Difracción de retrodispersión de electrones

Técnica de microscopía electrónica de barrido.

Un patrón de difracción de retrodispersión de electrones de silicio monocristalino , tomado a 20 kV con una fuente de electrones de emisión de campo

La difracción por retrodispersión electrónica ( EBSD ) es una técnica de microscopía electrónica de barrido (SEM) que se utiliza para estudiar la estructura cristalográfica de los materiales. La EBSD se lleva a cabo en un microscopio electrónico de barrido equipado con un detector de EBSD que comprende al menos una pantalla fosforescente , una lente compacta y una cámara para condiciones de poca luz . En el microscopio, un haz de electrones incidente incide sobre una muestra inclinada. A medida que los electrones retrodispersados ​​abandonan la muestra, interactúan con los átomos y se difractan elásticamente y pierden energía, dejando la muestra en varios ángulos de dispersión antes de alcanzar la pantalla de fósforo formando patrones Kikuchi (EBSP). La resolución espacial de EBSD depende de muchos factores, incluida la naturaleza del material bajo estudio y la preparación de la muestra. Se pueden indexar para proporcionar información sobre la estructura del grano del material , la orientación del grano y la fase a microescala. EBSD se utiliza para estudios de impurezas y defectos , deformación plástica y análisis estadístico de desorientación promedio , tamaño de grano y textura cristalográfica. EBSD también se puede combinar con espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), catodoluminiscencia (CL) y espectroscopia de rayos X de dispersión de longitud de onda (WDS) para la identificación de fases avanzada y el descubrimiento de materiales.

El cambio y la nitidez de los patrones de retrodispersión de electrones (EBSP) proporcionan información sobre la distorsión de la red en el volumen de difracción. La nitidez del patrón se puede utilizar para evaluar el nivel de plasticidad. Los cambios en la posición del eje de la zona EBSP se pueden utilizar para medir la tensión residual y las pequeñas rotaciones de la red. EBSD también puede proporcionar información sobre la densidad de dislocaciones geométricamente necesarias (GND). Sin embargo, la distorsión de la red se mide en relación con un patrón de referencia (EBSP ₀ ). La elección del patrón de referencia afecta la precisión de la medición; por ejemplo, un patrón de referencia deformado en tensión reducirá directamente la magnitud de la deformación por tracción derivada de un mapa de alta resolución al tiempo que influye indirectamente en la magnitud de otros componentes y la distribución espacial de la deformación. Además, la elección de EBSP ₀ afecta ligeramente la distribución y magnitud de la densidad de GND. ^[1]

Formación y colección de patrones.

Configuración de geometría y formación de patrones.

Configuración de hardware típica de EBSD dentro de un microscopio electrónico de barrido con cañón de emisión de campo ^[2]

Para la microscopía de difracción por retrodispersión de electrones, generalmente se coloca una muestra cristalina plana y pulida dentro de la cámara del microscopio. La muestra se inclina a ~70° desde el posicionamiento de la muestra plana del microscopio electrónico de barrido (SEM) y a 110° hasta el detector de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD). ^[3] Inclinar la muestra alarga el volumen de interacción perpendicular al eje de inclinación, lo que permite que más electrones abandonen la muestra y proporcionen una mejor señal. ^{[4] [5]} Un haz de electrones de alta energía (normalmente 20 kV) se enfoca en un volumen pequeño y se dispersa con una resolución espacial de ~20 nm en la superficie de la muestra. ^[6] La resolución espacial varía con la energía del haz, ^[6] el ancho angular, ^[7] el volumen de interacción, ^[8] la naturaleza del material en estudio, ^[6] y, en la difracción de Kikuchi por transmisión (TKD), con la muestra. espesor; ^[9] por lo tanto, aumentar la energía del haz aumenta el volumen de interacción y disminuye la resolución espacial. ^[10]

El detector EBSD está ubicado dentro de la cámara de muestras del SEM en un ángulo de aproximadamente 90° con respecto a la pieza polar. El detector EBSD suele ser una pantalla de fósforo que se excita con los electrones retrodispersados. ^[11] La pantalla está acoplada a una lente que enfoca la imagen de la pantalla de fósforo en un dispositivo de carga acoplada (CCD) o en una cámara complementaria de semiconductores de óxido metálico (CMOS). ^[12]

En esta configuración, cuando los electrones retrodispersados ​​abandonan la muestra, interactúan con el potencial de Coulomb y también pierden energía debido a la dispersión inelástica que conduce a una variedad de ángulos de dispersión (θ _hkl ). ^{[11] [13]} Los electrones retrodispersados ​​forman líneas Kikuchi , que tienen diferentes intensidades, en una película/pantalla plana sensible a los electrones (comúnmente fósforo), reunidas para formar una banda Kikuchi. Estas líneas de Kikuchi son la traza de una hipérbola formada por la intersección de los conos de Kossel con el plano de la pantalla de fósforo. El ancho de una banda de Kikuchi está relacionado con los ángulos de dispersión y, por tanto, con la distancia d _hkl entre planos de la red con índices de Miller h, k y l. ^{[14] [15]} Estas líneas y patrones de Kikuchi recibieron el nombre de Seishi Kikuchi , quien, junto con Shoji Nishikawa  [ja] , fue el primero en notar este patrón de difracción en 1928 utilizando microscopía electrónica de transmisión (TEM) ^[16], que es similar en geometría al patrón de Kossel de rayos X. ^{[17] [18]}

Las bandas de Kikuchi dispuestas sistemáticamente, que tienen un rango de intensidad a lo largo de su ancho, se cruzan alrededor del centro de las regiones de interés (ROI), describiendo la cristalografía de volumen sondada. ^[19] Estas bandas y sus intersecciones forman lo que se conoce como patrones Kikuchi o patrones de retrodispersión de electrones (EBSP). Para mejorar el contraste, el fondo de los patrones se corrige eliminando la dispersión anisotrópica/inelástica mediante la corrección de fondo estática o la corrección de fondo dinámica. ^[20]

