Un reómetro es un dispositivo de laboratorio que se utiliza para medir la forma en que fluye un fluido viscoso (un líquido , una suspensión o una suspensión espesa ) en respuesta a las fuerzas aplicadas. Se utiliza para aquellos fluidos que no pueden definirse mediante un único valor de viscosidad y, por lo tanto, requieren que se establezcan y midan más parámetros que en el caso de un viscosímetro . Mide la reología del fluido.
Hay dos tipos claramente diferentes de reómetros . Los reómetros que controlan el esfuerzo cortante o la deformación cortante aplicados se denominan reómetros rotacionales o de corte, mientras que los reómetros que aplican tensión o deformación extensional son reómetros extensionales. Los reómetros de tipo rotacional o de corte generalmente se diseñan como un instrumento nativo controlado por tensión (controla y aplica una tensión cortante definida por el usuario que luego puede medir el esfuerzo cortante resultante) o un instrumento nativo controlado por tensión (controla y aplica un esfuerzo cortante definido por el usuario). esfuerzo cortante y medir la deformación cortante resultante).
La palabra reómetro proviene del griego y significa dispositivo para medir el flujo principal. [1] En el siglo XIX se usaba comúnmente para dispositivos para medir la corriente eléctrica, hasta que la palabra fue suplantada por galvanómetro y amperímetro . También se utilizó para medir el flujo de líquidos, en la práctica médica (flujo de sangre) y en ingeniería civil (flujo de agua). Este último uso persistió hasta la segunda mitad del siglo XX en algunas zonas. Tras acuñar el término reología, la palabra pasó a aplicarse a instrumentos para medir el carácter más que la cantidad del flujo, y los demás significados están obsoletos. (Fuente principal: Diccionario de ingles Oxford ) El principio y el funcionamiento de los reómetros se describen en varios textos. [2] [3]
Se pueden definir cuatro planos de corte básicos según su geometría,
Los distintos tipos de reómetros de corte utilizan entonces una o una combinación de estas geometrías.
Un ejemplo de reómetro de corte lineal es el reómetro cutáneo lineal Goodyear, que se utiliza para probar formulaciones de cremas cosméticas y con fines de investigación médica para cuantificar las propiedades elásticas del tejido. El dispositivo funciona conectando una sonda lineal a la superficie del tejido bajo prueba, se aplica una fuerza cíclica controlada y la fuerza de corte resultante se mide usando una celda de carga. El desplazamiento se mide utilizando un LVDT. Por lo tanto, los parámetros básicos de tensión-deformación se capturan y analizan para derivar la tasa de resorte dinámico del tejido bajo prueba.
El líquido se fuerza a través de un tubo de sección transversal constante y dimensiones conocidas con precisión en condiciones de flujo laminar . Se fija el caudal o la caída de presión y se mide el otro. Conociendo las dimensiones, el caudal se puede convertir en un valor para la velocidad de corte y la caída de presión en un valor para el esfuerzo cortante . Variar la presión o el flujo permite determinar una curva de flujo. Cuando se dispone de una cantidad relativamente pequeña de fluido para la caracterización reométrica, se puede utilizar un reómetro de microfluidos con sensores de presión integrados para medir la caída de presión para un caudal controlado. [4] [5]
Los reómetros capilares son especialmente ventajosos para la caracterización de soluciones de proteínas terapéuticas, ya que determinan la capacidad de ser inyectados. [6] Además, existe una relación inversa entre la reometría y la estabilidad de la solución, así como las interacciones termodinámicas.
Un reómetro de corte dinámico , comúnmente conocido como DSR, se utiliza para investigación y desarrollo, así como para control de calidad en la fabricación de una amplia gama de materiales. Los reómetros de corte dinámico se han utilizado desde 1993, cuando se utilizó Superpave para caracterizar y comprender las propiedades reológicas de alta temperatura de los aglomerantes asfálticos tanto en estado fundido como sólido y son fundamentales para formular la química y predecir el rendimiento de uso final de estos materiales.
