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Cromatografía de gases

La cromatografía de gases ( GC ) es un tipo común de cromatografía que se utiliza en química analítica para separar y analizar compuestos que se pueden vaporizar sin descomponerse . Los usos típicos de la GC incluyen probar la pureza de una sustancia en particular o separar los diferentes componentes de una mezcla. [1] En la cromatografía preparativa , la GC se puede utilizar para preparar compuestos puros a partir de una mezcla. [2] [3]

La cromatografía de gases también se conoce como cromatografía en fase de vapor ( VPC ) o cromatografía de partición gas-líquido ( GLPC ). Estos nombres alternativos, así como sus respectivas abreviaturas, se utilizan con frecuencia en la literatura científica. [2]

La cromatografía de gases es el proceso de separación de compuestos en una mezcla mediante la inyección de una muestra gaseosa o líquida en una fase móvil, normalmente llamada gas portador, y el paso del gas a través de una fase estacionaria. La fase móvil suele ser un gas inerte o un gas no reactivo como helio , argón , nitrógeno o hidrógeno . [1] La fase estacionaria puede ser sólida o líquida, aunque la mayoría de los sistemas de GC actuales utilizan una fase estacionaria líquida polimérica. [4] La fase estacionaria está contenida dentro de una columna de separación. Hoy en día, la mayoría de las columnas de GC son capilares de sílice fundida con un diámetro interior de 100 a 320 micrómetros (0,0039 a 0,0126 pulgadas) y una longitud de 5 a 60 metros (16 a 197 pies). La columna de GC está ubicada dentro de un horno donde se puede controlar la temperatura del gas y el efluente que sale de la columna se monitorea mediante un detector adecuado. [1]

Principio de funcionamiento

Diagrama de un cromatógrafo de gases

Un cromatógrafo de gases está formado por un tubo estrecho, conocido como columna , a través del cual pasa la muestra vaporizada, arrastrada por un flujo continuo de gas inerte o no reactivo. Los componentes de la muestra pasan a través de la columna a diferentes velocidades, dependiendo de sus propiedades químicas y físicas y de las interacciones resultantes con el revestimiento o relleno de la columna, llamado fase estacionaria . La columna suele estar encerrada dentro de un horno con temperatura controlada. A medida que los productos químicos salen del extremo de la columna, se detectan e identifican electrónicamente. [1]

Historia

Cromatógrafo de gases

Fondo

La cromatografía se remonta a 1903 en el trabajo del científico ruso, Mikhail Semenovich Tswett , [5] quien separó los pigmentos vegetales mediante cromatografía de columna líquida.

Invención

La invención de la cromatografía de gases se atribuye generalmente a Anthony T. James y Archer JP Martin . [6] [7] Su cromatógrafo de gases utilizaba la cromatografía de partición como principio de separación, en lugar de la cromatografía de adsorción . La popularidad de la cromatografía de gases aumentó rápidamente después del desarrollo del detector de ionización de llama. [8] Martin y otro de sus colegas, Richard Synge , con quien compartió el Premio Nobel de Química de 1952 , habían señalado en un artículo anterior [9] que la cromatografía también podría usarse para separar gases. Synge realizó otros trabajos mientras Martin continuaba su trabajo con James.

Precursores de la cromatografía de adsorción de gases

En 1947, la química física alemana Erika Cremer , junto con el estudiante de posgrado austríaco Fritz Prior, desarrolló lo que podría considerarse el primer cromatógrafo de gases que consistía en un gas portador, una columna llena de gel de sílice y un detector de conductividad térmica. Exhibieron el cromatógrafo en ACHEMA en Frankfurt, pero nadie se interesó en él. [10] NC Turner, de la Burrell Corporation, presentó en 1943 un instrumento masivo que utilizaba una columna de carbón y vapores de mercurio. Stig Claesson, de la Universidad de Uppsala, publicó en 1946 su trabajo sobre una columna de carbón que también utilizaba mercurio. [10] Gerhard Hesse, mientras era profesor en la Universidad de Marburgo /Lahn, decidió poner a prueba la opinión predominante entre los químicos alemanes de que las moléculas no se podían separar en una corriente de gas en movimiento. Instaló una sencilla columna de vidrio llena de almidón y separó con éxito el bromo y el yodo utilizando nitrógeno como gas portador. Luego construyó un sistema que hacía fluir un gas inerte a través de un condensador de vidrio lleno de gel de sílice y recogía las fracciones eluidas. [10] Courtenay SG Phillips, de la Universidad de Oxford, investigó la separación en una columna de carbón utilizando un detector de conductividad térmica. Consultó con Claesson y decidió utilizar el desplazamiento como principio de separación. Después de conocer los resultados de James y Martin, cambió a la cromatografía de partición. [10]

