley de Hooke con constantes de rigidez elástica anisotrópica, el noveno grado de libertad faltante se puede estimar en este problema de minimización restringida utilizando un solucionador no lineal. ^[84] ${\displaystyle \sigma _{33}}$

${\displaystyle \sigma _{33}=C_{33kl}e_{kl}=0}$

Donde es el tensor de rigidez anisotrópica del cristal. Estas dos ecuaciones se resuelven para volver a calcular la deformación desviadora elástica refinada ( ), incluido el noveno tensor de deformación (esférico) faltante. Se puede encontrar un enfoque alternativo que considera el total en. ^[88] ${\displaystyle C}$ ${\displaystyle \varepsilon _{kl}}$ ${\displaystyle \beta }$

${\displaystyle e_{ij}={\begin{pmatrix}{e_{11}}\\{e_{22}}\\{e_{33}}\\{e_{12}+e_{21}}\\{e_{13}+e_{31}}\\{e_{23}+e_{32}}\\\end{pmatrix}},\qquad {\begin{pmatrix}{k_{1}}\\{k_{2}}\\{k_{3}}\\\end{pmatrix}}={\begin{pmatrix}{e_{11}-e_{33}}\\{e_{22}-e_{33}}\\{e_{12}C_{3312}+e_{13}C_{3313}+e_{23}C_{3323}}\\\end{pmatrix}}}$

${\displaystyle \varepsilon _{33}={k_{1}C_{1133}+k_{2}C{2233}+k_{3} \over C_{1133}+C_{2233}+C_{3333}},\qquad \therefore \varepsilon _{kl}={\begin{pmatrix}{k_{1}+\varepsilon _{33}}\\{k_{2}+\varepsilon _{33}}\\{\varepsilon _{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}}}$

Finalmente, los tensores de tensión y deformación se vinculan utilizando el tensor de rigidez anisotrópica cristalina ( ), y utilizando la convención de suma de Einstein con simetría de tensores de tensión ( ). ^[86] ${\displaystyle C_{klij}}$ ${\displaystyle \sigma _{ij}=\sigma _{ji}}$

${\displaystyle \sigma _{ij}=C_{ijkl}\varepsilon _{kl}}$

La calidad de los datos producidos se puede evaluar tomando la media geométrica de la intensidad/picos de correlación de todas las ROI. Un valor inferior a 0,25 debería indicar problemas con la calidad de los EBSP. ^[87] Además, la densidad de dislocación geométricamente necesaria (GND) se puede estimar a partir de las rotaciones de red medidas por HR-EBSD relacionando el eje de rotación y el ángulo entre los puntos del mapa vecinos con los tipos de dislocación y las densidades en un material utilizando el tensor de Nye. ^{[31] [89] [90]}

Precisión y desarrollo

El método HR-EBSD puede lograr una precisión de ±10 ⁻⁴ en los componentes de los tensores de gradiente de desplazamiento (es decir, variaciones en la deformación reticular y la rotación reticular en radianes) midiendo los cambios de los ejes de zona dentro de la imagen del patrón con una resolución de ±0,05 píxeles. ^{[84] [91]} Estaba limitado a pequeñas deformaciones y rotaciones (>1,5°) hasta que Britton y Wilkinson ^[86] y Maurice et al. ^[92] elevaron el límite de rotación a ~11° utilizando una técnica de remapeo que recalculó la deformación después de transformar los patrones con una matriz de rotación ( ) calculada a partir de la primera iteración de correlación cruzada. ^[1] ${\displaystyle R}$

${\displaystyle R={\begin{pmatrix}\cos \omega _{12}&\sin \omega _{12}&0\\-\sin \omega _{12}&\cos \omega _{12}&0\\0&0&1\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}1&0&0\\0&\cos \omega _{23}&\sin \omega _{23}\\0&-\sin \omega _{23}&\cos \omega _{23}\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}\cos \omega _{31}&0&-\sin \omega _{31}\\0&1&0\\\sin \omega _{31}&0&\cos \omega _{31}\end{pmatrix}}}$

(a) Imagen de electrones secundarios (SE) para la indentación en el monocristal (001). (b) Componentes de tensión y rotación de HR-EBSD y densidad de dislocaciones geométricas necesarias ( ). La ubicación de EBSP ₀ está resaltada con una estrella en . El tamaño del paso es de 250 nm ^[93] ${\displaystyle \rho _{GND}}$ ${\displaystyle \sigma _{yz}}$

