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Electrohilado

Formación del cono de Taylor y principales fuerzas que actúan sobre la solución, adaptado de [1] [2] .

Imagen de microscopía electrónica de barrido de fibras de policaprolactona electrohiladas.
Fotografía de un menisco de alcohol polivinílico en solución acuosa que muestra una fibra siendo electrohilada a partir de un cono de Taylor .

El electrohilado es un método de producción de fibras que utiliza fuerza eléctrica (basado en principios electrohidrodinámicos [1] ) para estirar hilos cargados de soluciones de polímeros para producir nanofibras con diámetros que van desde nanómetros a micrómetros. El electrohilado comparte características tanto de la electropulverización como del hilado en seco de fibras en solución convencional . [1] [3] El proceso no requiere el uso de química de coagulación o altas temperaturas para producir hilos sólidos a partir de la solución. Esto hace que el proceso sea particularmente adecuado para la producción de fibras utilizando moléculas grandes y complejas. También se practica el electrohilado a partir de precursores fundidos; este método garantiza que ningún solvente pueda transferirse al producto final.

Proceso

Cuando se aplica un voltaje suficientemente alto a una gota de líquido, el cuerpo del líquido se carga y la repulsión electrostática contrarresta la tensión superficial y la gota se estira; en un punto crítico, una corriente de líquido brota de la superficie. Este punto de erupción se conoce como cono de Taylor . Si la cohesión molecular del líquido es suficientemente alta, no se produce la ruptura de la corriente (si lo hace, las gotas se electropulverizan) y se forma un chorro de líquido cargado. [4] [5]

A medida que el chorro se seca en vuelo, el modo de flujo de corriente cambia de óhmico a convectivo a medida que la carga migra a la superficie de la fibra. El chorro se alarga luego mediante un proceso de latigazo causado por la repulsión electrostática iniciada en pequeñas curvas de la fibra, hasta que finalmente se deposita en el colector conectado a tierra. [6] El alargamiento y el adelgazamiento de la fibra resultante de esta inestabilidad de curvatura conduce a la formación de fibras uniformes con diámetros de escala nanométrica . [7]

Parámetros

Fuente: [2]

Aparato y alcance

La configuración estándar de laboratorio para el electrohilado consiste en una hilera (normalmente una aguja de jeringa hipodérmica ) conectada a una fuente de alimentación de corriente continua de alto voltaje (5 a 50 kV), una bomba de jeringa y un colector conectado a tierra. Una solución de polímero , sol-gel , suspensión de partículas o material fundido se carga en la jeringa y este líquido se extruye desde la punta de la aguja a una velocidad constante mediante una bomba de jeringa. [8] Alternativamente, la gota en la punta de la hilera se puede reponer alimentándola desde un tanque de cabecera que proporciona una presión de alimentación constante. Este tipo de alimentación a presión constante funciona mejor para materias primas de menor viscosidad.

Posibilidades de ampliación

Esquema de un dispositivo de electrohilado con rodillos sin agujas ascendentes. El sistema consta de dos mandriles giratorios con cargas opuestas. Se utiliza un depósito para recubrir finamente la superficie de la hilera giratoria (mandril inferior semisumergido) con una capa de solución de polímero. Se aplica alto voltaje entre los dos mandriles, lo que provoca la generación posterior de fibras a partir de la superficie de la hilera. Debido a la superficie más amplia de la hilera, es posible una producción de alto rendimiento. [18]

Otras técnicas

La modificación de la hilera y/o el tipo de solución puede permitir la creación de fibras con estructuras y propiedades únicas. Las fibras electrohiladas pueden adoptar una morfología porosa o de núcleo-capa dependiendo del tipo de materiales que se estén hilando, así como de las tasas de evaporación y la miscibilidad de los solventes involucrados. Para las técnicas que involucran múltiples fluidos de hilatura, los criterios generales para la creación de fibras dependen de la capacidad de hilatura de la solución externa. [29] Esto abre la posibilidad de crear fibras compuestas que pueden funcionar como sistemas de administración de fármacos o tener la capacidad de autocurarse en caso de falla. [30] [31]

Electrohilado coaxial

Una hilera coaxial de acero inoxidable fabricada por ramé-hart instrument co., Succasunna, NJ.