Tecnología de columnas

En la cromatografía de gases primitiva se utilizaban columnas rellenas, formadas por bloques de 1 a 5 m de largo y 1 a 5 mm de diámetro, y llenas de partículas. La resolución de las columnas rellenas mejoró con la invención de la columna capilar, en la que la fase estacionaria recubre la pared interna del capilar. [6]

Componentes físicos

Muestreadores automáticos

El muestreador automático proporciona los medios para introducir una muestra automáticamente en las entradas. La inserción manual de la muestra es posible, pero ya no es habitual. La inserción automática proporciona una mejor reproducibilidad y optimización del tiempo.

Un muestreador automático para muestras líquidas o gaseosas basado en una microjeringa
Un muestreador automático para muestras líquidas o gaseosas basado en una microjeringa

Existen distintos tipos de muestreadores automáticos. Los muestreadores automáticos se pueden clasificar en función de su capacidad de muestra (inyectores automáticos frente a muestreadores automáticos, en los que los primeros pueden procesar una pequeña cantidad de muestras), de su tecnología robótica (robot XYZ [11] frente a robot rotatorio, el más común) o de su análisis:

Entradas

Entrada dividida/sin división

La entrada de la columna (o inyector) proporciona los medios para introducir una muestra en un flujo continuo de gas portador. La entrada es una pieza de hardware unida al cabezal de la columna.

Los tipos de entrada más comunes son:

La elección del gas portador (fase móvil) es importante. El hidrógeno tiene un rango de caudales comparables al helio en cuanto a eficiencia. Sin embargo, el helio puede ser más eficiente y proporcionar la mejor separación si se optimizan los caudales. El helio no es inflamable y funciona con un mayor número de detectores e instrumentos más antiguos. Por lo tanto, el helio es el gas portador más común utilizado. Sin embargo, el precio del helio ha aumentado considerablemente en los últimos años, lo que ha provocado que un número cada vez mayor de cromatógrafos cambien al gas hidrógeno. El uso histórico, en lugar de una consideración racional, puede contribuir al uso continuado preferente del helio.

Detectores

Los detectores más utilizados son el detector de ionización de llama (FID) y el detector de conductividad térmica (TCD). Si bien los TCD son beneficiosos porque no son destructivos, su bajo límite de detección para la mayoría de los analitos inhibe su uso generalizado. [1] Los FID son sensibles principalmente a los hidrocarburos y son más sensibles a ellos que los TCD. [4] Los FID no pueden detectar agua o dióxido de carbono, lo que los hace ideales para el análisis de analitos orgánicos ambientales. [1] El FID es dos o tres veces más sensible a la detección de analitos que el TCD. [1]

El TCD se basa en la conductividad térmica de la materia que pasa alrededor de un alambre delgado de tungsteno-renio con una corriente que viaja a través de él. [4] En esta configuración, el helio o el nitrógeno sirven como gas portador debido a su conductividad térmica relativamente alta que mantiene el filamento frío y mantiene la resistividad uniforme y la eficiencia eléctrica del filamento. [4] [13] Cuando las moléculas de analito eluyen de la columna, mezcladas con el gas portador, la conductividad térmica disminuye mientras que hay un aumento en la temperatura y la resistividad del filamento que resulta en fluctuaciones en el voltaje que finalmente causan una respuesta del detector. [4] [13] La sensibilidad del detector es proporcional a la corriente del filamento mientras que es inversamente proporcional a la temperatura ambiental inmediata de ese detector, así como al caudal del gas portador. [4]