4H-SiC monocristalino , EBSP proyectado gnómicamente recopilado mediante corrección de fondo convencional (izquierda), dinámica (centro) y combinada (derecha)

detectores EBSD

EBSD se realiza utilizando un SEM equipado con un detector EBSD que contiene al menos una pantalla de fósforo, una lente compacta y un dispositivo de carga acoplada (CCD) con poca luz o una cámara semiconductora de óxido metálico complementario (CMOS). A partir de septiembre de 2023 ^[actualizar], los sistemas EBSD disponibles comercialmente suelen venir con una de dos cámaras CCD diferentes: para mediciones rápidas, el chip CCD tiene una resolución nativa de 640 × 480 píxeles; para mediciones más lentas y sensibles, la resolución del chip CCD puede llegar hasta 1600×1200 píxeles. ^{[13] [6]}

La mayor ventaja de los detectores de alta resolución es su mayor sensibilidad y, por tanto, la información dentro de cada patrón de difracción se puede analizar con más detalle. Para las mediciones de textura y orientación, los patrones de difracción se agrupan para reducir su tamaño y tiempos de cálculo. Los sistemas EBSD modernos basados ​​en CCD pueden indexar patrones a una velocidad de hasta 1800 patrones/segundo. Esto permite generar mapas microestructurales rápidos y ricos. ^{[14] [21]}

preparación de la muestra

Degradación del patrón debido a la deposición de carbono en una ubicación muy ampliada después de la adquisición de EBSP de 3 horas alrededor de una gemela de deformación en la fase de ferrita del acero inoxidable dúplex ^[22]

La muestra debe ser estable al vacío. Por lo general, se monta utilizando un compuesto conductor (por ejemplo, un termoestable epoxi lleno de Cu), que minimiza la deriva de la imagen y la carga de la muestra bajo irradiación con haz de electrones. La calidad del EBSP es sensible a la preparación de la superficie. Normalmente, la muestra se muele con papeles de SiC de grano 240 a 4000 y se pule con pasta de diamante (de 9 a 1 μm) y luego en sílice coloidal de 50 nm . Posteriormente se limpia con etanol , se enjuaga con agua desionizada y se seca con un soplador de aire caliente. A esto le puede seguir un pulido con haz de iones , para la preparación final de la superficie. ^{[23] [24] [25]}

Dentro del SEM, el tamaño del área de medición determina la resolución local y el tiempo de medición. ^[26] Las configuraciones habituales para EBSP de alta calidad son corriente de 15 nA, energía de haz de 20 kV, distancia de trabajo de 18 mm, tiempo de exposición prolongado y combinación mínima de píxeles CCD. ^{[27] [28] [29] [30]} La pantalla de fósforo EBSD está configurada a una distancia de trabajo de 18 mm y un tamaño de paso del mapa de menos de 0,5 μm para el análisis de densidad de deformación y dislocaciones . ^{[31] [22]}

La descomposición de hidrocarburos gaseosos y también de hidrocarburos en la superficie de las muestras por el haz de electrones dentro del microscopio da como resultado la deposición de carbono, ^[32] que degrada la calidad de los EBSP dentro del área sondada en comparación con los EBSP fuera de la ventana de adquisición. El gradiente de degradación del patrón aumenta moviéndose dentro de la zona sondada con una aparente acumulación de carbono depositado. Los puntos negros de la deposición instantánea de carbono inducida por el haz también resaltan la deposición inmediata incluso si no se produjera la aglomeración. ^{[33] [34]}

Resolución de profundidad

Volumen de interacción electrón-materia y varios tipos de señales generadas.

No hay acuerdo sobre la definición de resolución de profundidad. Por ejemplo, puede definirse como la profundidad donde se genera ~92% de la señal, ^{[35] [36]} o definirse por la calidad del patrón, ^[37] o puede ser tan ambiguo como "donde se obtiene información útil". ^[38] Incluso para una definición dada, la resolución en profundidad aumenta con la energía de los electrones y disminuye con la masa atómica promedio de los elementos que componen el material estudiado: por ejemplo, se estimó en 40 nm para Si y 10 nm para Ni a 20 kV. energía. ^[39] Se informaron valores inusualmente pequeños para materiales cuya estructura y composición varían a lo largo del espesor. Por ejemplo, recubrir silicio monocristalino con unos pocos nm de cromo amorfo reduce la resolución de profundidad a unos pocos nm a una energía de 15 kV. ^[37] Por el contrario, Isabell y David ^[40] concluyeron que la resolución de profundidad en cristales homogéneos también podría extenderse hasta 1 μm debido a la dispersión inelástica (incluida la mancha tangencial y el efecto de canalización). ^[24]

Una comparación reciente entre informes sobre resolución de profundidad EBSD, Koko et al ^[24] indicó que la mayoría de las publicaciones no presentan una justificación para la definición de resolución de profundidad, al tiempo que no incluyen información sobre el tamaño del haz, el ángulo de inclinación, la relación haz-muestra y distancias muestra-detector. ^[24] Estos son parámetros críticos para determinar o simular la resolución de profundidad. ^[40] Generalmente no se considera que la corriente del haz afecte la resolución de profundidad en experimentos o simulaciones. Sin embargo, afecta el tamaño del punto del haz y la relación señal-ruido y, por tanto, indirectamente, los detalles del patrón y su información de profundidad. ^{[41] [42] [43]}

Las simulaciones de Monte Carlo proporcionan un enfoque alternativo para cuantificar la resolución en profundidad de la formación de EBSP, que se puede estimar utilizando la teoría de ondas de Bloch , donde los electrones primarios retrodispersados, después de interactuar con la red cristalina, salen de la superficie, llevando información sobre la cristalinidad del volumen. interactuando con los electrones. ^[44] La distribución de energía de los electrones retrodispersados ​​(BSE) depende de las características del material y de las condiciones del haz. ^[45] Este campo de ondas BSE también se ve afectado por el proceso de dispersión térmica difusa que causa una dispersión incoherente e inelástica (pérdida de energía) –después de los eventos de difracción elástica– que aún no tiene una descripción física completa que pueda relacionarse con los mecanismos. que constituyen la resolución de profundidad EBSP. ^{[46] [47]}

Tanto el experimento EBSD como las simulaciones suelen hacer dos suposiciones: que la superficie es prístina y tiene una resolución de profundidad homogénea; sin embargo, ninguno de ellos es válido para una muestra deformada. ^[37]

Mapeo de orientación y fase.