Sin embargo, una mayor rotación de la red, causada típicamente por deformaciones plásticas severas, produjo errores en los cálculos de la deformación elástica. Para abordar este problema, Ruggles et al. ^[94] mejoraron la precisión de HR-EBSD, incluso a 12° de rotación de la red, utilizando el método basado en Gauss-Newton de composición inversa (ICGN) en lugar de la correlación cruzada. Para los patrones simulados, Vermeij y Hoefnagels ^[95] también establecieron un método que logra una precisión de ±10 ^{−5 en los componentes del gradiente de desplazamiento utilizando un marco de} correlación de imagen digital integrada (IDIC) de campo completo en lugar de dividir los EBSP en pequeñas ROI. Los patrones en IDIC se corrigen por distorsión para anular la necesidad de volver a mapear hasta ~14°. ^{[96] [97]}

Estas mediciones no proporcionan información sobre las deformaciones hidrostáticas o volumétricas , ^{[86] [84]} porque no hay cambios en las orientaciones de los planos reticulares (direcciones cristalográficas), sino solo cambios en la posición y el ancho de las bandas de Kikuchi. ^{[99] [100]}

El problema del patrón de referencia

En el análisis HR-EBSD, el campo de distorsión reticular se calcula en relación con un patrón o punto de referencia (EBSP ₀ ) por grano en el mapa, y depende de la distorsión reticular en el punto. El campo de distorsión reticular en cada grano se mide con respecto a este punto; por lo tanto, la distorsión reticular absoluta en el punto de referencia (en relación con el cristal no deformado) se excluye de los mapas de deformación elástica y rotación HR-EBSD. ^{[98] [101]} Este "problema del patrón de referencia" es similar al "problema d ₀ " en la difracción de rayos X, ^{[14] [102]} y afecta la magnitud nominal de los campos de tensión HR-EBSD. Sin embargo, la selección del patrón de referencia (EBSP ₀ ) juega un papel clave, ya que el EBSP ₀ severamente deformado agrega distorsiones reticulares fantasma a los valores del mapa, disminuyendo así la precisión de la medición. ^[98]

Coeficientes de correlación lineal entre las condiciones locales en el punto EBSP0 y las condiciones promedio en el grano para la fase de ferrita (Fe-α) y austenita (Fe-γ) de DSS endurecido por envejecimiento y silicio (Si). El análisis considera el determinante tensorial del gradiente de deformación promedio ( ), la deformación principal máxima en el plano ( ), la magnitud de rotación ( ), la altura del pico de correlación (PH), el error angular medio (MAE) y la densidad de GND. ^[1] ${\displaystyle A^{0}}$ ${\displaystyle \epsilon _{MAX}}$ ${\displaystyle \omega _{T}={\sqrt {(}}\omega _{32}^{2}+\omega _{13}^{2}+\omega _{21}^{2})}$

La distorsión reticular local en el EBSP ₀ influye en el mapa HR-EBSD resultante, por ejemplo, un patrón de referencia deformado en tensión reducirá directamente la magnitud de la deformación por tracción del mapa HR-EBSD mientras que influye indirectamente en la magnitud del otro componente y la distribución espacial de la deformación. Además, la elección de EBSP ₀ afecta ligeramente la distribución y magnitud de la densidad de GND, y la elección de un patrón de referencia con una densidad de GND más alta reduce la calidad de la correlación cruzada, cambia la distribución espacial e induce más errores que la elección de un patrón de referencia con alta distorsión reticular. Además, no hay una conexión aparente entre el IQ de EBSP ₀ y la distorsión reticular local de EBSP _0. ^[1]

El uso de patrones de referencia simulados para la medición de la deformación absoluta sigue siendo un área activa de investigación ^{[61] [103] [104 ] [105 ] [106] [ 107] [108] [109]} y escrutinio ^{[98] [109] [110] [111] [112] [113]} ya que surgen dificultades de la variación de la dispersión inelástica de electrones con la profundidad que limita la precisión de los modelos de simulación de difracción dinámica y la determinación imprecisa del centro del patrón que conduce a componentes de deformación fantasma que se cancelan cuando se utilizan patrones de referencia adquiridos experimentalmente. Otros métodos asumieron que la deformación absoluta en EBSP ₀ se puede determinar utilizando simulaciones de elementos finitos de plasticidad cristalina (CPFE), que luego se pueden combinar con los datos HR-EBSD (por ejemplo, utilizando el método de "recarga" lineal ^{[114] [115]} o la integración de desplazamiento ^[93] ) para calcular las distorsiones reticulares absolutas.