En un detector de ionización de llama (FID), los electrodos se colocan adyacentes a una llama alimentada por hidrógeno/aire cerca de la salida de la columna, y cuando los compuestos que contienen carbono salen de la columna son pirolizados por la llama. [4] [13] Este detector funciona solo para compuestos orgánicos/que contienen hidrocarburos debido a la capacidad de los carbonos de formar cationes y electrones tras la pirólisis, lo que genera una corriente entre los electrodos. [4] [13] El aumento de la corriente se traduce y aparece como un pico en un cromatograma. Los FID tienen límites de detección bajos (unos pocos picogramos por segundo) pero no pueden generar iones a partir de carbonos que contienen carbonilo . [4] Los gases portadores compatibles con FID incluyen helio, hidrógeno, nitrógeno y argón. [4] [13]

En el método FID, a veces se modifica la corriente antes de entrar en el detector. Un metanizador convierte el monóxido de carbono y el dióxido de carbono en metano para que se pueda detectar. Otra tecnología es el polyarc, de Activated Research Inc, que convierte todos los compuestos en metano.

El detector de llama alcalina (AFD) o detector de ionización de llama alcalina (AFID) tiene una alta sensibilidad al nitrógeno y al fósforo, similar al NPD. Sin embargo, los iones de metal alcalino se suministran con el gas hidrógeno, en lugar de una perla sobre la llama. Por esta razón, el AFD no sufre la "fatiga" del NPD, sino que proporciona una sensibilidad constante durante un largo período de tiempo. Además, cuando no se agregan iones alcalinos a la llama, el AFD funciona como un FID estándar. Un detector de combustión catalítica (CCD) mide hidrocarburos combustibles e hidrógeno. El detector de ionización por descarga (DID) utiliza una descarga eléctrica de alto voltaje para producir iones.

El detector fotométrico de llama (FPD) utiliza un tubo fotomultiplicador para detectar líneas espectrales de los compuestos a medida que se queman en una llama. Los compuestos que se eluyen de la columna se transportan a una llama alimentada con hidrógeno que excita elementos específicos en las moléculas, y los elementos excitados (P, S, halógenos, algunos metales) emiten luz de longitudes de onda características específicas. [13] La luz emitida se filtra y detecta mediante un tubo fotomultiplicador. [4] [13] En particular, la emisión de fósforo es de alrededor de 510-536 nm y la emisión de azufre es de 394 nm. [4] [13] Con un detector de emisión atómica (AED), una muestra que se eluye de una columna ingresa a una cámara que se energiza con microondas que inducen un plasma. [13] El plasma hace que la muestra de analito se descomponga y ciertos elementos generan un espectro de emisión atómica. [13] Los espectros de emisión atómica se difractan mediante una rejilla de difracción y se detectan mediante una serie de tubos fotomultiplicadores o fotodiodos. [13]

El detector de captura de electrones (ECD) utiliza una fuente de partículas beta radiactivas (electrones) para medir el grado de captura de electrones. Los ECD se utilizan para la detección de moléculas que contienen elementos electronegativos/atractores y grupos funcionales como halógenos, carbonilo, nitrilos, grupos nitro y organometálicos. [4] [13] En este tipo de detector se utiliza nitrógeno o metano al 5% en argón como gas portador de la fase móvil. [4] [13] El gas portador pasa entre dos electrodos colocados al final de la columna, y adyacente al cátodo (electrodo negativo) se encuentra una lámina radiactiva como 63Ni. [4] [13] La lámina radiactiva emite una partícula beta (electrón) que choca con el gas portador y lo ioniza para generar más iones, lo que da como resultado una corriente. [4] [13] Cuando se capturan moléculas de analito con elementos electronegativos/atractores o grupos funcionales, los electrones, lo que da como resultado una disminución de la corriente, generando una respuesta del detector. [4] [13]

Detector de nitrógeno-fósforo (NPD), una forma de detector termoiónico donde el nitrógeno y el fósforo alteran la función de trabajo en una perla especialmente recubierta y se mide la corriente resultante.