Indexación de patrones

Formación del cono de Kossel que se cruza con la pantalla CCD para formar EBSP que puede indexarse ​​según Bravais-Miller

Si la geometría de configuración está bien descrita, es posible relacionar las bandas presentes en el patrón de difracción con el cristal subyacente y la orientación cristalográfica del material dentro del volumen de interacción de electrones. Cada banda puede indexarse ​​individualmente mediante los índices de Miller del plano de difracción que la formó. En la mayoría de los materiales, sólo tres bandas/planos se cruzan y se requieren para describir una solución única para la orientación del cristal (basada en sus ángulos interplanares). La mayoría de los sistemas comerciales utilizan tablas de búsqueda con bases de datos internacionales de cristales para indexar. Esta orientación del cristal relaciona la orientación de cada punto muestreado con una orientación del cristal de referencia. ^{[3] [48]}

La indexación suele ser el primer paso en el proceso EBSD después de la recopilación de patrones. Esto permite la identificación de la orientación del cristal en el volumen único de la muestra de donde se recolectó el patrón. ^{[49] [50]} Con el software EBSD, las bandas de patrones generalmente se detectan mediante una rutina matemática que utiliza una transformada de Hough modificada , en la que cada píxel en el espacio de Hough denota una línea/banda única en el EBSP. La transformada de Hough permite la detección de bandas, que es difícil de localizar por computadora en el EBSP original. Una vez que se han detectado las ubicaciones de las bandas, es posible relacionar estas ubicaciones con la orientación del cristal subyacente, ya que los ángulos entre las bandas representan ángulos entre los planos de la red. Por lo tanto, se puede determinar una solución de orientación cuando se conocen la posición/los ángulos entre tres bandas. En materiales altamente simétricos, normalmente se utilizan más de tres bandas para obtener y verificar la medición de la orientación. ^[50]

El patrón de difracción se procesa previamente para eliminar el ruido, corregir las distorsiones del detector y normalizar la intensidad. Luego, el patrón de difracción preprocesado se compara con una biblioteca de patrones de referencia para el material que se está estudiando. Los patrones de referencia se generan en función de la estructura cristalina conocida del material y la orientación de la red cristalina. La orientación de la red cristalina que generaría la mejor coincidencia con el patrón medido se determina mediante una variedad de algoritmos. Hay tres métodos principales de indexación que realiza la mayoría del software EBSD comercial: votación triplete; ^{[51] [52]} minimizando el "ajuste" entre el patrón experimental y una orientación determinada computacionalmente, ^{[53] [54]} y/o el promedio y reindexación del patrón vecino, NPAR ^[55] ). Luego, la indexación brinda una solución única a la orientación del monocristal que está relacionada con las otras orientaciones del cristal dentro del campo de visión. ^{[56] [57]}

La votación de tripletes implica identificar múltiples 'tripletes' asociados con diferentes soluciones a la orientación del cristal; cada orientación del cristal determinada a partir de cada triplete recibe un voto. Si cuatro bandas identifican la misma orientación del cristal, entonces se emitirán cuatro ( cuatro eligen tres , es decir ) votos para esa solución en particular. Por lo tanto, la orientación del candidato con el mayor número de votos será la solución más probable a la orientación cristalina subyacente presente. El número de votos para la solución elegida en comparación con el número total de votos describe la confianza en la solución subyacente. Se debe tener cuidado al interpretar este "índice de confianza", ya que algunas orientaciones pseudosimétricas pueden dar lugar a una baja confianza para una solución candidata frente a otra. ^{[58] [59] [60]} Minimizar el ajuste implica comenzar con todas las orientaciones posibles para un triplete. Se incluyen más bandas, lo que reduce el número de orientaciones candidatas. A medida que aumenta el número de bandas, el número de orientaciones posibles converge finalmente hacia una solución. Se puede determinar el "ajuste" entre la orientación medida y el patrón capturado. ^[57] ${\displaystyle C(4,3)}$

En general, la indexación de patrones de difracción en EBSD implica un complejo conjunto de algoritmos y cálculos, pero es esencial para determinar la estructura cristalográfica y la orientación de materiales a alta resolución espacial. El proceso de indexación evoluciona continuamente y se desarrollan nuevos algoritmos y técnicas para mejorar la precisión y la velocidad del proceso. Posteriormente, se calcula un índice de confianza para determinar la calidad del resultado de la indexación. El índice de confianza se basa en la calidad de la coincidencia entre los patrones medidos y de referencia. Además, considera factores como el nivel de ruido, la resolución del detector y la calidad de la muestra. ^[50]

Si bien esta descripción geométrica relacionada con la solución cinemática utilizando la condición de Bragg es muy poderosa y útil para el análisis de orientación y textura , solo describe la geometría de la red cristalina. Ignora muchos procesos físicos involucrados dentro del material difractor. Para describir adecuadamente características más finas dentro del patrón de dispersión del haz de electrones (EBSP), se debe utilizar un modelo dinámico de muchos haces (por ejemplo, la variación en las intensidades de las bandas en un patrón experimental no se ajusta a la solución cinemática relacionada con el factor de estructura ). ^{[61] [47]}

Centro de patrones

Para relacionar la orientación de un cristal, al igual que en la difracción de rayos X (DRX), se debe conocer la geometría del sistema. En particular, el centro del patrón describe la distancia del volumen de interacción al detector y la ubicación del punto más cercano entre el fósforo y la muestra, en la pantalla de fósforo. Los primeros trabajos utilizaron un único cristal de orientación conocida que se insertaba en la cámara SEM, y se sabía que una característica particular del EBSP correspondía al centro del patrón. Los desarrollos posteriores implicaron la explotación de diversas relaciones geométricas entre la generación de un EBSP y la geometría de la cámara (proyección de sombras y movimiento de fósforo). ^{[62] [57]}

Desafortunadamente, cada uno de estos métodos es engorroso y puede ser propenso a algunos errores sistemáticos para un operador general. Por lo general, no se pueden utilizar fácilmente en SEM modernos con múltiples usos designados. Por lo tanto, la mayoría de los sistemas EBSD comerciales utilizan el algoritmo de indexación combinado con un movimiento iterativo de orientación del cristal y la ubicación sugerida del centro del patrón. Minimizar el ajuste entre las bandas ubicadas dentro de los patrones experimentales y las de las tablas de consulta tiende a converger en la ubicación del centro del patrón con una precisión de ~0,5–1% del ancho del patrón. ^{[21] [6]}

