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Destilación al vacío

Figura 1: A presión atmosférica, el dimetilsulfóxido hierve a 189 °C. En este caso, en el aparato de vacío se destila a sólo 70 °C en el matraz receptor conectado a la izquierda.

La destilación al vacío o destilación a presión reducida es un tipo de destilación realizada a presión reducida, que permite la purificación de compuestos que no se destilan fácilmente a presiones ambientales o simplemente para ahorrar tiempo o energía. Esta técnica separa compuestos según las diferencias en sus puntos de ebullición. Esta técnica se utiliza cuando el punto de ebullición del compuesto deseado es difícil de alcanzar o hará que el compuesto se descomponga. [1] Las presiones reducidas disminuyen el punto de ebullición de los compuestos. La reducción del punto de ebullición se puede calcular utilizando un nomograma de temperatura-presión utilizando la relación Clausius-Clapeyron . [2]

Aplicaciones a escala de laboratorio

Los compuestos con un punto de ebullición inferior a 150 °C normalmente se destilan a presión ambiente. Para muestras con puntos de ebullición altos, comúnmente se emplean aparatos de destilación de recorrido corto. [3] [4] Esta técnica está ampliamente ilustrada en Síntesis Orgánica. [5] [6]

Evaporación rotatoria

La evaporación rotatoria [7] es una técnica común utilizada en laboratorios para concentrar o aislar un compuesto de una solución. Muchos disolventes son volátiles y pueden evaporarse fácilmente mediante evaporación rotatoria. Incluso los disolventes menos volátiles se pueden eliminar mediante evaporación rotatoria en alto vacío y calentando. También lo utilizan las agencias reguladoras ambientales para determinar la cantidad de solventes en pinturas, revestimientos y tintas. [8]

Consideraciones de seguridad

La seguridad es una consideración importante cuando la cristalería está bajo presión de vacío. Los rayones y grietas pueden provocar implosiones cuando se aplica el vacío. Envolver la mayor cantidad posible de cristalería con cinta adhesiva ayuda a evitar la peligrosa dispersión de fragmentos de vidrio en caso de una implosión. [ cita necesaria ]

Aplicaciones a escala industrial

Figura 2: Animación simplificada de una columna de destilación al vacío en seco típica utilizada en refinerías de petróleo
Figura 3: Torre de destilación al vacío a gran escala en la refinería de petróleo de Fawley [9]

La destilación al vacío a escala industrial [10] tiene varias ventajas. Las mezclas con punto de ebullición cercano pueden requerir muchas etapas de equilibrio para separar los componentes clave. Una herramienta para reducir el número de etapas necesarias es utilizar la destilación al vacío. [11] Las columnas de destilación al vacío (como se muestran en las Figuras 2 y 3) utilizadas típicamente en refinerías de petróleo tienen diámetros que varían hasta aproximadamente 14 metros (46 pies), alturas que varían hasta aproximadamente 50 metros (164 pies) y tasas de alimentación que varían hasta a unos 25.400 metros cúbicos por día (160.000 barriles por día). [ cita necesaria ]

La destilación al vacío puede mejorar la separación mediante: [ cita necesaria ]

Otra ventaja de la destilación al vacío es el costo de capital reducido, a expensas de un costo operativo ligeramente mayor. La utilización de la destilación al vacío puede reducir la altura y el diámetro y, por tanto, el coste de capital de una columna de destilación. [ cita necesaria ]

Destilación al vacío en el refinado de petróleo.

El petróleo crudo es una mezcla compleja de cientos de compuestos de hidrocarburos diferentes que generalmente tienen de 3 a 60 átomos de carbono por molécula , aunque puede haber pequeñas cantidades de hidrocarburos fuera de ese rango. [12] [13] [14] El refinado del petróleo crudo comienza con la destilación del petróleo crudo entrante en una llamada columna de destilación atmosférica que opera a presiones ligeramente superiores a la presión atmosférica. [10] [12] [13]

La destilación al vacío también puede denominarse "destilación a baja temperatura". [ cita necesaria ]

Al destilar el petróleo crudo, es importante no someterlo a temperaturas superiores a 370 a 380 °C porque los componentes de alto peso molecular del petróleo crudo sufrirán craqueo térmico y formarán coque de petróleo a temperaturas superiores. La formación de coque daría como resultado la obstrucción de los tubos en el horno que calienta la corriente de alimentación a la columna de destilación de petróleo crudo. También se produciría obstrucción en las tuberías que van desde el horno a la columna de destilación, así como en la propia columna. [ cita necesaria ]

La restricción impuesta al limitar el petróleo crudo de entrada a la columna a una temperatura inferior a 370 a 380 °C produce un aceite residual del fondo de la columna de destilación atmosférica que consiste enteramente en hidrocarburos que hierven por encima de 370 a 380 °C.