El detector de conductividad electrolítica seca (DELCD) utiliza una fase de aire y alta temperatura (v. Coulsen) para medir compuestos clorados.

Espectrómetro de masas (MS), también llamado GC-MS ; altamente efectivo y sensible, incluso en una pequeña cantidad de muestra. Este detector se puede utilizar para identificar los analitos en cromatogramas por su espectro de masas. [14] Algunos GC-MS están conectados a un espectrómetro de RMN que actúa como detector de respaldo. Esta combinación se conoce como GC-MS-RMN. [ cita requerida ] Algunos GC-MS-RMN están conectados a un espectrofotómetro infrarrojo que actúa como detector de respaldo. Esta combinación se conoce como GC-MS-RMN-IR. Sin embargo, debe enfatizarse que esto es muy poco común ya que la mayoría de los análisis necesarios se pueden concluir mediante GC-MS puramente. [ cita requerida ]

La luz ultravioleta al vacío (VUV) representa el desarrollo más reciente en detectores de cromatografía de gases. La mayoría de las especies químicas absorben y tienen secciones transversales de absorción en fase gaseosa únicas en el rango de longitud de onda VUV de aproximadamente 120 a 240 nm monitoreado. Cuando se conocen las secciones transversales de absorción de los analitos, el detector VUV es capaz de realizar una determinación absoluta (sin calibración) de la cantidad de moléculas presentes en la celda de flujo en ausencia de interferencias químicas. [15]

El detector olfatométrico , también llamado GC-O, utiliza un evaluador humano para analizar la actividad olfativa de los compuestos. Con un puerto de olfato o un puerto de olfato, se puede evaluar la calidad del olor, la intensidad del olor y la duración de la actividad olfativa de un compuesto.

Otros detectores incluyen el detector de conductividad electrolítica Hall (ElCD), el detector de ionización de helio (HID), el detector infrarrojo (IRD), el detector de fotoionización (PID), el detector de ionización de descarga pulsada (PDD) y el detector de ionización termoiónica (TID). [16]

Métodos

Esta imagen de arriba muestra el interior de un cromatógrafo de gases Eclipse de GeoStrata Technologies que funciona de forma continua en ciclos de tres minutos. Se utilizan dos válvulas para cambiar el gas de prueba al circuito de muestra. Después de llenar el circuito de muestra con gas de prueba, las válvulas se cambian nuevamente aplicando presión de gas portador al circuito de muestra y forzando la muestra a pasar por la columna para su separación.

El método es el conjunto de condiciones en las que opera el cromatógrafo de gases para un análisis determinado. El desarrollo del método es el proceso de determinar qué condiciones son adecuadas y/o ideales para el análisis requerido.

Las condiciones que se pueden modificar para adaptarse a un análisis requerido incluyen la temperatura de entrada, la temperatura del detector, la temperatura de la columna y el programa de temperatura, el gas portador y los caudales del gas portador, la fase estacionaria, el diámetro y la longitud de la columna, el tipo de entrada y los caudales, el tamaño de la muestra y la técnica de inyección. Según el detector o los detectores (consulte a continuación) instalados en el GC, puede haber una serie de condiciones del detector que también se pueden modificar. Algunos GC también incluyen válvulas que pueden cambiar la ruta del flujo de la muestra y del portador. El momento de la apertura y el cierre de estas válvulas puede ser importante para el desarrollo del método.

Selección de gas portador y caudales

Los gases portadores típicos incluyen helio , nitrógeno , argón e hidrógeno . [4] [1] El gas a utilizar generalmente lo determina el detector que se utiliza, por ejemplo, un DID requiere helio como gas portador. [1] Al analizar muestras de gas, el portador también se selecciona en función de la matriz de la muestra, por ejemplo, al analizar una mezcla en argón, se prefiere un portador de argón porque el argón en la muestra no aparece en el cromatograma. La seguridad y la disponibilidad también pueden influir en la selección del portador.