Una configuración coaxial utiliza un sistema de alimentación de solución dual que permite la inyección de una solución en otra en la punta de la hilera . Se cree que el fluido envolvente actúa como un portador que atrae el fluido interno en el cono de Taylor del chorro de electrohilado. [29] Si las soluciones son inmiscibles, generalmente se observa una estructura de núcleo-capa. Sin embargo, las soluciones miscibles pueden dar como resultado porosidad o una fibra con fases distintas debido a la separación de fases durante la solidificación de la fibra. Para configuraciones más avanzadas, se puede utilizar una hilera triaxial o cuadriaxial (tetraaxial) con múltiples soluciones.

Una configuración típica de electrohilado coaxial. Dos agujas paralelas concéntricas forman la hilera coaxial. Un cono de Taylor compuesto se formula en el orificio de la aguja que abarca las dos soluciones, alimentadas a la aguja desde dos depósitos independientes (bombas de jeringa). En este ejemplo, se utiliza un mandril cargado negativamente como colector. Las nanofibras de núcleo/capa cargadas positivamente se expanden y solidifican a medida que avanzan hacia la superficie del colector. Modificado de Keirouz et al. (2020). [32]

Electrohilado de emulsión

Las emulsiones se pueden utilizar para crear fibras de núcleo o de material compuesto sin modificar la hilera. Sin embargo, estas fibras suelen ser más difíciles de producir en comparación con el hilado coaxial debido al mayor número de variables que se deben tener en cuenta al crear la emulsión. Una fase acuosa y una fase de disolvente inmiscible se mezclan en presencia de un agente emulsionante para formar la emulsión. Se puede utilizar cualquier agente que estabilice la interfaz entre las fases inmiscibles. Se han utilizado con éxito surfactantes como dodecil sulfato de sodio , Triton X-100 y nanopartículas . Durante el proceso de electrohilado, las gotitas de emulsión dentro del fluido se estiran y se confinan gradualmente, lo que conduce a su coalescencia. Si la fracción de volumen del fluido interno es suficientemente alta, se puede formar un núcleo interno continuo. [33]

El electrohilado de mezclas es una variante de esta técnica que aprovecha el hecho de que los polímeros son generalmente inmiscibles entre sí y pueden segregar fases sin el uso de surfactantes. Este método se puede simplificar aún más si se utiliza un disolvente que disuelva ambos polímeros. [34]

Electrohilado por fusión

El electrohilado de polímeros fundidos elimina la necesidad de disolventes volátiles en el electrohilado en solución. [35] Se pueden crear fibras de polímeros semicristalinos como PE , PET y PP , que de otro modo serían imposibles o muy difíciles de crear mediante el hilado en solución. La configuración es muy similar a la empleada en el electrohilado convencional e incluye el uso de una jeringa o hilera, una fuente de alimentación de alto voltaje y el colector. El polímero fundido se produce generalmente calentando mediante calentamiento por resistencia, fluidos circulantes, calentamiento por aire o láser. [36]

Debido a la alta viscosidad de las masas fundidas de polímeros, los diámetros de las fibras suelen ser ligeramente mayores que los obtenidos a partir del electrohilado en solución. La uniformidad de las fibras al lograr velocidades de flujo estables y equilibrio térmico tiende a ser muy buena. La inestabilidad por látigo, que es la etapa predominante en la que se estira la fibra para el hilado a partir de soluciones, puede estar ausente del proceso debido a la baja conductividad de la masa fundida y la alta viscosidad de la masa fundida. Los factores más significativos que afectan el tamaño de las fibras tienden a ser la velocidad de alimentación, el peso molecular del polímero y el diámetro de la hilera. Hasta ahora se han creado tamaños de fibra que van desde ~250 nm hasta varios cientos de micrómetros , y los tamaños más bajos se logran utilizando polímeros de bajo peso molecular. [37]

Historia

A finales del siglo XVI, William Gilbert [38] se propuso describir el comportamiento de los fenómenos magnéticos y electrostáticos. Observó que, cuando se acercaba un trozo de ámbar con la carga eléctrica adecuada a una gota de agua, este adquiría forma de cono y salían pequeñas gotas de la punta del cono: se trata de la primera observación registrada de electropulverización .