El reciente desarrollo de AstroEBSD ^[63] y PCGlobal ^{[64] , códigos} MATLAB de código abierto , aumentó la precisión de la determinación del centro del patrón (PC) y, en consecuencia, de las deformaciones elásticas ^[65] mediante el uso de un enfoque de coincidencia de patrones ^[66] que Simula el patrón usando EMSoft. ^[67]

mapeo EBSD

Un mapa de orientaciones EBSD indexadas para una martensita ferrosa con límites de ángulo alto (>10°)

Los resultados de la indexación se utilizan para generar un mapa de la orientación cristalográfica en cada punto de la superficie que se estudia. Por lo tanto, escanear el haz de electrones de una manera prescrita (generalmente en una cuadrícula cuadrada o hexagonal, corrigiendo el escorzo de la imagen debido a la inclinación de la muestra) da como resultado muchos mapas microestructurales ricos. ^{[68] [69]} Estos mapas pueden describir espacialmente la orientación del cristal del material que se está interrogando y pueden usarse para examinar la microtextura y la morfología de la muestra. Algunos mapas describen la orientación del grano, los límites y la calidad del patrón de difracción (imagen). Varias herramientas estadísticas pueden medir la desorientación promedio , el tamaño del grano y la textura cristalográfica. A partir de este conjunto de datos se pueden generar numerosos mapas, gráficos y gráficos. ^{[70] [71] [72]} Los datos de orientación se pueden visualizar utilizando una variedad de técnicas, incluida la codificación de colores, líneas de contorno y figuras polares. ^[73]

La desalineación del microscopio, el desplazamiento de la imagen, la distorsión del escaneo que aumenta al disminuir el aumento, la rugosidad y la contaminación de la superficie de la muestra, la falla en la indexación de límites y la calidad del detector pueden generar incertidumbres en la determinación de la orientación del cristal. ^[74] La relación señal-ruido de EBSD depende del material y disminuye con una velocidad de adquisición y una corriente del haz excesivas, lo que afecta la resolución angular de la medición. ^[74]

Medición de deformación

El desplazamiento de campo completo , la deformación elástica y la densidad GND proporcionan información cuantificable sobre el comportamiento elástico y plástico del material a microescala. La medición de la deformación a microescala requiere una consideración cuidadosa de otros detalles clave además del cambio en la longitud/forma (p. ej., textura local, orientaciones individuales de los granos ). Estas características a microescala se pueden medir utilizando diferentes técnicas, por ejemplo, perforación de orificios , difracción de rayos X de energía dispersiva monocromática o policromática o difracción de neutrones (ND). EBSD tiene una alta resolución espacial y es relativamente sensible y fácil de usar en comparación con otras técnicas. ^{[72] [75] [76]} Las mediciones de deformación utilizando EBSD se pueden realizar con una alta resolución espacial, lo que permite a los investigadores estudiar la variación local de la deformación dentro de un material. ^[14] Esta información se puede utilizar para estudiar la deformación y el comportamiento mecánico de los materiales, ^[77] para desarrollar modelos de comportamiento del material bajo diferentes condiciones de carga y para optimizar el procesamiento y el rendimiento de los materiales. En general, la medición de deformación mediante EBSD es una herramienta poderosa para estudiar la deformación y el comportamiento mecánico de los materiales, y se utiliza ampliamente en la investigación y el desarrollo de ciencia e ingeniería de materiales. ^{[76] [14]}

Ensayos anteriores

El cambio y la degradación en los patrones de retrodispersión de electrones (EBSP) proporcionan información sobre el volumen de difracción. La degradación del patrón (es decir, calidad difusa) se puede utilizar para evaluar el nivel de plasticidad a través de la calidad del patrón/imagen (IQ), ^[78] donde el IQ se calcula a partir de la suma de los picos detectados cuando se utiliza la transformada de Hough convencional. Wilkinson ^[79] utilizó por primera vez los cambios en las posiciones de las líneas Kikuchi de alto orden para determinar las deformaciones elásticas, aunque con baja precisión ^{[nota 1]} (0,3% a 1%); sin embargo, este enfoque no se puede utilizar para caracterizar la deformación elástica residual en metales ya que la deformación elástica en el límite elástico suele ser de alrededor del 0,2%. Medir la deformación mediante el seguimiento del cambio en las líneas de Kikuchi de orden superior es práctico cuando la deformación es pequeña, ya que la posición de la banda es sensible a los cambios en los parámetros de la red. ^[43] A principios de la década de 1990, Troost et al. ^[80] y Wilkinson et al. ^{[81] [82]} utilizaron la degradación del patrón y el cambio en la posición del eje de la zona para medir las deformaciones elásticas residuales y las pequeñas rotaciones de la red con una precisión del 0,02%. ^[1]

Difracción de retrodispersión de electrones de alta resolución (HR-EBSD)

Cambio esquemático entre una referencia y cristales deformados en el patrón EBSP proyectado en la pantalla de fósforo ^[22]

Difracción de retrodispersión de electrones de alta resolución angular (HR-EBSD) basada en correlación cruzada, introducida por Wilkinson et al. ^{[83] [84]} – es una técnica basada en SEM para mapear deformaciones y rotaciones elásticas relativas y estimar la densidad de dislocaciones geométricamente necesarias (GND) en materiales cristalinos. El método HR-EBSD utiliza la correlación cruzada de imágenes para medir cambios de patrones entre regiones de interés (ROI) en diferentes patrones de difracción de retrodispersión de electrones (EBSP) con precisión de subpíxeles. Como resultado, la distorsión reticular relativa entre dos puntos de un cristal se puede calcular utilizando cambios de patrón de al menos cuatro ROI no colineales . En la práctica, los cambios de patrón se miden en más de 20 ROI por EBSP para encontrar la solución que mejor se ajuste al tensor de gradiente de deformación , que representa la distorsión relativa de la red . ^{[nota 2] [86] [84]}