La pureza del gas portador también se determina con frecuencia mediante el detector, aunque el nivel de sensibilidad necesario también puede desempeñar un papel importante. Normalmente, se utilizan purezas del 99,995 % o superiores. Los grados de pureza más comunes requeridos por los instrumentos modernos para la mayoría de las sensibilidades son los grados 5,0, o 99,999 % de pureza, lo que significa que hay un total de 10 ppm de impurezas en el gas portador que podrían afectar los resultados. Los grados de pureza más altos de uso común son los grados 6,0, pero la necesidad de detección a niveles muy bajos en algunas aplicaciones forenses y ambientales ha impulsado la necesidad de gases portadores con una pureza de grado 7,0 y ahora están disponibles comercialmente. Los nombres comerciales para las purezas típicas incluyen "Grado cero", "Grado de pureza ultraalta (UHP)", "Grado 4,5" y "Grado 5,0".

La velocidad lineal del gas portador afecta al análisis de la misma manera que lo hace la temperatura (ver arriba). Cuanto mayor sea la velocidad lineal, más rápido será el análisis, pero menor será la separación entre analitos. Por lo tanto, la selección de la velocidad lineal es el mismo compromiso entre el nivel de separación y la duración del análisis que la selección de la temperatura de la columna. La velocidad lineal se implementará mediante el caudal del gas portador, con respecto al diámetro interno de la columna.

En los cromatógrafos de gases fabricados antes de los años 1990, el caudal del portador se controlaba indirectamente controlando la presión de entrada del portador, o "presión en el cabezal de la columna". El caudal real se medía en la salida de la columna o del detector con un caudalímetro electrónico o un caudalímetro de burbuja, y podía ser un proceso complicado, lento y frustrante. No era posible variar el ajuste de presión durante la ejecución y, por lo tanto, el caudal era esencialmente constante durante el análisis. La relación entre el caudal y la presión de entrada se calcula con la ecuación de Poiseuille para fluidos compresibles .

Sin embargo, muchos cromatógrafos de gases modernos miden electrónicamente el caudal y controlan electrónicamente la presión del gas portador para establecer el caudal. En consecuencia, las presiones del gas portador y los caudales se pueden ajustar durante la ejecución, creando programas de presión/caudal similares a los programas de temperatura.

Selección de compuestos estacionarios

La polaridad del soluto es crucial para la elección del compuesto estacionario, que en un caso óptimo tendría una polaridad similar a la del soluto. Las fases estacionarias comunes en columnas tubulares abiertas son cianopropilfenil dimetil polisiloxano, polietilenglicol carbowax, biscianopropil cianopropilfenil polisiloxano y difenil dimetil polisiloxano. Para columnas empacadas hay más opciones disponibles. [4]

Tipos de entrada y caudales

La elección del tipo de entrada y la técnica de inyección depende de si la muestra está en forma líquida, gaseosa, adsorbida o sólida, y de si hay una matriz de disolvente presente que deba ser vaporizada. Las muestras disueltas se pueden introducir directamente en la columna a través de un inyector COC, si las condiciones son bien conocidas; si una matriz de disolvente debe ser vaporizada y parcialmente eliminada, se utiliza un inyector S/SL (la técnica de inyección más común); las muestras gaseosas (por ejemplo, cilindros de aire) generalmente se inyectan utilizando un sistema de válvula de conmutación de gas; las muestras adsorbidas (por ejemplo, en tubos adsorbentes) se introducen utilizando un aparato de desorción externo (en línea o fuera de línea), como un sistema de purga y trampa, o se desorben en el inyector (aplicaciones SPME).