Para destilar aún más el aceite residual de la columna de destilación atmosférica, la destilación debe realizarse a presiones absolutas tan bajas como 10 a 40 mmHg / Torr (aproximadamente un 5 % de presión atmosférica) para limitar la temperatura de funcionamiento a menos de 370 a 380 °. C.

La Figura 2 es un diagrama de proceso simplificado de una columna de destilación al vacío de una refinería de petróleo que representa las partes internas de la columna y la Figura 3 es una fotografía de una columna de destilación al vacío grande en una refinería de petróleo.

La presión absoluta de 10 a 40 mmHg en una columna de destilación al vacío aumenta el volumen de vapor formado por volumen de líquido destilado. El resultado es que tales columnas tienen diámetros muy grandes. [15]

Las columnas de destilación como las de las Imágenes 1 y 2 pueden tener diámetros de 15 metros o más, alturas que varían hasta aproximadamente 50 metros y velocidades de alimentación que varían hasta aproximadamente 25.400 metros cúbicos por día (160.000 barriles por día).

Los componentes internos de la columna de destilación al vacío deben proporcionar un buen contacto vapor-líquido y, al mismo tiempo, mantener un aumento de presión muy bajo desde la parte superior de la columna hasta el fondo. Por lo tanto, la columna de vacío utiliza platos de destilación sólo donde los productos se retiran del costado de la columna (lo que se conoce como salidas laterales ). La mayor parte de la columna utiliza material de empaque para el contacto vapor-líquido porque dicho empaque tiene una caída de presión menor que las bandejas de destilación. Este material de embalaje puede ser chapa estructurada o embalajes desechados aleatoriamente, como por ejemplo anillos Raschig .

La presión absoluta de 10 a 40 mmHg en la columna de vacío se logra con mayor frecuencia mediante el uso de múltiples etapas de eyectores de chorro de vapor . [dieciséis]

Muchas industrias, además de la industria de refinación de petróleo, utilizan la destilación al vacío en una escala mucho menor. Empirical Spirits, [17] con sede en Copenhague, una destilería fundada por antiguos chefs de Noma , [18] utiliza el proceso para crear bebidas espirituosas con sabores únicos. Su bebida espirituosa insignia, Helena, se crea utilizando Koji, junto con malta Pilsner y levadura belga Saison. [19]

Purificación de agua a gran escala

La destilación al vacío se utiliza a menudo en grandes plantas industriales como una forma eficaz de eliminar la sal del agua del océano para producir agua dulce. Esto se conoce como desalinización . El agua del océano se coloca bajo vacío para reducir su punto de ebullición y se le aplica una fuente de calor, lo que permite que el agua dulce hierva y se condense. La condensación del vapor de agua evita que el vapor de agua llene la cámara de vacío y permite que el efecto se desarrolle continuamente sin pérdida de presión de vacío. El calor de la condensación del vapor de agua se elimina mediante un disipador de calor, que utiliza el agua del océano entrante como refrigerante y así precalienta la alimentación de agua del océano. Algunas formas de destilación no utilizan condensadores, sino que comprimen el vapor mecánicamente con una bomba. Esto actúa como una bomba de calor , concentrando el calor del vapor y permitiendo que el calor sea devuelto y reutilizado por la fuente de agua entrante sin tratar. Existen varias formas de destilación de agua al vacío, siendo las más comunes la destilación de efectos múltiples , la desalinización por compresión de vapor y la destilación instantánea de múltiples etapas . [20]

destilación molecular

La destilación molecular es la destilación al vacío por debajo de una presión de 0,01 torr [21] (1,3 Pa). 0,01 torr es un orden de magnitud por encima del alto vacío , donde los fluidos se encuentran en el régimen de flujo molecular libre , es decir, el recorrido libre medio de las moléculas es comparable al tamaño del equipo. [1] La fase gaseosa ya no ejerce una presión significativa sobre la sustancia que se va a evaporar y, en consecuencia, la velocidad de evaporación ya no depende de la presión. Es decir, debido a que los supuestos continuos de la dinámica de fluidos ya no se aplican, el transporte de masa se rige por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de fluidos. Por tanto, es necesario un recorrido corto entre la superficie caliente y la superficie fría, típicamente suspendiendo una placa caliente cubierta con una película de alimento junto a una placa fría con una línea de visión entremedias. [ cita necesaria ]