En 1887, CV Boys describió “el antiguo, pero poco conocido experimento del hilado eléctrico” . El aparato de Boys consistía en “un pequeño plato, aislado y conectado a una máquina eléctrica” . [39] Descubrió que cuando su líquido de partida alcanzaba el borde del plato, podía extraer fibras de varios materiales, entre ellos goma laca , cera de abejas , lacre , gutapercha y colodión .

El proceso de electrohilado fue patentado por JF Cooley en mayo de 1900 [40] y febrero de 1902 [41] y por WJ Morton en julio de 1902. [42]

En 1914 , John Zeleny publicó un trabajo sobre el comportamiento de las gotas de fluido al final de los capilares metálicos. [43] Su esfuerzo inició el intento de modelar matemáticamente el comportamiento de los fluidos bajo fuerzas electrostáticas.

Anton Formhals realizó otros avances hacia la comercialización, que se describen en una serie de patentes desde 1934 [44] hasta 1944 [45] para la fabricación de hilos textiles. CL Norton patentó en 1936 [46] el electrohilado a partir de una masa fundida en lugar de una solución, utilizando un chorro de aire para ayudar a la formación de las fibras.

En 1938, Nathalie D. Rozenblum e Igor V. Petryanov-Sokolov, [47] que trabajaban en el grupo de Nikolai A. Fuchs en el Laboratorio de Aerosoles del Instituto L. Ya. Karpov [48] en la URSS, generaron fibras electrohiladas, que desarrollaron en materiales de filtro conocidos como " filtros Petryanov ". En 1939, este trabajo había llevado al establecimiento de una fábrica en Tver' para la fabricación de elementos de filtro de humo electrohilados para máscaras de gas. El material, denominado BF (Battlefield Filter) se hilaba a partir de acetato de celulosa en una mezcla de disolventes de dicloroetano y etanol . En la década de 1960, se afirmaba que la producción de material de filtración hilado era de 20 millones de m 2 por año. [49]

Entre 1964 y 1969, Sir Geoffrey Ingram Taylor desarrolló la base teórica del electrospinning. [50] [51] [52] El trabajo de Taylor contribuyó al electrospinning al modelar matemáticamente la forma del cono formado por la gota de fluido bajo el efecto de un campo eléctrico; esta forma característica de gota se conoce ahora como el cono de Taylor. Trabajó además con JR Melcher para desarrollar el "modelo dieléctrico con fugas" para fluidos conductores. [53]

En un informe de la subvención NIH SBIR de 1988, Simon demostró que el electrohilado en solución podía utilizarse para producir esteras fibrosas de poliestireno y policarbonato a escala nanométrica y submicrométrica, específicamente diseñadas para su uso como sustratos celulares in vitro. Esta aplicación temprana de redes fibrosas electrohiladas para el cultivo celular y la ingeniería de tejidos demostró que varios tipos de células se adherirían a las fibras y proliferarían sobre ellas in vitro. También se observaron pequeños cambios en la química de la superficie de las fibras en función de la polaridad del campo eléctrico durante el hilado. [54]

log(N+1) número de publicaciones sobre electrohilado por año: familias de patentes de Questel-Orbit, no patentes de Web of Science y de SciFinder-N

A principios de los años 1990, varios grupos de investigación (en particular el de Reneker y Rutledge, que popularizaron el nombre de electrohilado para el proceso) [55] demostraron que muchos polímeros orgánicos podían electrohilarse para formar nanofibras . Entre 1996 y 2003, el interés por el electrohilado experimentó un crecimiento explosivo, y el número de publicaciones y solicitudes de patentes se duplicó aproximadamente cada año. [7]

Desde 1995 se han producido más desarrollos teóricos de los mecanismos de accionamiento del proceso de electrohilado. Reznik et al. describieron la forma del cono de Taylor y la posterior eyección de un chorro de fluido. [56] Hohman et al. investigaron las tasas de crecimiento relativas de las numerosas inestabilidades propuestas en un chorro forzado eléctricamente una vez en vuelo [57] y se esforzaron por describir la inestabilidad más importante para el proceso de electrohilado, la inestabilidad de flexión (latigazo).

