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Destilación al vacío

Figura 1: A presión atmosférica, el dimetilsulfóxido hierve a 189 °C. En el aparato de vacío de la imagen, se destila en el matraz receptor conectado a la izquierda a tan solo 70 °C.

La destilación al vacío o destilación a presión reducida es un tipo de destilación que se realiza a presión reducida, lo que permite la purificación de compuestos que no se destilan fácilmente a presiones ambientales o simplemente para ahorrar tiempo o energía. Esta técnica separa los compuestos en función de las diferencias en sus puntos de ebullición. Esta técnica se utiliza cuando el punto de ebullición del compuesto deseado es difícil de alcanzar o provocará la descomposición del compuesto. [1] Las presiones reducidas disminuyen el punto de ebullición de los compuestos. La reducción del punto de ebullición se puede calcular utilizando un nomograma de temperatura-presión utilizando la relación de Clausius-Clapeyron . [2]

Aplicaciones a escala de laboratorio

Los compuestos con un punto de ebullición inferior a 150 °C se destilan normalmente a presión ambiente. Para muestras con puntos de ebullición elevados, se suele emplear un aparato de destilación de recorrido corto. [3] [4] Esta técnica se ilustra ampliamente en Síntesis orgánica. [5] [6]

Evaporación rotatoria

La evaporación rotatoria [7] es una técnica común que se utiliza en los laboratorios para concentrar o aislar un compuesto de una solución. Muchos disolventes son volátiles y se pueden evaporar fácilmente mediante evaporación rotatoria. Incluso los disolventes menos volátiles se pueden eliminar mediante evaporación rotatoria en condiciones de alto vacío y con calentamiento. También la utilizan las agencias reguladoras ambientales para determinar la cantidad de disolventes en pinturas, revestimientos y tintas. [8]

Consideraciones de seguridad

La seguridad es un factor importante cuando el material de vidrio se encuentra bajo presión de vacío. Los rayones y las grietas pueden provocar implosiones cuando se aplica el vacío. Envolver la mayor cantidad posible de material de vidrio con cinta adhesiva ayuda a evitar la dispersión peligrosa de fragmentos de vidrio en caso de una implosión. [ cita requerida ]

Aplicaciones a escala industrial

Figura 2: Animación simplificada de una columna de destilación al vacío seca típica utilizada en refinerías de petróleo
Figura 3: Torre de destilación al vacío a gran escala en la refinería de petróleo de Fawley [9]

La destilación al vacío a escala industrial [10] tiene varias ventajas. Las mezclas con un punto de ebullición cercano pueden requerir muchas etapas de equilibrio para separar los componentes clave. Una herramienta para reducir la cantidad de etapas necesarias es utilizar la destilación al vacío. [11] Las columnas de destilación al vacío (como se muestra en las figuras 2 y 3) que se utilizan normalmente en las refinerías de petróleo tienen diámetros que van hasta aproximadamente 14 metros (46 pies), alturas que van hasta aproximadamente 50 metros (164 pies) y velocidades de alimentación que van hasta aproximadamente 25 400 metros cúbicos por día (160 000 barriles por día). [ cita requerida ]

La destilación al vacío puede mejorar una separación al: [ cita requerida ]

Otra ventaja de la destilación al vacío es el menor costo de capital, a expensas de un costo operativo ligeramente mayor. El uso de la destilación al vacío puede reducir la altura y el diámetro, y por lo tanto el costo de capital de una columna de destilación. [ cita requerida ]

Destilación al vacío en la refinación de petróleo

El petróleo crudo es una mezcla compleja de cientos de compuestos de hidrocarburos diferentes que generalmente tienen de 3 a 60 átomos de carbono por molécula , aunque puede haber pequeñas cantidades de hidrocarburos fuera de ese rango. [12] [13] [14] La refinación del petróleo crudo comienza con la destilación del petróleo crudo entrante en una llamada columna de destilación atmosférica que opera a presiones ligeramente superiores a la atmosférica. [10] [12] [13]

La destilación al vacío también se puede denominar "destilación a baja temperatura". [ cita requerida ]

Al destilar el petróleo crudo, es importante no someterlo a temperaturas superiores a 370 a 380 °C, ya que los componentes de alto peso molecular del petróleo crudo sufrirán craqueo térmico y formarán coque de petróleo a temperaturas superiores. La formación de coque provocaría el taponamiento de los tubos del horno que calienta la corriente de alimentación a la columna de destilación de petróleo crudo. El taponamiento también se produciría en las tuberías que van del horno a la columna de destilación, así como en la propia columna. [ cita requerida ]

La restricción impuesta por limitar la temperatura de entrada de petróleo crudo a la columna a menos de 370 a 380 °C produce un petróleo residual del fondo de la columna de destilación atmosférica que consiste enteramente en hidrocarburos que hierven a temperaturas superiores a 370 a 380 °C.