Tamaño de la muestra y técnica de inyección

Inyección de muestra

La regla de diez en cromatografía de gases

El análisis cromatográfico real comienza con la introducción de la muestra en la columna. El desarrollo de la cromatografía capilar de gases dio lugar a muchos problemas prácticos con la técnica de inyección. La técnica de inyección en columna, que se utiliza a menudo con columnas rellenas, normalmente no es posible con columnas capilares. En el sistema de inyección del cromatógrafo capilar de gases, la cantidad inyectada no debe sobrecargar la columna y el ancho del tapón inyectado debe ser pequeño en comparación con la dispersión debida al proceso cromatográfico. El incumplimiento de este último requisito reducirá la capacidad de separación de la columna. Como regla general, el volumen inyectado, V inj , y el volumen de la celda del detector, V det , deben ser aproximadamente 1/10 del volumen ocupado por la porción de muestra que contiene las moléculas de interés (analitos) cuando salen de la columna.

Algunos requisitos generales que debe cumplir una buena técnica de inyección son que debe ser posible obtener la eficiencia de separación óptima de la columna, debe permitir inyecciones precisas y reproducibles de pequeñas cantidades de muestras representativas, no debe inducir cambios en la composición de la muestra, no debe exhibir discriminación basada en diferencias en el punto de ebullición, polaridad, concentración o estabilidad térmica/catalítica, y debe ser aplicable tanto para análisis de trazas como para muestras sin diluir.

Sin embargo, el uso de jeringas para inyecciones conlleva una serie de problemas inherentes. Incluso las mejores jeringas tienen una precisión de tan solo el 3% y, en manos inexpertas, los errores son mucho mayores. La aguja puede cortar pequeños trozos de goma del tabique al inyectar la muestra a través de él. Estos pueden bloquear la aguja e impedir que la jeringa se llene la próxima vez que se utilice. Puede que esto no sea evidente. Una fracción de la muestra puede quedar atrapada en la goma y liberarse durante las inyecciones posteriores. Esto puede dar lugar a picos fantasma en el cromatograma. Puede haber una pérdida selectiva de los componentes más volátiles de la muestra por evaporación desde la punta de la aguja. [17]

Selección de columnas

La elección de la columna depende de la muestra y del principio activo medido. El principal atributo químico que se tiene en cuenta al elegir una columna es la polaridad de la mezcla, pero los grupos funcionales pueden desempeñar un papel importante en la selección de la columna. La polaridad de la muestra debe coincidir estrechamente con la polaridad de la fase estacionaria de la columna para aumentar la resolución y la separación, al tiempo que se reduce el tiempo de ejecución. La separación y el tiempo de ejecución también dependen del espesor de la película (de la fase estacionaria), el diámetro de la columna y la longitud de la columna.

Temperatura de la columna y programa de temperatura

Un horno de cromatografía de gases, abierto para mostrar una columna capilar.

Las columnas de un cromatógrafo de gases se encuentran dentro de un horno cuya temperatura se controla electrónicamente con precisión. (Cuando se habla de la "temperatura de la columna", técnicamente el analista se refiere a la temperatura del horno de la columna. Sin embargo, la distinción no es importante y no se hará más adelante en este artículo).

La velocidad a la que pasa una muestra a través de la columna es directamente proporcional a la temperatura de la columna. Cuanto más alta sea la temperatura de la columna, más rápido se desplazará la muestra a través de ella. Sin embargo, cuanto más rápido se desplaza una muestra a través de la columna, menos interactúa con la fase estacionaria y menos analitos se separan.

En general, la temperatura de la columna se selecciona para lograr un compromiso entre la duración del análisis y el nivel de separación.

Un método que mantiene la columna a la misma temperatura durante todo el análisis se denomina "isotérmico". Sin embargo, la mayoría de los métodos aumentan la temperatura de la columna durante el análisis; la temperatura inicial, la velocidad de aumento de la temperatura (la "rampa" de temperatura) y la temperatura final se denominan programa de temperatura.

Un programa de temperatura permite que los analitos que eluyen temprano en el análisis se separen adecuadamente, al tiempo que acorta el tiempo que tardan los analitos de elución tardía en pasar a través de la columna.