Usos

El tamaño de una fibra electrohilada puede ser en la escala nanométrica y las fibras pueden poseer una textura superficial en la escala nanométrica, lo que lleva a diferentes modos de interacción con otros materiales en comparación con los materiales en la macroescala. [58] Además de esto, se espera que las fibras ultrafinas producidas por electrohilado tengan dos propiedades principales, una relación superficie-volumen muy alta y una estructura relativamente libre de defectos a nivel molecular. Esta primera propiedad hace que el material electrohilado sea adecuado para actividades que requieren un alto grado de contacto físico, como proporcionar sitios para reacciones químicas o la captura de material particulado de tamaño pequeño por entrelazamiento físico: filtración. La segunda propiedad debería permitir que las fibras electrohiladas se acerquen a la resistencia máxima teórica del material hilado, abriendo la posibilidad de fabricar materiales compuestos de alto rendimiento mecánico .

Filtración y adsorción

Esporas de musgo Lycopodium (de unos 60 micrómetros de diámetro) capturadas en una fibra de alcohol polivinílico electrohilado

El uso de redes de nanofibras como medio de filtrado está bien establecido. Debido al pequeño tamaño de las fibras, las fuerzas de London-Van Der Waals son un método importante de adhesión entre las fibras y los materiales capturados. Las nanofibras poliméricas se han utilizado en aplicaciones de filtración de aire durante más de siete décadas. [49] [59] Debido a las malas propiedades mecánicas en masa de las nanoredes delgadas, se colocan sobre un sustrato de medio de filtración. Los pequeños diámetros de las fibras provocan flujos de deslizamiento en las superficies de las fibras, lo que provoca un aumento en las eficiencias de intercepción e impacto inercial de estos medios de filtrado compuestos. La eficiencia de filtración mejorada con la misma caída de presión es posible con fibras que tienen diámetros inferiores a 0,5 micrómetros. Dado que las propiedades esenciales de la ropa protectora son un alto transporte de vapor de humedad, una mayor transpirabilidad de la tela y una mayor resistencia química tóxica, las membranas de nanofibras electrohiladas son buenas candidatas para estas aplicaciones. [60]

Dada la alta relación superficie-volumen de las nanofibras electrohiladas, también se pueden utilizar como adsorbentes relativamente eficientes en comparación con las fibras de tamaño micrométrico. Una forma de lograrlo es mezclando la solución de electrohilado con aditivos adecuados o utilizando polímeros activos. Por ejemplo, las nanopartículas de óxido de hierro, un buen adsorbente de arsénico, se pueden atrapar dentro de nanofibras electrohiladas de poli(alcohol vinílico) para la remediación del agua. [61]

La imagen muestra fibras de aproximadamente 100 nm de tamaño con pequeños puntos en su interior.
Micrografía electrónica de transmisión de nanofibras de poli(alcohol vinílico) electrohiladas cargadas con nanopartículas de óxido de hierro. Estas nanopartículas pueden utilizarse para la adsorción de contaminantes del agua.