El líquido se coloca dentro del anillo de un cilindro dentro de otro. Uno de los cilindros gira a una velocidad determinada. Esto determina la velocidad de corte dentro del anillo. El líquido tiende a arrastrar el otro cilindro y se mide la fuerza que ejerce sobre ese cilindro ( par ), que puede convertirse en un esfuerzo cortante . Una versión de esto es el viscosímetro Fann VG, que funciona a dos velocidades (300 y 600 rpm) y, por lo tanto, solo proporciona dos puntos en la curva de flujo. Esto es suficiente para definir un modelo plástico de Bingham que alguna vez fue ampliamente utilizado en la industria petrolera para determinar el carácter del flujo de los fluidos de perforación . En los últimos años, los reómetros que giran a 600, 300, 200, 100, 6 y 3 RPM se han vuelto más comunes. Esto permite utilizar modelos de fluidos más complejos como Herschel-Bulkley . Algunos modelos permiten aumentar y disminuir continuamente la velocidad de forma programada, lo que permite medir propiedades dependientes del tiempo.
El líquido se coloca en una placa horizontal y se coloca en ella un cono poco profundo. El ángulo entre la superficie del cono y la placa es de alrededor de 1 a 2 grados, pero puede variar según los tipos de pruebas que se realicen. Normalmente se gira la placa y se mide el par sobre el cono. Una versión muy conocida de este instrumento es el reogoniómetro de Weissenberg, en el que el movimiento del cono es resistido por una fina pieza de metal que se tuerce, conocida como barra de torsión . La respuesta conocida de la barra de torsión y el grado de torsión dan el esfuerzo cortante , mientras que la velocidad de rotación y las dimensiones del cono dan la velocidad de corte . En principio, el reogoniómetro Weissenberg es un método de medición absoluto, siempre que esté configurado con precisión. Otros instrumentos que funcionan según este principio pueden ser más fáciles de usar, pero requieren calibración con un fluido conocido. Los reómetros de cono y placa también pueden funcionar en modo oscilante para medir propiedades elásticas, o en modos combinados de rotación y oscilación.
En el pasado, los dispositivos con deformación o velocidad de deformación controladas (reómetros CR) se distinguían de los reómetros con tensión controlada (reómetros CS) según el principio de medición.
En un reómetro de deformación controlada (CR), la muestra se somete a desplazamiento o velocidad (deformación o tasa de deformación) utilizando un motor de CC, y el par resultante (tensión) se mide por separado utilizando un sensor de fuerza-par adicional (transductor de compensación de par). . La corriente eléctrica utilizada para generar el desplazamiento o velocidad del motor no se utiliza como medida del par que actúa en la muestra. Este modo de operación también se conoce como modo de transductor de motor separado (SMT).
En un reómetro de tensión controlada (CS), el par que actúa en la muestra se determina directamente a partir del par eléctrico generado en el motor. Con este diseño no se requiere ningún sensor de par separado. Normalmente, este modo de funcionamiento se describe como modo combinado de motor-transductor (CMT).
Hoy en día existen conceptos de dispositivos que permiten ambos modos de trabajo, el modo motor transductor combinado y el modo motor transductor separado, utilizando dos motores en un solo dispositivo. El uso de un solo motor permite realizar mediciones en el modo de transductor de motor combinado. El uso de ambos motores permite trabajar en el modo de transductor de motor separado, donde un motor se usa para deformar la muestra mientras que el otro motor se usa para registrar el torque que actúa en la muestra. Además, este concepto permite modos de operación adicionales, como el modo contrarrotativo, donde ambos motores pueden girar u oscilar en direcciones opuestas. Este modo de operación se utiliza, por ejemplo, para aumentar el rango máximo de velocidad de corte alcanzable o para la caracterización reoóptica avanzada de muestras.
El desarrollo de reómetros extensionales ha avanzado más lentamente que los reómetros de corte, debido a los desafíos asociados con la generación de un flujo extensional homogéneo. En primer lugar, las interacciones del fluido de prueba o la masa fundida con interfaces sólidas darán como resultado un componente de flujo cortante, que comprometerá los resultados. En segundo lugar, se debe controlar y conocer el historial de deformaciones de todos los elementos materiales. En tercer lugar, las tasas de deformación y los niveles de deformación deben ser lo suficientemente altos como para estirar las cadenas poliméricas más allá de su radio de giro normal, lo que requiere instrumentación con una amplia gama de tasas de deformación y una gran distancia de recorrido. [8] [9]
Los reómetros extensionales disponibles comercialmente se han segregado según su aplicabilidad a rangos de viscosidad. Los materiales con una viscosidad oscilan entre aproximadamente 0,01 y 1 Pa.s. (la mayoría de las soluciones poliméricas) se caracterizan mejor con reómetros de ruptura capilar, dispositivos de chorro opuesto o sistemas de flujo de contracción. Los materiales con una viscosidad oscilan entre aproximadamente 1 y 1000 Pa.s. se utilizan en reómetros de estiramiento de filamentos. Los materiales con una alta viscosidad >1000 Pa.s., como los polímeros fundidos, se caracterizan mejor por dispositivos de longitud constante. [10]
La reometría extensional se realiza comúnmente en materiales que están sujetos a una deformación por tracción. Este tipo de deformación puede ocurrir durante el procesamiento, como el moldeo por inyección, el hilado de fibras, la extrusión, el moldeo por soplado y los flujos de recubrimiento. También puede ocurrir durante el uso, como la decohesión de adhesivos, el bombeo de jabones de manos y la manipulación de productos alimenticios líquidos.