El tensor de gradiente de desplazamiento ( ) (o distorsión de red local) relaciona los cambios geométricos medidos en el patrón entre el punto recopilado ( ) y el vector asociado (no coplanar) ( ), y el patrón del punto de referencia ( ) y el vector asociado ( ). Por lo tanto, el vector (desplazamiento de patrón) ( ) se puede escribir como en las ecuaciones siguientes, donde y son la dirección y el desplazamiento en la dirección, respectivamente. ^[87] ${\displaystyle \beta }$ ${\displaystyle {\widehat {p}}}$ ${\displaystyle {\widehat {r}}}$ ${\displaystyle p}$ ${\displaystyle r}$ ${\displaystyle q}$ ${\displaystyle x_{i}}$ ${\displaystyle u_{i}}$ ${\displaystyle i}$

${\displaystyle q=\beta r-(\beta r.{\widehat {r}}){\widehat {r}}}$

${\displaystyle \beta ={\begin{pmatrix}{\partial u_{1} \over x_{1}}&{\partial u_{1} \over x_{2}}&{\partial u_{1} \over x_{3}}\\{\partial u_{2} \over x_{1}}&{\partial u_{2} \over x_{2}}&{\partial u_{2} \over x_{3}}\\{\partial u_{3} \over x_{1}}&{\partial u_{3} \over x_{2}}&{\partial u_{3} \over x_{3}}\end{pmatrix}},\qquad r={\begin{pmatrix}{r_{1}}\\{r_{2}}\\{r_{3}}\\\end{pmatrix}}}$

Los cambios se miden en el plano del fósforo (detector) ( ) y la relación se simplifica; por lo tanto, ocho de los nueve componentes del tensor de gradiente de desplazamiento se pueden calcular midiendo el cambio en cuatro regiones distintas y ampliamente espaciadas en el EBSP. ^{[84] [87]} Este desplazamiento luego se corrige al marco de muestra (invertido alrededor del eje Y) porque EBSP se registra en la pantalla de fósforo y se invierte como en un espejo. Luego se corrigen alrededor del eje X en 24° (es decir, 20° de inclinación de la muestra más ≈4° de inclinación de la cámara y asumiendo que no hay efecto angular por el movimiento del haz ^[21] ). Utilizando la teoría de la deformación infinitesimal, el gradiente de deformación se divide en deformación elástica (parte simétrica, donde ) y rotaciones de la red (parte asimétrica, donde ) ,. ^[84] ${\displaystyle \beta _{3}r_{3}=0}$ ${\displaystyle ij=ji}$ ${\displaystyle e_{ij}}$ ${\displaystyle ii=jj=0}$ ${\displaystyle \omega _{ij}}$

${\displaystyle e_{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}+\beta _{ij}^{r}),\qquad \omega _{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}-\beta _{ij}^{r})}$

Estas mediciones no proporcionan información sobre los tensores de deformación volumétricos/hidrostáticos. Al imponer una condición de contorno de que la tensión normal a la superficie ( ) es cero (es decir, superficie libre de tracción ^[88] ) y utilizar la ley de Hooke con constantes de rigidez elástica anisotrópicas, se puede estimar el noveno grado de libertad que falta en esta situación restringida. problema de minimización mediante el uso de un solucionador no lineal. ^[84] ${\displaystyle \sigma _{33}}$

${\displaystyle \sigma _{33}=C_{33kl}e_{kl}=0}$

¿Dónde está el tensor de rigidez anisotrópico del cristal? Estas dos ecuaciones se resuelven para volver a calcular la deformación desviatoria elástica refinada ( ), incluido el noveno tensor de deformación (esférico) que falta. Un enfoque alternativo que considera la totalidad se puede encontrar en ^[88] ${\displaystyle C}$ ${\displaystyle \varepsilon _{kl}}$ ${\displaystyle \beta }$

${\displaystyle e_{ij}={\begin{pmatrix}{e_{11}}\\{e_{22}}\\{e_{33}}\\{e_{12}+e_{21}}\\{e_{13}+e_{31}}\\{e_{23}+e_{32}}\\\end{pmatrix}},\qquad {\begin{pmatrix}{k_{1}}\\{k_{2}}\\{k_{3}}\\\end{pmatrix}}={\begin{pmatrix}{e_{11}-e_{33}}\\{e_{22}-e_{33}}\\{e_{12}C_{3312}+e_{13}C_{3313}+e_{23}C_{3323}}\\\end{pmatrix}}}$

${\displaystyle \varepsilon _{33}={k_{1}C_{1133}+k_{2}C{2233}+k_{3} \over C_{1133}+C_{2233}+C_{3333}},\qquad \therefore \varepsilon _{kl}={\begin{pmatrix}{k_{1}+\varepsilon _{33}}\\{k_{2}+\varepsilon _{33}}\\{\varepsilon _{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}}}$

Finalmente, los tensores de tensión y deformación se vinculan usando el tensor de rigidez anisotrópico del cristal ( ) y usando la convención de suma de Einstein con simetría de tensores de tensión ( ). ^[86] ${\displaystyle C_{klij}}$ ${\displaystyle \sigma _{ij}=\sigma _{ji}}$

${\displaystyle \sigma _{ij}=C_{ijkl}\varepsilon _{kl}}$

La calidad de los datos producidos se puede evaluar tomando la media geométrica de todos los picos/intensidades de correlación del ROI. Un valor inferior a 0,25 debería indicar problemas con la calidad de los EBSP. ^[87] Además, la densidad de dislocaciones geométricamente necesarias (GND) se puede estimar a partir de las rotaciones de la red medidas por HR-EBSD relacionando el eje de rotación y el ángulo entre los puntos vecinos del mapa con los tipos de dislocaciones y densidades en un material usando el tensor de Nye. ^{[31] [89] [90]}

Precisión y desarrollo

El método HR-EBSD puede lograr una precisión de ±10 ⁻⁴ en componentes de los tensores de gradiente de desplazamiento (es decir, variaciones en la deformación y rotación de la red en radianes) midiendo los cambios de los ejes de zona dentro de la imagen del patrón con una resolución de ± 0,05 píxeles. ^{[84] [91]} Se limitó a pequeñas deformaciones y rotaciones (>1,5°) hasta que Britton y Wilkinson ^[86] y Maurice et al. ^[92] elevaron el límite de rotación a ~11° mediante el uso de una técnica de remapeo que recalculó la tensión después de transformar los patrones con una matriz de rotación ( ) calculada a partir de la primera iteración de correlación cruzada. ^[1] ${\displaystyle R}$