Además, la estimación de densidad de GND es nominalmente insensible a (o insignificantemente dependiente de ^{[116] [117]} ) la elección de EBSP ₀ , ya que solo se utilizan las diferencias punto a punto vecinas en los mapas de rotación de red para el cálculo de densidad de GND. ^{[118] [119]} Sin embargo, esto supone que la distorsión de red absoluta de EBSP ₀ solo cambia los componentes del mapa de rotación de red relativos por un valor constante que se desvanece durante las operaciones derivadas, es decir, la distribución de distorsión de red es insensible a la elección de EBSP _0. ^{[101] [1]}

Seleccionar un patrón de referencia

Los criterios para la selección del EBSP ₀ pueden ser uno o una combinación de los siguientes:

• Selección de puntos con baja densidad de GND o baja desorientación promedio de kernel (KAM) basada en las desorientaciones de grano locales medidas por Hough; ^[120]
• Por lo tanto, se supone que la selección de puntos con alta calidad de imagen (IQ), que pueden tener una baja densidad de defectos dentro de su volumen de interacción de electrones, es una región de baja tensión de un material policristalino. ^{[99] [121]} Sin embargo, la IQ no tiene un significado físico claro, ^[122] y las magnitudes de la distorsión reticular relativa medida son insensibles a la IQ de EBSP ₀ ; ^{[101] [1]}
• El EBSP ₀ también se puede seleccionar manualmente para que esté lejos de posibles concentraciones de tensión , como límites de grano, inclusiones o grietas, utilizando criterios subjetivos; ^[101]
• Selección de un EBSP ₀ después de examinar la relación empírica entre el parámetro de correlación cruzada y el error angular, utilizado en un algoritmo iterativo para identificar el patrón de referencia óptimo que maximiza la precisión de HR-EBSD. ^[1]

Estos criterios suponen que estos parámetros pueden indicar las condiciones de deformación en el punto de referencia, lo que puede producir mediciones precisas de hasta 3,2 × 10 ⁻⁴ de deformación elástica. ^[91] Sin embargo, las mediciones experimentales apuntan a la inexactitud de HR-EBSD para determinar la distribución y magnitud de los componentes de deformación por corte fuera del plano. ^{[123] [124]}

Aplicaciones

La EBSD se utiliza en una amplia gama de aplicaciones, incluidas la ciencia y la ingeniería de materiales, ^[14] la geología, ^[125] y la investigación biológica. ^{[126] [127]} En la ciencia y la ingeniería de materiales , la EBSD se utiliza para estudiar la microestructura de metales, cerámicas y polímeros, y para desarrollar modelos de comportamiento de los materiales . ^[128] En geología, la EBSD se utiliza para estudiar la estructura cristalográfica de minerales y rocas. En la investigación biológica, la EBSD se utiliza para estudiar la microestructura de los tejidos biológicos y para investigar la estructura de materiales biológicos como los huesos y los dientes. ^[129]

Imágenes de electrones dispersos

Los detectores EBSD pueden tener diodos de electrones dispersos hacia adelante (FSD) en la parte inferior, en el medio (MSD) y en la parte superior del detector. La obtención de imágenes por electrones dispersos hacia adelante (FSE) implica la recolección de electrones dispersos en pequeños ángulos desde la superficie de una muestra, lo que proporciona información sobre la topografía y la composición de la superficie. ^{[130] [131]} La señal FSE también es sensible a la orientación cristalográfica de la muestra. Al analizar la intensidad y el contraste de la señal FSE, los investigadores pueden determinar la orientación cristalográfica de cada píxel en la imagen. ^[132]

La señal FSE se suele recoger simultáneamente con la señal BSE en el análisis EBSD. La señal BSE es sensible al número atómico medio de la muestra y se utiliza para generar una imagen de la topografía y la composición de la superficie. La señal FSE se superpone a la imagen BSE para proporcionar información sobre la orientación cristalográfica. ^{[132] [130]}

La generación de imágenes ofrece mucha libertad cuando se utiliza el detector EBSD como dispositivo de obtención de imágenes. Una imagen creada mediante una combinación de diodos se denomina virtual o VFSD. Es posible adquirir imágenes a una velocidad similar a la de las imágenes de barrido lento en el SEM mediante un agrupamiento excesivo de la cámara CCD EBSD. Es posible suprimir o aislar el contraste de interés mediante la creación de imágenes compuestas a partir de imágenes capturadas simultáneamente, lo que ofrece una amplia gama de combinaciones para evaluar diversas características de la microestructura. Sin embargo, las imágenes VFSD no incluyen la información cuantitativa inherente a los mapas EBSD tradicionales; simplemente ofrecen representaciones de la microestructura. ^{[130] [131]}