En la siguiente tabla se muestra una lista de reómetros extensionales disponibles comercialmente actualmente y anteriormente comercializados.
Rheotens es un reómetro de hilatura de fibras, adecuado para fundidos poliméricos. El material se bombea desde un tubo situado aguas arriba y un juego de ruedas alarga el cordón. Un transductor de fuerza montado en una de las ruedas mide la fuerza de extensión resultante. Debido al corte previo inducido cuando el fluido se transporta a través del tubo aguas arriba, es difícil obtener una viscosidad de extensión verdadera. Sin embargo, el Rheotens es útil para comparar las propiedades de flujo extensional de un conjunto homólogo de materiales.
El CaBER es un reómetro de ruptura capilar . Se coloca una pequeña cantidad de material entre las placas, que se estiran rápidamente hasta un nivel fijo de deformación. El diámetro del punto medio se controla en función del tiempo a medida que el filamento del fluido se estrecha y se rompe bajo las fuerzas combinadas de tensión superficial, gravedad y viscoelasticidad. La viscosidad extensional se puede extraer de los datos como una función de la deformación y la velocidad de deformación. Este sistema es útil para fluidos, tintas, pinturas, adhesivos y fluidos biológicos de baja viscosidad.
El FiSER (reómetro extensional de estiramiento de filamentos) se basa en los trabajos de Sridhar et al. y Anna et al. [11] En este instrumento, un conjunto de motores lineales separan un filamento de fluido a una velocidad que aumenta exponencialmente mientras miden la fuerza y el diámetro en función del tiempo y la posición. Al deformarse a una velocidad que aumenta exponencialmente, se puede lograr una velocidad de deformación constante en las muestras (salvo limitaciones de flujo de la placa terminal). Este sistema puede monitorear la viscosidad extensional dependiente de la deformación, así como la disminución de la tensión después del cese del flujo. En el sitio web del MIT se puede encontrar una presentación detallada sobre los diversos usos de la reometría de estiramiento de filamentos. [12]
El reómetro extensional (SER) Sentmanat es en realidad un dispositivo que se puede instalar en campo en reómetros de corte. Una película de polímero se enrolla sobre dos tambores giratorios, que aplican deformación por extensión con tasa de deformación constante o variable sobre la película de polímero. La tensión se determina a partir del par ejercido por los tambores.
Los reómetros acústicos emplean un cristal piezoeléctrico que puede lanzar fácilmente una onda sucesiva de extensiones y contracciones en el fluido. Este método sin contacto aplica una tensión de extensión oscilante. Los reómetros acústicos miden la velocidad del sonido y la atenuación del ultrasonido para un conjunto de frecuencias en el rango de los megahercios. La velocidad del sonido es una medida de la elasticidad del sistema. Se puede convertir en compresibilidad de fluidos. La atenuación es una medida de las propiedades viscosas. Se puede convertir en módulo longitudinal viscoso. En el caso de un líquido newtoniano, la atenuación proporciona información sobre la viscosidad del volumen. Este tipo de reómetro funciona a frecuencias mucho más altas que otros. Es adecuado para estudiar efectos con tiempos de relajación mucho más cortos que cualquier otro reómetro.
Una versión más simple del reómetro de estiramiento de filamentos, el reómetro de placa descendente intercala líquido entre dos superficies sólidas. La placa superior está fija y la placa inferior cae bajo la influencia de la gravedad, extrayendo un hilo de líquido.
Otros sistemas implican que el líquido pase a través de un orificio, se expanda desde un capilar o sea aspirado desde una superficie hacia una columna mediante un vacío. Se puede utilizar un reómetro capilar presurizado para diseñar tratamientos térmicos de alimentos fluidos. Esta instrumentación podría ayudar a prevenir el procesamiento excesivo o insuficiente de alimentos líquidos porque no sería necesaria la extrapolación a altas temperaturas. [13]