Fabricación de textiles

La mayoría de las primeras patentes de electrohilado se destinaban a aplicaciones textiles, pero en realidad se producían pocos tejidos, tal vez debido a las dificultades para manipular las fibras apenas visibles. Sin embargo, el electrohilado tiene el potencial de producir prendas no tejidas sin costuras mediante la integración de la fabricación avanzada con el electrohilado de fibras. Esto introduciría multifuncionalidad (protección contra llamas, productos químicos y del medio ambiente) al mezclar fibras en capas electrohiladas (utilizando el electrohilado para combinar diferentes fibras y revestimientos para formar formas tridimensionales, como prendas de vestir ) [62] en combinación con revestimientos de polímeros . [63]

Médico

El electrohilado también se puede utilizar con fines médicos. [64] Los andamios electrohilados fabricados para aplicaciones de ingeniería de tejidos pueden ser penetrados con células para tratar o reemplazar objetivos biológicos. [65] Los apósitos nanofibrosos para heridas [66] tienen una excelente capacidad para aislar la herida de infecciones microbianas. [67] [68] Otros materiales textiles médicos como suturas también se pueden obtener mediante electrohilado. [69] Mediante la adición de una sustancia farmacológica a la solución o masa fundida de electrohilado [35] se pueden preparar diversos sistemas de administración de fármacos fibrosos (por ejemplo, implantes, [70] parches transdérmicos, [71] formas orales [72] ). La membrana nanofibrosa de propóleo Electropsun mostró un efecto antiviral contra el virus SARS-CoV-2 y un efecto antibacteriano contra las bacterias Staphylococcus aureus y Salmonella enterica. [73] Curiosamente, el electrohilado permite fabricar nanofibras con una arquitectura avanzada [74] que pueden utilizarse para promover la administración de múltiples fármacos al mismo tiempo y con diferentes cinéticas. [75] [76]

Cosmético

Se han empleado nanomateriales electrohilados para controlar su administración de modo que puedan trabajar dentro de la piel para mejorar su apariencia. [77] El electrohilado es una alternativa a las nanoemulsiones y nanoliposomas tradicionales.

Fabricación farmacéutica

La manera continua y el efecto de secado efectivo permiten la integración del electrohilado en sistemas de fabricación farmacéutica continua. [78] El fármaco líquido sintetizado se puede convertir rápidamente en un producto sólido electrohilado procesable para la fabricación de comprimidos y otras formas de dosificación.

Compuestos

Las fibras electrohiladas ultrafinas muestran un claro potencial para la fabricación de materiales compuestos de fibra larga. [79]

La aplicación está limitada por las dificultades para fabricar cantidades suficientes de fibra para fabricar artículos a gran escala en un plazo de tiempo razonable. Por este motivo, las aplicaciones médicas que requieren cantidades relativamente pequeñas de fibra son un área de aplicación popular para los materiales reforzados con fibra electrohilada.

Se está investigando el electrohilado como una fuente de vendajes para heridas, implantes médicos y estructuras para la producción de tejidos humanos artificiales, rentables y fáciles de fabricar. Estas estructuras cumplen una función similar a la de la matriz extracelular en el tejido natural. Para este fin se utilizan normalmente polímeros biodegradables, como la policaprolactona [80] y los polisacáridos [81] . Estas fibras pueden recubrirse después con colágeno para promover la adhesión celular, aunque el colágeno se ha hilado con éxito directamente en membranas [82] .

Micrografía electrónica de transmisión de nanofibras de poli(alcohol vinílico) electrohiladas cargadas con nanopartículas de óxido de hierro. Estas nanopartículas pueden utilizarse para la adsorción de contaminantes del agua.

Micrografía electrónica de transmisión de nanofibras de poli(alcohol vinílico) electrohiladas cargadas con nanopartículas de óxido de hierro. Estas nanopartículas pueden utilizarse para la adsorción de contaminantes del agua.

Catalizadores

Las fibras electrohiladas pueden tener potencial como superficie para la inmovilización de enzimas . Estas enzimas podrían utilizarse para descomponer sustancias químicas tóxicas en el medio ambiente, entre otras cosas. [7]


Producción en masa

Hasta el momento, al menos ocho países en el mundo tienen empresas que suministran máquinas de electrohilado a escala industrial y de laboratorio: tres empresas en Italia y la República Checa , dos en Irán , Japón y España , y una en los Países Bajos , Nueva Zelanda [83] y Turquía . [84]

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