La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de aceites. [20]

Galería

Ver también

Referencias

  1. ^ abc Hickman, KCD (1945), "Aventuras en la química del vacío", American Scientist , 33 (4), Scientific american: xxx–231, JSTOR  27826079 , consultado el 1 de septiembre de 2021
  2. ^ "Herramienta interactiva de nomograma de presión-temperatura". Sigma-Aldrich . Consultado el 23 de marzo de 2018 .
  3. ^ Introducción a las técnicas de laboratorio orgánico: un enfoque a pequeña escala por Donald L. Pavia, Gary M. Lampman, George S. Kriz, Randall G. Engel. Capítulo 16.
  4. ^ Leonardo, J.; Lygo, B.; Procter, Garry (8 de enero de 2013). Química orgánica práctica avanzada (3ª ed.). Boca Ratón. ISBN 9781439860977. OCLC  883131986.{{cite book}}: Mantenimiento CS1: falta el editor de la ubicación ( enlace )
  5. ^ Fastuca, Nicolás J.; Wong, Alicia R.; Mak, Víctor W.; Reisman, Sarah E. (2020). "Adición asimétrica de Michael de malonato de dimetilo a 2 ciclopenten-1-ona catalizada por un complejo heterobimetálico". Síntesis orgánicas . 97 : 327–338. doi : 10.15227/orgsyn.097.0327 . PMC 9128456 . PMID  35614904. 
  6. ^ Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). "Síntesis de 1-yodopropino". Síntesis orgánicas . 93 : 245–262. doi : 10.15227/orgsyn.093.0245 .
  7. ^ Operación de un evaporador rotatorio (Rotovap) (del sitio web de la Universidad de Columbia Británica )
  8. ^ [1] Método de prueba SCAQMD 302-91
  9. ^ Página del sitio web del Instituto de Energía
  10. ^ ab Kister, Henry Z. (1992). Diseño de destilación (1ª ed.). McGraw-Hill. ISBN 0-07-034909-6.
  11. ^ Karl Kolmetz, Andrew W. Sloley y otros. (2004), Designing Distillation Columns for Vacuum Service , 11.º Simposio y Exposición Internacional de Petróleo y Gas de la India, septiembre de 2004, Mumbai , India (publicado también en Hydrocarbon Processing , mayo de 2005).
  12. ^ ab Gary, JH y Handwerk, GE (1984). Tecnología y economía de la refinación de petróleo (2ª ed.). Marcel Dekker, Inc. ISBN 0-8247-7150-8.
  13. ^ ab Leffler, WL (1985). Refinación de petróleo para personas no técnicas (2ª ed.). Libros PennWell. ISBN 0-87814-280-0.
  14. ^ James G, Speight (2006). La química y la tecnología del petróleo (4ª ed.). Prensa CRC. 0-8493-9067-2.
  15. ^ Karl Kolmetz, Andrew W. Sloley et al (2004), Diseño de columnas de destilación para servicio de vacío , XI Simposio y exposición internacional de petróleo y gas de la India, septiembre de 2004, Mumbai , India (también publicado en Hydrocarbon Processing , mayo de 2005)
  16. ^ Galería de fotos Archivado el 7 de febrero de 2009 en Wayback Machine (del sitio web de Graham Manufacturing Company)
  17. ^ "Espíritus empíricos". espíritusempirical.co . Consultado el 15 de octubre de 2018 .
  18. ^ Kahn, Howie (25 de abril de 2018). "Una nueva versión del licor de dos alumnos de Noma". Wall Street Journal . ISSN  0099-9660 . Consultado el 15 de octubre de 2018 .
  19. ^ "Espíritus empíricos". Espíritus empíricos . Consultado el 15 de octubre de 2018 .
  20. ^ ab Desalinización y tratamiento de agua, Murat Eyvaz, Ebubekir Yüksel 1988/2018. Capítulo 5.
  21. ^ Quinta ed. de Vogel.
Este artículo incorpora material del artículo de Citizendium "Destilación al vacío", que tiene la licencia Creative Commons Attribution-ShareAlike 3.0 Unported, pero no la GFDL .

enlaces externos