Mapeo integrado EBSD/EDS

Cuando se puede lograr la recolección simultánea de EDS/EBSD, se pueden mejorar las capacidades de ambas técnicas. ^[133] Hay aplicaciones en las que la química o fase de la muestra no se puede diferenciar solo mediante EDS debido a una composición similar, y la estructura no se puede resolver solo con EBSD debido a soluciones de estructura ambiguas. ^{[134] [135]} Para lograr un mapeo integrado, se escanea el área de análisis y, en cada punto, se almacenan los picos de Hough y los recuentos de la región de interés de EDS. Las posiciones de las fases se determinan en mapas de rayos X y las intensidades de EDS medidas de cada elemento se dan en gráficos. Los rangos de intensidad química se establecen para cada fase para seleccionar los granos. ^[136] Luego, todos los patrones se vuelven a indexar fuera de línea. La química registrada determina qué archivo de fase/estructura cristalina se usa para indexar cada punto. Cada patrón se indexa solo por una fase y se generan mapas que muestran fases distinguidas. Los volúmenes de interacción para EDS y EBSD son significativamente diferentes (del orden de micrómetros en comparación con decenas de nanómetros ), y la forma de estos volúmenes utilizando una muestra altamente inclinada puede tener implicaciones en los algoritmos de discriminación de fase. ^{[48] [137]}

La EBSD, cuando se utiliza junto con otras técnicas en SEM como la catodoluminiscencia (CL), ^[138] la espectroscopia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WDS) ^[139] y/o la EDS, puede proporcionar una visión más profunda de las propiedades de la muestra y mejorar la identificación de fases. ^{[140] [141]} Por ejemplo, los minerales calcita ( piedra caliza ) y aragonito ( concha ) tienen la misma composición química: carbonato de calcio (CaCO3 ₎ , por lo tanto, la EDS/WDS no puede distinguirlos, pero tienen diferentes estructuras microcristalinas, por lo que la EBSD puede diferenciarlos. ^{[142] [143]}

Mapeo integrado de EBSD/DIC

La EBSD y la correlación de imágenes digitales (DIC) se pueden utilizar juntas para analizar la microestructura y el comportamiento de deformación de los materiales. La DIC es un método que utiliza técnicas de procesamiento de imágenes digitales para medir los campos de deformación y tensión en los materiales. ^[144] Al combinar la EBSD y la DIC, los investigadores pueden obtener información cristalográfica y mecánica sobre un material simultáneamente. ^[145] Esto permite una comprensión más completa de la relación entre la microestructura y el comportamiento mecánico, lo que es particularmente útil en campos como la ciencia y la ingeniería de materiales. ^[146]

La DIC puede identificar regiones de localización de deformaciones en un material, mientras que la EBSD puede proporcionar información sobre la microestructura en estas regiones. Al combinar estas técnicas, los investigadores pueden obtener información sobre los mecanismos responsables de la localización de deformaciones observada. ^[147] Por ejemplo, la EBSD se puede utilizar para determinar las orientaciones de los granos y las desorientaciones de los límites antes y después de la deformación. Por el contrario, la DIC se puede utilizar para medir los campos de deformación en el material durante la deformación. ^{[148] [149]} O la EBSD se puede utilizar para identificar la activación de diferentes sistemas de deslizamiento durante la deformación, mientras que la DIC se puede utilizar para medir los campos de deformación asociados. ^[150] Al correlacionar estos datos, los investigadores pueden comprender mejor el papel de los diferentes mecanismos de deformación en el comportamiento mecánico del material. ^[151]

En general, la combinación de EBSD y DIC proporciona una herramienta poderosa para investigar la microestructura y el comportamiento de deformación de los materiales. Este enfoque se puede aplicar a una amplia gama de materiales y condiciones de deformación y tiene el potencial de brindar información sobre los mecanismos fundamentales que subyacen al comportamiento mecánico. ^{[149] [152]}

EBSD 3D

Mapa EBSD 3D para WC -6% Co con 62 cortes de tamaño 10×10×3 mm y resolución de 50 nm en direcciones x, y y z ^[153]