Reducción y análisis de datos

Análisis cualitativo

En general, los datos cromatográficos se presentan como un gráfico de la respuesta del detector (eje y) frente al tiempo de retención (eje x), lo que se denomina cromatograma. Esto proporciona un espectro de picos para una muestra que representa los analitos presentes en una muestra que se eluyen de la columna en diferentes momentos. El tiempo de retención se puede utilizar para identificar analitos si las condiciones del método son constantes. Además, el patrón de picos será constante para una muestra en condiciones constantes y puede identificar mezclas complejas de analitos. Sin embargo, en la mayoría de las aplicaciones modernas, el GC está conectado a un espectrómetro de masas o un detector similar que es capaz de identificar los analitos representados por los picos.

Análisis cuantitativo

El área bajo un pico es proporcional a la cantidad de analito presente en el cromatograma. Al calcular el área del pico utilizando la función matemática de integración , se puede determinar la concentración de un analito en la muestra original. La concentración se puede calcular utilizando una curva de calibración creada al encontrar la respuesta para una serie de concentraciones de analito, o al determinar el factor de respuesta relativo de un analito. El factor de respuesta relativo es la relación esperada de un analito con un estándar interno (o estándar externo) y se calcula al encontrar la respuesta de una cantidad conocida de analito y una cantidad constante de estándar interno (una sustancia química agregada a la muestra a una concentración constante, con un tiempo de retención distinto para el analito).

En la mayoría de los sistemas GC-MS modernos , se utiliza software de computadora para dibujar e integrar picos y hacer coincidir los espectros de MS con los espectros de la biblioteca.

Aplicaciones

En general, las sustancias que se vaporizan por debajo de los 300 °C (y, por lo tanto, son estables hasta esa temperatura) se pueden medir cuantitativamente. También se requiere que las muestras estén libres de sal ; no deben contener iones . Se pueden medir cantidades muy pequeñas de una sustancia, pero a menudo se requiere que la muestra se mida en comparación con una muestra que contenga la sustancia sospechosa pura, conocida como patrón de referencia .

Se pueden utilizar varios programas de temperatura para que las lecturas sean más significativas; por ejemplo, para diferenciar entre sustancias que se comportan de manera similar durante el proceso de GC.

Los profesionales que trabajan con GC analizan el contenido de un producto químico, por ejemplo para asegurar la calidad de los productos en la industria química; o para medir sustancias químicas en el suelo, el aire o el agua, como los gases del suelo . [18] La GC es muy precisa si se utiliza correctamente y puede medir picomoles de una sustancia en una muestra líquida de 1 ml o concentraciones de partes por mil millones en muestras gaseosas.

En los cursos prácticos de las universidades, los estudiantes a veces se familiarizan con el cromatógrafo de gases estudiando el contenido de aceite de lavanda o midiendo el etileno que secretan las plantas Nicotiana benthamiana después de dañar artificialmente sus hojas. Estos cromatógrafos de gases analizan hidrocarburos (C2-C40+). ​​En un experimento típico, se utiliza una columna empaquetada para separar los gases ligeros, que luego se detectan con un TCD . Los hidrocarburos se separan utilizando una columna capilar y se detectan con un FID . Una complicación con los análisis de gases ligeros que incluyen H2 es que el He, que es el portador inerte más común y más sensible (la sensibilidad es proporcional a la masa molecular) tiene una conductividad térmica casi idéntica al hidrógeno (es la diferencia en la conductividad térmica entre dos filamentos separados en una disposición tipo puente de Wheatstone lo que muestra cuándo se ha eluido un componente). Por esta razón, son comunes los instrumentos TCD duales utilizados con un canal separado para el hidrógeno que utiliza nitrógeno como portador. El argón se utiliza a menudo para analizar reacciones químicas en fase gaseosa, como la síntesis FT, de modo que se puede utilizar un único gas portador en lugar de dos separados. La sensibilidad se reduce, pero esto supone una compensación por la simplicidad en el suministro de gas.

La cromatografía de gases se utiliza ampliamente en la ciencia forense . Disciplinas tan diversas como la identificación y cuantificación de dosis de drogas sólidas (en forma previa al consumo), la investigación de incendios provocados, el análisis de muestras de pintura y los casos de toxicología emplean la cromatografía de gases para identificar y cuantificar diversas muestras biológicas y evidencias de la escena del crimen.

Véase también

Referencias

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