${\displaystyle R={\begin{pmatrix}\cos \omega _{12}&\sin \omega _{12}&0\\-\sin \omega _{12}&\cos \omega _{12}&0\\0&0&1\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}1&0&0\\0&\cos \omega _{23}&\sin \omega _{23}\\0&-\sin \omega _{23}&\cos \omega _{23}\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}\cos \omega _{31}&0&-\sin \omega _{31}\\0&1&0\\\sin \omega _{31}&0&\cos \omega _{31}\end{pmatrix}}}$

(a) Imagen del electrón secundario (SE) para la hendidura en el monocristal (001). (b) Componentes de tensión y rotación HR-EBSD, y densidad de dislocaciones geométricas necesarias ( ). La ubicación de EBSP ₀ está resaltada con una estrella en . El tamaño del paso es 250 nm ^[93] ${\displaystyle \rho _{GND}}$ ${\displaystyle \sigma _{yz}}$

Sin embargo, una mayor rotación de la red, generalmente causada por deformaciones plásticas severas, produjo errores en los cálculos de la deformación elástica. Para abordar este problema, Ruggles et al. ^[94] mejoraron la precisión de HR-EBSD, incluso a 12 ° de rotación de la red, utilizando el método de composición inversa basado en Gauss-Newton (ICGN) en lugar de correlación cruzada. Para patrones simulados, Vermeij y Hoefnagels ^[95] también establecieron un método que logra una precisión de ±10 ^{−5 en los componentes del gradiente de desplazamiento utilizando un marco de} correlación de imágenes digitales integrada (IDIC) de campo completo en lugar de dividir los EBSP en pequeños ROI. Los patrones en IDIC tienen corrección de distorsión para evitar la necesidad de reasignar hasta ~14°. ^{[96] [97]}

Estas mediciones no proporcionan información sobre las deformaciones hidrostáticas o volumétricas , ^{[86] [84]} porque no hay cambios en las orientaciones de los planos de la red (direcciones cristalográficas), sino solo cambios en la posición y el ancho de las bandas de Kikuchi. ^{[99] [100]}

El problema del patrón de referencia

En el análisis HR-EBSD, el campo de distorsión de la red se calcula en relación con un patrón o punto de referencia (EBSP ₀ ) por grano en el mapa, y depende de la distorsión de la red en el punto. El campo de distorsión reticular en cada grano se mide con respecto a este punto; por lo tanto, la distorsión absoluta de la red en el punto de referencia (en relación con el cristal no deformado) se excluye de los mapas de rotación y deformación elástica HR-EBSD. ^{[98] [101]} Este 'problema de patrón de referencia' es similar al 'problema d ₀ ' en la difracción de rayos X, ^{[14] [102]} y afecta la magnitud nominal de los campos de tensión HR-EBSD. Sin embargo, seleccionar el patrón de referencia (EBSP ₀ ) juega un papel clave, ya que el EBSP ₀ severamente deformado agrega distorsiones de red fantasma a los valores del mapa, disminuyendo así la precisión de la medición. ^[98]

Coeficientes de correlación lineal entre las condiciones locales en el punto EBSP0 y las condiciones promediadas en el grano para las fases de ferrita (Fe-α) y austenita (Fe-γ) de DSS endurecido por envejecimiento y silicio (Si). El análisis considera el determinante del tensor del gradiente de deformación promedio ( ), la deformación principal máxima en el plano ( ), la magnitud de rotación ( ), la altura del pico de correlación (PH), el error angular medio (MAE) y la densidad GND. ^[1] ${\displaystyle A^{0}}$ ${\displaystyle \epsilon _{MAX}}$ ${\displaystyle \omega _{T}={\sqrt {(}}\omega _{32}^{2}+\omega _{13}^{2}+\omega _{21}^{2})}$

La distorsión de la red local en el EBSP ₀ influye en el mapa HR-EBSD resultante, por ejemplo, un patrón de referencia deformado en tensión reducirá directamente la magnitud de la deformación por tracción del mapa HR-EBSD mientras influye indirectamente en la magnitud del otro componente y la distribución espacial de la deformación. Además, la elección de EBSP ₀ afecta ligeramente la distribución y magnitud de la densidad de GND, y elegir un patrón de referencia con una mayor densidad de GND reduce la calidad de la correlación cruzada, cambia la distribución espacial e induce más errores que elegir un patrón de referencia con una alta distorsión de red. . Además, no existe una conexión aparente entre el IQ de EBSP ₀ y la distorsión de la red local de EBSP _{0 .} ^[1]

El uso de patrones de referencia simulados para la medición de deformaciones absolutas sigue siendo un área activa de investigación ^{[61] [103] [104] [105] [106] [107] [108] [109]} y escrutinio ^{[98] [109] [ 110] [111] [112] [113]} ya que las dificultades surgen de la variación de la dispersión inelástica de electrones con la profundidad, lo que limita la precisión de los modelos de simulación de difracción dinámica, y la determinación imprecisa del centro del patrón que conduce a componentes de deformación fantasma que se cancelan cuando utilizando patrones de referencia adquiridos experimentalmente. Otros métodos suponen que la deformación absoluta en EBSP ₀ se puede determinar utilizando simulaciones de elementos finitos de plasticidad cristalina (CPFE), que luego se pueden combinar con los datos HR-EBSD (por ejemplo, utilizando el método lineal de "relleno" ^{[114] [ 115]} o integración de desplazamiento ^[93] ) para calcular las distorsiones absolutas de la red.