Para destilar aún más el aceite residual de la columna de destilación atmosférica, la destilación debe realizarse a presiones absolutas tan bajas como 10 a 40 mmHg / Torr (aproximadamente el 5 % de la presión atmosférica) para limitar la temperatura de operación a menos de 370 a 380 °C.

La Figura 2 es un diagrama de proceso simplificado de una columna de destilación al vacío de una refinería de petróleo que muestra el interior de la columna y la Figura 3 es una fotografía de una gran columna de destilación al vacío en una refinería de petróleo.

La presión absoluta de 10 a 40 mmHg en una columna de destilación al vacío aumenta el volumen de vapor formado por volumen de líquido destilado. El resultado es que dichas columnas tienen diámetros muy grandes. [15]

Las columnas de destilación, como las de las imágenes 1 y 2, pueden tener diámetros de 15 metros o más, alturas de hasta aproximadamente 50 metros y velocidades de alimentación de hasta aproximadamente 25.400 metros cúbicos por día (160.000 barriles por día).

Los componentes internos de la columna de destilación al vacío deben proporcionar un buen contacto vapor-líquido y, al mismo tiempo, mantener un aumento de presión muy bajo desde la parte superior de la columna hasta la parte inferior. Por lo tanto, la columna de vacío utiliza bandejas de destilación solo cuando los productos se extraen por el costado de la columna (lo que se conoce como tomas laterales ). La mayor parte de la columna utiliza material de relleno para el contacto vapor-líquido porque dicho material de relleno tiene una menor caída de presión que las bandejas de destilación. Este material de relleno puede ser una chapa metálica estructurada o un material de relleno vertido aleatoriamente, como los anillos Raschig .

La presión absoluta de 10 a 40 mmHg en la columna de vacío se logra con mayor frecuencia utilizando múltiples etapas de eyectores de chorro de vapor . [16]

Muchas industrias, aparte de la industria de refinación de petróleo, utilizan la destilación al vacío en una escala mucho menor. Empirical Spirits, con sede en Copenhague [17], una destilería fundada por antiguos chefs de Noma [18] , utiliza el proceso para crear bebidas espirituosas con sabores únicos. Su bebida insignia, Helena, se crea utilizando koji, junto con malta pilsner y levadura belga Saison [19] .

Purificación de agua a gran escala

La destilación al vacío se utiliza a menudo en grandes plantas industriales como una forma eficiente de eliminar la sal del agua del océano, con el fin de producir agua dulce. Esto se conoce como desalinización . El agua del océano se coloca al vacío para reducir su punto de ebullición y se le aplica una fuente de calor, lo que permite que el agua dulce hierva y se condense. La condensación del vapor de agua evita que el vapor de agua llene la cámara de vacío y permite que el efecto funcione de forma continua sin pérdida de presión de vacío. El calor de la condensación del vapor de agua se elimina mediante un disipador de calor, que utiliza el agua del océano entrante como refrigerante y, por tanto, precalienta la alimentación de agua del océano. Algunas formas de destilación no utilizan condensadores, sino que comprimen el vapor mecánicamente con una bomba. Esto actúa como una bomba de calor , concentrando el calor del vapor y permitiendo que el calor se devuelva y se reutilice por la fuente de agua entrante sin tratar. Existen varias formas de destilación al vacío de agua, siendo las más comunes la destilación de efecto múltiple , la desalinización por compresión de vapor y la destilación flash de múltiples etapas . [20]

Destilación molecular

La destilación molecular es la destilación al vacío por debajo de la presión de 0,01 torr [21] (1,3 Pa). 0,01 torr es un orden de magnitud por encima del alto vacío , donde los fluidos están en el régimen de flujo molecular libre , es decir, el camino libre medio de las moléculas es comparable al tamaño del equipo. [1] La fase gaseosa ya no ejerce una presión significativa sobre la sustancia que se va a evaporar y, en consecuencia, la velocidad de evaporación ya no depende de la presión. Es decir, debido a que los supuestos continuos de la dinámica de fluidos ya no se aplican, el transporte de masa está gobernado por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de fluidos. Por lo tanto, es necesario un camino corto entre la superficie caliente y la superficie fría, típicamente suspendiendo una placa caliente cubierta con una película de alimento junto a una placa fría con una línea de visión en el medio. [ cita requerida ]

