Un ensayo metalúrgico es un análisis de la composición de un mineral , metal o aleación , generalmente realizado para probar su pureza o calidad.
Algunos métodos de ensayo son adecuados para materias primas; otros son más apropiados para productos terminados. Los metales preciosos en bruto ( lingotes ) son ensayados por una oficina de ensayo . La plata se ensaya por titulación , el oro por copelación y el platino por espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP OES). [1] [2] Los artículos de arte o joyería de metales preciosos con frecuencia están marcados con un sello distintivo (dependiendo de los requisitos de las leyes del lugar de fabricación o del lugar de importación). Cuando se requiere marcar con un sello distintivo , los artículos de arte o joyería de metales preciosos semiacabados pasan por los canales de prueba oficiales donde se analizan o ensayan para determinar el contenido de metales preciosos. Si bien diferentes naciones permiten una variedad de finuras legalmente aceptables, el ensayador en realidad está probando para determinar que la finura del producto se ajusta a la declaración o reclamo de finura que el fabricante ha reclamado (generalmente estampando un número como 750 para oro de 18k) en el artículo. En el pasado, el ensayo se realizaba mediante el método de la piedra de toque, pero actualmente (con mayor frecuencia) se realiza mediante fluorescencia de rayos X (XRF). Se utiliza XRF porque este método es más exigente [ clarifica ] que la prueba de la piedra de toque. El método de ensayo más exacto se conoce como ensayo al fuego o copelación. Este método es más adecuado para el ensayo de lingotes y existencias de oro que para obras de arte o joyas porque es un método completamente destructivo.
El método de la piedra de toque es el más común y no daña el objeto en cuestión. Se frota el objeto sobre una piedra especial, tratada con ácidos, y el resultado se compara con el resultado del mismo proceso realizado sobre una muestra de oro de pureza conocida. Para ello se utilizaban sílex rojo radiolario o pizarra silícea negra. [3] A menudo se pueden establecer con seguridad diferencias en el contenido de metales preciosos tan pequeñas como 10 a 20 partes por mil mediante la prueba, utilizando ácidos y muestras de oro, ambas de una concentración específica y conocida.
La moderna fluorescencia de rayos X (XRF) también es una técnica no destructiva que resulta adecuada para los requisitos de análisis habituales. Normalmente tiene una precisión de 2 a 5 partes por mil y es adecuada para superficies relativamente planas y grandes. Es una técnica rápida que lleva unos tres minutos y cuyos resultados se pueden imprimir automáticamente por ordenador.
Un proceso para el ensayo de fluorescencia de rayos X implica fundir el material en un horno y agitarlo para hacer una mezcla homogénea. A continuación, se toma una muestra del centro de la muestra fundida. Las muestras se toman normalmente utilizando un tubo de vacío. [4] A continuación, la muestra se analiza mediante espectroscopia de fluorescencia de rayos X. El ensayo metalúrgico suele completarse de esta manera para garantizar que se realice un ensayo preciso. [ cita requerida ]
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El ensayo de metales preciosos más elaborado y preciso, pero totalmente destructivo, es el ensayo al fuego. (También se lo puede llamar por el paso crítico de copelación que separa el metal precioso del plomo). Si se realiza en lingotes según estándares internacionales, el método puede ser preciso en el metal oro hasta 1 parte en 10.000. Si se realiza en materiales minerales mediante fusión seguida de separación por copelación, la detección puede ser en partes por mil millones. Sin embargo, la precisión en el material mineral se limita típicamente al 3 a 5% del valor informado. Aunque requiere mucho tiempo, el método es el estándar aceptado que se aplica para valorar el mineral de oro, así como los lingotes de oro y plata en las principales refinerías y compañías mineras de oro. En el caso del ensayo al fuego de minerales de oro y platino, el largo tiempo requerido para realizar un ensayo generalmente se compensa con la realización de un gran número de ensayos simultáneamente, y un laboratorio típico estará equipado con varios hornos de fusión y copelación, cada uno capaz de tomar múltiples muestras, de modo que se puedan realizar varios cientos de análisis por día. La principal ventaja del ensayo al fuego es que se pueden utilizar muestras grandes, lo que aumenta la precisión en el análisis de minerales de bajo rendimiento en el rango de concentración <1 g/T.
Fusión: el proceso requiere una atmósfera reductora autogenerada, por lo que la muestra de mineral triturado se mezcla con fundentes y una fuente de carbono (por ejemplo, polvo de carbón, carbón vegetal molido, harina, etc.) mezclados con óxido de plomo en polvo (litargirio) en un crisol refractario. En general, se colocarán múltiples crisoles dentro de un horno eléctrico equipado con elementos de calentamiento de carburo de silicio y se calentarán entre 1.000 y 1.200 °C. La temperatura requerida y el tipo de fundente utilizado dependen de la composición de la roca en la que se concentran los metales preciosos, y en muchos laboratorios se utiliza un enfoque empírico basado en una larga experiencia.