Además, la estimación de la densidad de GND es nominalmente insensible a (o depende insignificantemente de ^{[116] [117]} ) la elección de EBSP ₀ , ya que solo se utilizan las diferencias punto a punto de los vecinos en los mapas de rotación de la red para el cálculo de la densidad de GND. ^{[118] [119]} Sin embargo, esto supone que la distorsión reticular absoluta de EBSP ₀ solo cambia los componentes relativos del mapa de rotación reticular en un valor constante que desaparece durante las operaciones derivadas, es decir, la distribución de distorsión reticular es insensible a la elección de EBSP ₀ . ^{[101] [1]}

Seleccionar un patrón de referencia

Los criterios para la selección de EBSP ₀ pueden ser uno o una combinación de:

• Seleccionar entre puntos con baja densidad de GND o baja desorientación promedio del Kernel (KAM) en función de las desorientaciones de grano locales medidas por Hough; ^[120]
• Por lo tanto, se supone que la selección de puntos con alta calidad de imagen (IQ), que pueden tener una baja densidad de defectos dentro de su volumen de interacción electrónica, es una región poco deformada de un material policristalino. ^{[99] [121]} Sin embargo, el coeficiente intelectual no tiene un significado físico claro, ^[122] y las magnitudes de la distorsión reticular relativa medida son insensibles al coeficiente intelectual de EBSP ₀ ; ^{[101] [1]}
• EBSP ₀ también se puede seleccionar manualmente para que esté lejos de posibles concentraciones de tensión , como límites de grano, inclusiones o grietas, utilizando criterios subjetivos; ^[101]
• Seleccionar un EBSP ₀ después de examinar la relación empírica entre el parámetro de correlación cruzada y el error angular, utilizado en un algoritmo iterativo para identificar el patrón de referencia óptimo que maximiza la precisión de HR-EBSD. ^[1]

Estos criterios suponen que estos parámetros pueden indicar las condiciones de deformación en el punto de referencia, lo que puede producir mediciones precisas de hasta 3,2×10 ⁻⁴ de deformación elástica. ^[91] Sin embargo, las mediciones experimentales apuntan a la inexactitud de HR-EBSD al determinar la distribución y magnitud de los componentes de deformación de corte fuera del plano. ^{[123] [124]}

Aplicaciones

EBSD se utiliza en una amplia gama de aplicaciones, incluidas ciencia e ingeniería de materiales, ^[14] geología, ^[125] e investigación biológica. ^{[126] [127]} En ciencia e ingeniería de materiales, EBSD se utiliza para estudiar la microestructura de metales, cerámicas y polímeros, y para desarrollar modelos de comportamiento de materiales . ^[128] En geología, EBSD se utiliza para estudiar la estructura cristalográfica de minerales y rocas. En la investigación biológica, el EBSD se utiliza para estudiar la microestructura de los tejidos biológicos y para investigar la estructura de materiales biológicos como los huesos y los dientes. ^[129]

Imágenes de electrones dispersos

Los detectores EBSD pueden tener diodos de electrones dispersos hacia adelante (FSD) en la parte inferior, en el medio (MSD) y en la parte superior del detector. Las imágenes de electrones dispersos hacia adelante (FSE) implican recolectar electrones dispersos en pequeños ángulos desde la superficie de una muestra, lo que proporciona información sobre la topografía y composición de la superficie. ^{[130] [131]} La señal FSE también es sensible a la orientación cristalográfica de la muestra. Al analizar la intensidad y el contraste de la señal FSE, los investigadores pueden determinar la orientación cristalográfica de cada píxel de la imagen. ^[132]

La señal FSE normalmente se recopila simultáneamente con la señal BSE en el análisis EBSD. La señal BSE es sensible al número atómico promedio de la muestra y se utiliza para generar una imagen de la topografía y composición de la superficie. La señal FSE se superpone a la imagen BSE para proporcionar información sobre la orientación cristalográfica. ^{[132] [130]}

La generación de imágenes tiene mucha libertad cuando se utiliza el detector EBSD como dispositivo de imágenes. Una imagen creada utilizando una combinación de diodos se llama virtual o VFSD. Es posible adquirir imágenes a una velocidad similar a la de escaneo lento en el SEM mediante una combinación excesiva de la cámara CCD EBSD. Es posible suprimir o aislar el contraste de interés creando imágenes compuestas a partir de imágenes capturadas simultáneamente, lo que ofrece una amplia gama de combinaciones para evaluar diversas características de microestructura. Sin embargo, las imágenes VFSD no incluyen la información cuantitativa inherente a los mapas EBSD tradicionales; simplemente ofrecen representaciones de la microestructura. ^{[130] [131]}

Mapeo EBSD/EDS integrado

Cuando se puede lograr la recolección simultánea de EDS/EBSD, se pueden mejorar las capacidades de ambas técnicas. ^[133] Hay aplicaciones en las que la química o la fase de la muestra no se pueden diferenciar mediante EDS solo debido a una composición similar, y la estructura no se puede resolver solo con EBSD debido a soluciones de estructura ambiguas. ^{[134] [135]} Para lograr un mapeo integrado, se escanea el área de análisis y, en cada punto, se almacenan los recuentos de picos de Hough y regiones de interés de EDS. Las posiciones de las fases se determinan en mapas de rayos X y las intensidades EDS medidas de cada elemento se dan en gráficos. Los rangos de intensidad química se establecen para cada fase para seleccionar los granos. ^[136] Todos los patrones se vuelven a indexar fuera de línea. La química registrada determina qué archivo de fase/estructura cristalina se utiliza para indexar cada punto. Cada patrón está indexado por una sola fase y se generan mapas que muestran las fases distinguidas. Los volúmenes de interacción para EDS y EBSD son significativamente diferentes (del orden de micrómetros en comparación con decenas de nanómetros ), y la forma de estos volúmenes utilizando una muestra muy inclinada puede tener implicaciones en los algoritmos de discriminación de fase. ^{[48] ​​[137]}

La EBSD, cuando se utiliza junto con otras técnicas en SEM, como la catodoluminiscencia (CL), ^[138] la espectroscopia de rayos X dispersiva de longitud de onda (WDS) ^[139] y/o EDS, puede proporcionar una visión más profunda de las propiedades de la muestra y mejorar la identificación de fases. . ^{[140] [141]} Por ejemplo, los minerales calcita ( piedra caliza ) y aragonita ( cáscara ) tienen la misma composición química: carbonato de calcio (CaCO ₃ ), por lo que EDS/WDS no puede diferenciarlos, pero tienen diferentes estructuras microcristalinas, por lo que EBSD puede diferenciar entre ellos. ^{[142] [143]}