La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de aceites. [20]

Galería

Véase también

Referencias

  1. ^ abc Hickman, KCD (1945), "Adventures in vacuum chemistry", American Scientist , 33 (4), Scientific american: xxx–231, JSTOR  27826079 , consultado el 1 de septiembre de 2021
  2. ^ "Herramienta interactiva de nomogramas de presión y temperatura". Sigma-Aldrich . Consultado el 23 de marzo de 2018 .
  3. ^ Introducción a las técnicas orgánicas de laboratorio: un enfoque a pequeña escala Por Donald L. Pavia, Gary M. Lampman, George S. Kriz, Randall G. Engel. Capítulo 16.
  4. ^ Leonard, J.; Lygo, B.; Procter, Garry (8 de enero de 2013). Química orgánica práctica avanzada (3.ª ed.). Boca Raton. ISBN 9781439860977.OCLC 883131986  .{{cite book}}: Mantenimiento de CS1: falta la ubicación del editor ( enlace )
  5. ^ Fastuca, Nicholas J.; Wong, Alice R.; Mak, Victor W.; Reisman, Sarah E. (2020). "Adición asimétrica de Michael de malonato de dimetilo a 2-ciclopenten-1-ona catalizada por un complejo heterobimetálico". Organic Syntheses . 97 : 327–338. doi : 10.15227/orgsyn.097.0327 . PMC 9128456 . PMID  35614904. 
  6. ^ Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). "Síntesis de 1-yodopropino". Síntesis orgánicas . 93 : 245–262. doi : 10.15227/orgsyn.093.0245 .
  7. ^ Funcionamiento de un evaporador rotatorio (Rotovap) (del sitio web de la Universidad de Columbia Británica )
  8. ^ [1] Método de prueba SCAQMD 302-91
  9. ^ Página web del Instituto de Energía
  10. ^ ab Kister, Henry Z. (1992). Diseño de destilación (1.ª ed.). McGraw-Hill. ISBN 0-07-034909-6.
  11. ^ Karl Kolmetz, Andrew W. Sloley et al. (2004), Designing Distillation Columns for Vacuum Service , 11.° Simposio y Exposición Internacional de Petróleo y Gas de la India, septiembre de 2004, Mumbai , India (también publicado en Hydrocarbon Processing , mayo de 2005)
  12. ^ de Gary, JH y Handwerk, GE (1984). Tecnología y economía de la refinación de petróleo (2.ª ed.). Marcel Dekker, Inc. ISBN 0-8247-7150-8.
  13. ^ ab Leffler, WL (1985). Refinación de petróleo para personas sin conocimientos técnicos (2.ª ed.). PennWell Books. ISBN 0-87814-280-0.
  14. ^ James G, Speight (2006). La química y la tecnología del petróleo (4.ª ed.). CRC Press. 0-8493-9067-2.
  15. ^ Karl Kolmetz, Andrew W. Sloley et al (2004), Designing Distillation Columns for Vacuum Service , 11.° Simposio y Exposición Internacional de Petróleo y Gas de la India, septiembre de 2004, Mumbai , India (también publicado en Hydrocarbon Processing , mayo de 2005)
  16. ^ Galería de fotos Archivado el 7 de febrero de 2009 en Wayback Machine (del sitio web de Graham Manufacturing Company)
  17. ^ "Espíritus empíricos". empiricalspirits.co . Consultado el 15 de octubre de 2018 .
  18. ^ Kahn, Howie (25 de abril de 2018). "Una nueva perspectiva sobre el licor de parte de dos exalumnos de Noma". Wall Street Journal . ISSN  0099-9660 . Consultado el 15 de octubre de 2018 .
  19. ^ "Espíritus empíricos". Espíritus empíricos . Consultado el 15 de octubre de 2018 .
  20. ^ ab Desalinización y tratamiento de agua, Murat Eyvaz, Ebubekir Yüksel 1988/2018. Capítulo 5.
  21. ^ Quinta edición de Vogel.
Este artículo incorpora material del artículo de Citizendium "Destilación al vacío", que se encuentra bajo la licencia Creative Commons Attribution-ShareAlike 3.0 Unported pero no bajo la GFDL .

Enlaces externos