La microextracción en fase sólida , o SPME , es una técnica de muestreo de extracción en fase sólida que implica el uso de una fibra recubierta con una fase extractora, que puede ser líquida ( polímero ) o sólida ( sorbente ), [1] que extrae diferentes tipos de analitos (incluidos los volátiles y no volátiles) de diferentes tipos de medios, que pueden estar en fase líquida o gaseosa. [2] La cantidad de analito extraído por la fibra es proporcional a su concentración en la muestra siempre que se alcance el equilibrio o, en caso de preequilibrio breve, con ayuda de convección o agitación.
Análisis
Después de la extracción, la fibra SPME se transfiere al puerto de inyección de instrumentos de separación, como cromatografía de gases y espectrometría de masas , [3] donde tiene lugar la desorción del analito y se lleva a cabo el análisis.
Ventajas
El atractivo de SPME es que la extracción es rápida, simple, generalmente se puede realizar sin solventes y los límites de detección pueden alcanzar niveles de partes por billón (ppt) para ciertos compuestos. SPME también tiene un gran potencial para aplicaciones de campo; El muestreo in situ puede ser realizado incluso por personas no científicas sin la necesidad de contar con equipos de cromatografía de gases y espectrometría de masas en cada ubicación. Cuando se almacenan adecuadamente, las muestras se pueden analizar días después en el laboratorio sin una pérdida significativa de volátiles. [ cita necesaria ]
Recubrimientos de fibra
El recubrimiento de la fibra SPME se puede seleccionar para mejorar la sensibilidad a analitos específicos de interés; Idealmente, la capa absorbente tendrá una alta afinidad por los analitos objetivo. [4] [5] Hay muchos recubrimientos de fibra SPME disponibles comercialmente que son combinaciones de polidimetilsiloxano , divinilbenceno , carboxeno, poliacrilato y polietilenglicol . [6] [7] Sin embargo, una desventaja de muchas de las fibras SPME disponibles comercialmente es que tienden a ser físicamente quebradizas debido a su composición. [5] Dependiendo de las características de los analitos objetivo, ciertas propiedades del recubrimiento mejoran la extracción, como la polaridad, el espesor y la superficie. [4] [8] La matriz de la muestra también puede influir en la selección del recubrimiento de la fibra. Según la muestra y los analitos de interés, es posible que la fibra deba tolerar la inmersión directa en lugar de una extracción en el espacio de cabeza . [6]
Referencias
^ Spietelun, Ágata; Pilarczyk, Michał; Kloskowski, Adán; Namieśnik, Jacek (2010). "Tendencias actuales en recubrimientos de fibras de microextracción en fase sólida (SPME)". Reseñas de la sociedad química . 39 (11): 4524–37. doi :10.1039/c003335a. ISSN 0306-0012. PMID 20882243.
^ Mitra, Somenath, ed. (2003). Técnicas de preparación de muestras en química analítica . Wiley-Interscience. pag. 113.
^ Vas, György; Vekey, Károly (2004). "Microextracción en fase sólida: una poderosa herramienta de preparación de muestras antes del análisis espectrométrico de masas". Revista de espectrometría de masas . 39 (3): 233–254. Código Bib : 2004JMSp...39..233V. doi :10.1002/jms.606. ISSN 1076-5174. PMID 15039931.
^ ab Spietelun, Ágata; Pilarczyk, Michał; Kloskowski, Adán; Namieśnik, Jacek (2010). "Tendencias actuales en recubrimientos de fibras de microextracción en fase sólida (SPME)". Reseñas de la sociedad química . 39 (11): 4524. doi :10.1039/c003335a. ISSN 0306-0012. PMID 20882243.
^ ab Spietelun, Ágata; Kloskowski, Adán; Chrzanowski, Wojciech; Namieśnik, Jacek (28 de diciembre de 2012). "Comprensión de la microextracción en fase sólida: factores clave que influyen en el proceso de extracción y tendencias para mejorar la técnica". Reseñas químicas . 113 (3): 1667–1685. doi :10.1021/cr300148j. ISSN 0009-2665. PMID 23273266.
^ ab Reyes-Garcés, Nathaly; Gionfrido, Emanuela; Gómez-Ríos, Germán Augusto; Alam, Maryland Nazmul; Boyacı, Ezel; Bojko, Bárbara; Singh, Varoon; Grandy, Jonathan; Pawliszyn, Janusz (14 de diciembre de 2017). "Avances en la microextracción en fase sólida y perspectiva sobre direcciones futuras". Química analítica . 90 (1): 302–360. doi : 10.1021/acs.analchem.7b04502 . ISSN 0003-2700. PMID 29116756.
^ Kumar, Ashwini; Gaurav; Malik, Ashok Kumar; Tewary, Dhananjay Kumar; Singh, Baldev (3 de marzo de 2008). "Una revisión sobre el desarrollo de fibras de microextracción en fase sólida mediante métodos sol-gel y sus aplicaciones". Analytica Chimica Acta . 610 (1): 1–14. doi :10.1016/j.aca.2008.01.028. ISSN 0003-2670. PMID 18267134.
^ Wardencki, Waldemar; Michulec, Magdalena; Curylo, Janusz (29 de julio de 2004). "Una revisión de los aspectos teóricos y prácticos de la microextracción en fase sólida en el análisis de alimentos". Revista Internacional de Ciencia y Tecnología de los Alimentos . 39 (7): 703–717. doi :10.1111/j.1365-2621.2004.00839.x. ISSN 0950-5423.
Otras lecturas
Janusz Pawliszyn : Manual de microextracción en fase sólida, Chemical Industry Press, 2009.
Pawliszyn J.: Microextracción en fase sólida: teoría y práctica, Wiley-VCH, 1997.
Pawliszyn J.: Aplicaciones de la microextracción en fase sólida, Royal Society of Chemistry, 1999.
Conferencias interactivas
Introducción a la microextracción en fase sólida
Cuantificación mediante microextracción en fase sólida