La EBSD 3D combina la EBSD con métodos de seccionamiento en serie para crear un mapa tridimensional de la estructura cristalográfica de un material. ^[154] La técnica implica seccionar en serie una muestra en rebanadas finas y luego usar la EBSD para mapear la orientación cristalográfica de cada rebanada. ^[155] Los mapas de orientación resultantes se combinan luego para generar un mapa tridimensional de la estructura cristalográfica del material. El seccionamiento en serie se puede realizar utilizando una variedad de métodos, incluido el pulido mecánico , ^{[156] el fresado} con haz de iones enfocado (FIB), ^[157] o la ultramicrotomía . ^[158] La elección del método de seccionamiento depende del tamaño y la forma de la muestra, de su composición química, reactividad y propiedades mecánicas, así como de la resolución y precisión deseadas del mapa tridimensional. ^[159]

La EBSD 3D tiene varias ventajas sobre la EBSD 2D tradicional. En primer lugar, proporciona una imagen completa de la estructura cristalográfica de un material, lo que permite un análisis más preciso y detallado de la microestructura. ^[160] En segundo lugar, se puede utilizar para estudiar microestructuras complejas, como las que se encuentran en materiales compuestos o aleaciones multifásicas. En tercer lugar, se puede utilizar para estudiar la evolución de la microestructura a lo largo del tiempo, como durante la deformación ^[161] o el tratamiento térmico. ^[162]

Sin embargo, la EBSD 3D también tiene algunas limitaciones. Requiere una extensa adquisición y procesamiento de datos, una alineación adecuada entre cortes y puede consumir mucho tiempo y ser computacionalmente intensiva. ^[163] Además, la calidad del mapa 3D depende de la calidad de los mapas EBSD individuales, que pueden verse afectados por factores como la preparación de la muestra, los parámetros de adquisición de datos y los métodos de análisis. ^{[154] [164]} En general, la EBSD 3D es una técnica poderosa para estudiar la estructura cristalográfica de materiales en tres dimensiones y se usa ampliamente en la investigación y el desarrollo de la ciencia de los materiales y la ingeniería. ^{[165] [149]}

Notas

1. En esta página, los términos "error" y "precisión" se utilizan tal como se definen en la guía de la Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) sobre incertidumbre de medición. En la práctica, "error", "exactitud" e "incertidumbre", así como "valor verdadero" y "mejor estimación", son sinónimos. La precisión es la varianza (o desviación estándar) entre todas las cantidades estimadas. El sesgo es la diferencia entre el promedio de los valores medidos y una "mejor estimación" medida de forma independiente. La exactitud es entonces la combinación de sesgo y precisión. ^[1]
2. La tensión, la distorsión y la deformación pueden referirse a varias cantidades en diferentes campos. Aquí se utilizan de la siguiente manera. Un objeto cargado mecánicamente cambia de forma en respuesta a la carga aplicada; cuando se mide en un marco de prueba mecánico, se llama tensión de ingeniería (total) . La tensión plástica es el cambio de forma que persiste después de eliminar la carga macroscópica. En la microescala, la deformación plástica en la mayoría de los materiales cristalinos se adapta mediante deslizamiento de dislocación y maclado de deformación . Sin embargo, las dislocaciones también se generan en un material a medida que progresa la deformación plástica, y las dislocaciones con carácter y signo cristalográficos similares que terminan cerca una de la otra en un material (por ejemplo, alineadas en una banda de deslizamiento) pueden caracterizarse como GND. El aumento de la tensión plástica en un policristal también distorsiona elásticamente la red cristalina para acomodar defectos cristalinos (por ejemplo, núcleos de dislocación), grupos de defectos (por ejemplo, paredes celulares de dislocación) y mantiene la compatibilidad en los límites de grano del policristal . Esta distorsión reticular se puede expresar como un tensor de gradiente de deformación , que se puede descomponer en componentes de deformación elástica (simétrica) y rotación reticular (antisimétrica). ^[85] En este artículo, "distorsión reticular" se refiere a los componentes de distorsión elástica derivados de los tensores de gradiente de deformación, deformación elástica y rotación reticular.

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Lectura adicional

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Enlaces externos

Códigos

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Vídeos

• Britton, Ben (11 de enero de 2021). Introducción a la EBSD: Sección 1: ¿Qué puede decirte la EBSD?. YouTube.
• Nowell, Matt (22 de febrero de 2022). Aprenda cómo preparo muestras para el análisis EBSD. EDAX (YouTube).
• Wright, Stuart (31 de enero de 2022). Análisis EBSD de microestructuras deformadas. EDAX (YouTube).
• Explicación de la difracción por retrodispersión de electrones: QUANTAX EBSD. Bruker Nano Analytics (YouTube). 1 de septiembre de 2020.