Se produce una reacción compleja en la que la fuente de carbono reduce el óxido de plomo a plomo, que se alea con los metales preciosos; al mismo tiempo, los fundentes se combinan con la roca triturada, reduciendo su punto de fusión y formando una escoria vítrea. Cuando se completa la fusión, la muestra se vierte en un molde (normalmente de hierro) donde la escoria flota hacia la superficie y el plomo, ahora aleado con los metales preciosos, se hunde hasta el fondo, formando un "botón". Después de la solidificación, las muestras se extraen y las balas de plomo se recuperan para la copelación o para su análisis por otros medios.
Los detalles de los métodos para los distintos procedimientos de ensayo al fuego varían, pero la química de concentración y separación generalmente cumple con las tradiciones establecidas por Bugby o Shepard & Dietrich a principios del siglo XX. Los avances en los métodos desde entonces automatizan principalmente la manipulación de materiales y las mediciones del acabado final (es decir, el acabado del instrumento en lugar del pesaje físico del producto de oro). Se podría decir que incluso estos textos son en gran medida una extensión de las tradiciones que se detallaron en De re metallica de Agricola en 1556.
Las variaciones con respecto a las habilidades enseñadas en las adaptaciones estándar modernas de la metodología de ensayo de fuego deben considerarse con cautela. Las tradiciones estándar tienen una larga historia de confiabilidad; los nuevos métodos "especiales" con frecuencia se asocian con una precisión de ensayo reducida y fraude .
Copela: las balas de plomo se colocan en crisoles porosos (copelas) de ceniza de hueso u óxido de magnesio y se calientan al aire a unos 1000 °C. Esto se lleva a cabo normalmente en un horno de "mufla", que contiene una mufla refractaria (normalmente de carburo de silicio unido con nitruro) calentada externamente por elementos de calentamiento de carburo de silicio. Un flujo de aire a través de la mufla ayuda a la oxidación del plomo y transporta los humos para su recogida segura fuera de la unidad del horno. El plomo se funde y se oxida hasta convertirse en óxido de plomo, que a su vez se funde y es atraído hacia los poros de la copela por atracción capilar. Los metales preciosos permanecen en la base de la copela como un "gránulo" que se envía para el análisis final del contenido de metales preciosos.
En el proceso de ensayo de fuego de lingotes, una muestra del artículo se envuelve en una lámina de plomo con cobre y plata. La muestra envuelta, junto con las muestras de control preparadas, se calienta a 1650 °F (u 898,9 °C; la temperatura varía según el método exacto) en una copela hecha de ceniza de hueso comprimida o polvo de óxido de magnesio. Los metales básicos se oxidan y se absorben en la copela. El producto de esta copelación (doré) se aplana y se trata con ácido nítrico para eliminar la plata. El pesaje de precisión del contenido de metal de las muestras y los controles de proceso (pruebas) en cada etapa del proceso son la base de la extrema precisión del método. Los ensayadores europeos siguen las tradiciones de los lingotes basadas en las regulaciones de marcado . Los ensayadores de lingotes norteamericanos de buena reputación se ajustan estrictamente al método ASTM E1335-04e1. Solo los métodos de lingotes validados y trazables a las normas internacionales aceptadas obtienen precisiones genuinas de 1 parte en 10 000.
La copelación por sí sola puede eliminar solo una cantidad limitada de impurezas de una muestra. El ensayo al fuego, tal como se aplica a minerales, concentrados o metales menos puros, agrega un paso de fusión o escorificación antes de la copelación.
A menudo se asigna un ensayador de monedas a cada casa de la moneda u oficina de ensayaje para determinar y garantizar que todas las monedas producidas en la casa de la moneda tengan el contenido o la pureza correctos de cada metal especificado, generalmente por ley, que deban contener. Esto era particularmente importante cuando se producían monedas de oro y plata para la circulación y se usaban en el comercio diario. Sin embargo, pocas naciones persisten en acuñar monedas de plata u oro para la circulación general. Por ejemplo, Estados Unidos dejó de usar oro en la acuñación de monedas en 1933. Estados Unidos fue una de las últimas naciones en dejar de usar plata en monedas circulantes después de su moneda de medio dólar de 1970 d. C., aunque la cantidad de plata utilizada en monedas de menor denominación se eliminó después de 1964. Incluso con el medio dólar, la cantidad de plata utilizada en las monedas se redujo del 90% en 1964 y antes al 40% entre 1965 y 1970. Las aleaciones de cobre, níquel, cuproníquel y latón predominan ahora en la fabricación de monedas. No obstante, varias casas de moneda nacionales, entre ellas la Casa de la Moneda de Perth en Australia, la Casa de la Moneda de Austria, la Casa de la Moneda Real Británica, la Casa de la Moneda Real Canadiense, la Casa de la Moneda de Sudáfrica y la Casa de la Moneda de los Estados Unidos, siguen produciendo monedas de metales preciosos para coleccionistas e inversores. La pureza y el contenido de metales preciosos de estas monedas están garantizados por la casa de la moneda o el gobierno correspondiente y, por lo tanto, el análisis de las materias primas y las monedas terminadas es un importante control de calidad.
En el Reino Unido, la Prueba del Pyx es un procedimiento ceremonial para garantizar que las monedas recién acuñadas cumplan con los estándares requeridos.