Mapeo EBSD/DIC integrado

EBSD y correlación de imágenes digitales (DIC) se pueden utilizar juntos para analizar la microestructura y el comportamiento de deformación de los materiales. DIC es un método que utiliza técnicas de procesamiento de imágenes digitales para medir campos de deformación y deformación en materiales. ^[144] Al combinar EBSD y DIC, los investigadores pueden obtener información cristalográfica y mecánica sobre un material simultáneamente. ^[145] Esto permite una comprensión más completa de la relación entre la microestructura y el comportamiento mecánico, lo que es particularmente útil en campos como la ciencia y la ingeniería de materiales. ^[146]

DIC puede identificar regiones de localización de deformaciones en un material, mientras que EBSD puede proporcionar información sobre la microestructura en estas regiones. Combinando estas técnicas, los investigadores pueden obtener información sobre los mecanismos responsables de la localización de la tensión observada. ^[147] Por ejemplo, EBSD se puede utilizar para determinar las orientaciones de los granos y las desorientaciones de los límites antes y después de la deformación. Por el contrario, el DIC se puede utilizar para medir los campos de deformación en el material durante la deformación. ^{[148] [149]} O EBSD se puede utilizar para identificar la activación de diferentes sistemas de deslizamiento durante la deformación, mientras que DIC se puede utilizar para medir los campos de deformación asociados. ^[150] Al correlacionar estos datos, los investigadores pueden comprender mejor el papel de los diferentes mecanismos de deformación en el comportamiento mecánico del material. ^[151]

En general, la combinación de EBSD y DIC proporciona una poderosa herramienta para investigar la microestructura y el comportamiento de deformación de los materiales. Este enfoque se puede aplicar a una amplia gama de materiales y condiciones de deformación y tiene el potencial de arrojar luz sobre los mecanismos fundamentales que subyacen al comportamiento mecánico. ^{[149] [152]}

EBSD 3D

Mapa EBSD 3D para WC -6% Co con 62 cortes de 10×10×3 mm de tamaño y resolución de 50 nm en direcciones x, y y z ^[153]

3D EBSD combina EBSD con métodos de seccionamiento en serie para crear un mapa tridimensional de la estructura cristalográfica de un material. ^[154] La técnica implica seccionar en serie una muestra en rodajas finas y luego usar EBSD para mapear la orientación cristalográfica de cada rebanada. ^[155] Los mapas de orientación resultantes se combinan para generar un mapa 3D de la estructura cristalográfica del material. El corte en serie se puede realizar utilizando una variedad de métodos, incluido el pulido mecánico , ^{[156] fresado con} haz de iones enfocado (FIB), ^[157] o ultramicrotomía . ^[158] La elección del método de corte depende del tamaño y la forma de la muestra, de su composición química, reactividad y propiedades mecánicas, así como de la resolución y precisión deseadas del mapa 3D. ^[159]

El EBSD 3D tiene varias ventajas sobre el EBSD 2D tradicional. En primer lugar, proporciona una imagen completa de la estructura cristalográfica de un material, lo que permite un análisis más preciso y detallado de la microestructura. ^[160] En segundo lugar, se puede utilizar para estudiar microestructuras complejas, como las que se encuentran en materiales compuestos o aleaciones multifásicas. En tercer lugar, se puede utilizar para estudiar la evolución de la microestructura a lo largo del tiempo, como durante la deformación ^[161] o el tratamiento térmico. ^[162]

Sin embargo, 3D EBSD también tiene algunas limitaciones. Requiere una extensa adquisición y procesamiento de datos, una alineación adecuada entre los sectores y puede llevar mucho tiempo y ser computacionalmente intensivo. ^[163] Además, la calidad del mapa 3D depende de la calidad de los mapas EBSD individuales, que pueden verse afectados por factores como la preparación de la muestra, los parámetros de adquisición de datos y los métodos de análisis. ^{[154] [164]} En general, 3D EBSD es una técnica poderosa para estudiar la estructura cristalográfica de materiales en tres dimensiones, y se usa ampliamente en la investigación y el desarrollo de ciencia e ingeniería de materiales. ^{[165] [149]}

Notas

1. A lo largo de esta página, los términos "error" y "precisión" se utilizan tal como se definen en la guía de incertidumbre de medición de la Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM). En la práctica, "error", "exactitud" e "incertidumbre", así como "valor real" y "mejor suposición", son sinónimos. La precisión es la varianza (o desviación estándar) entre todas las cantidades estimadas. El sesgo es la diferencia entre el promedio de los valores medidos y una "mejor suposición" medida de forma independiente. La exactitud es entonces la combinación de sesgo y precisión. ^[1]
2. La tensión, la distorsión y la deformación pueden referirse a varias cantidades en diferentes campos. Aquí se utilizan de la siguiente manera. Un objeto cargado mecánicamente cambia de forma en respuesta a la carga aplicada; cuando se mide en un marco de prueba mecánico, se llama deformación de ingeniería (total) . La deformación plástica es el cambio de forma que persiste después de eliminar la carga macroscópica. En la microescala, la deformación plástica en la mayoría de los materiales cristalinos se adapta mediante deslizamiento de dislocación y macla de deformación . Sin embargo, las dislocaciones también se generan en un material a medida que avanza la deformación plástica, y las dislocaciones con carácter cristalográfico similar y signo que terminan cerca unas de otras en un material (por ejemplo, alineadas en una banda deslizante) pueden caracterizarse como GND. El aumento de la deformación plástica en un policristal también distorsiona elásticamente la red cristalina para acomodar defectos cristalinos (p. ej., núcleos de dislocación), grupos de defectos (p. ej., paredes celulares de dislocación) y mantiene la compatibilidad en los límites de los granos del policristal . Esta distorsión de la red se puede expresar como un tensor de gradiente de deformación , que se puede descomponer en componentes de deformación elástica (simétrica) y rotación de la red (antisimétrica). ^[85] En este artículo, 'distorsión de la red' se refiere a los componentes de distorsión elástica derivados del gradiente de deformación, la deformación elástica y los tensores de rotación de la red.

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Otras lecturas

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enlaces externos

Códigos

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Vídeos

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• Nowell, Matt (22 de febrero de 2022). Aprenda cómo preparo muestras para el análisis EBSD. EDAX (YouTube).
• Wright, Stuart (31 de enero de 2022). Análisis EBSD de microestructuras deformadas. EDAX (YouTube).
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