Análisis del tamaño de partículas , medición del tamaño de partículas , o simplemente dimensionamiento de partículas , es el nombre colectivo de los procedimientos técnicos, o técnicas de laboratorio que determinan el rango de tamaño, y/o el tamaño promedio o medio de las partículas en una muestra de polvo o líquido .
El análisis del tamaño de partículas es parte de la ciencia de las partículas y generalmente se lleva a cabo en laboratorios de tecnología de partículas .
La medición del tamaño de partículas se logra típicamente mediante dispositivos llamados analizadores de tamaño de partículas (PSA), que se basan en diferentes tecnologías, como el procesamiento de imágenes de alta definición , el análisis del movimiento browniano , la sedimentación gravitacional de la partícula y la dispersión de la luz ( Rayleigh y Mie dispersión) de las partículas.
El tamaño de las partículas puede tener una importancia considerable en varias industrias, incluidas la química, la alimentaria, la minera, la forestal, la agrícola, la cosmética, la farmacéutica, la energética y la de áridos.
El análisis del tamaño de partículas basado en la dispersión de la luz tiene una aplicación generalizada en muchos campos, ya que permite una caracterización óptica relativamente sencilla de las muestras, lo que permite un mejor control de calidad de los productos en muchas industrias, incluidas las de producción farmacéutica, alimentaria, cosmética y de polímeros. [1] En los últimos años se han visto muchos avances en las tecnologías de dispersión de luz para la caracterización de partículas.
Para partículas en el rango de nanómetros inferiores a micrómetros inferiores, la dispersión dinámica de la luz (DLS) [2] se ha convertido ahora en una técnica estándar de la industria. También es, con diferencia, la técnica de dispersión de luz más utilizada para la caracterización de partículas en el mundo académico. [3] Este método analiza las fluctuaciones de la luz dispersada por partículas en suspensión cuando se iluminan con un láser para determinar la velocidad del movimiento browniano, que luego puede usarse para obtener el tamaño hidrodinámico de las partículas usando la relación de Stokes-Einstein. DLS es una técnica rápida y no invasiva, que también es precisa y altamente repetible. [4] Además, dado que la técnica se basa en la medición de la dispersión de la luz en función del tiempo, la técnica se considera absoluta y los instrumentos DLS no requieren calibración. [3] Entre sus desventajas está el hecho de que no resuelve adecuadamente muestras altamente polidispersas, mientras que la presencia de partículas grandes puede afectar la precisión del tamaño. Han surgido otras técnicas de dispersión, como el análisis de seguimiento de nanopartículas (NTA), [5] que rastrea el movimiento de partículas individuales mediante la dispersión mediante el registro de imágenes. NTA también mide el tamaño hidrodinámico de las partículas a partir del coeficiente de difusión, pero es capaz de superar algunas de las limitaciones que plantea DLS. [6] La próxima generación de tecnología NTA se llama análisis de seguimiento de nanopartículas interferométricas (iNTA) [7] y se basa en la microscopía de dispersión interferométrica (iSCAT). A diferencia de NTA, iNTA tiene una resolución de tamaño superior y da acceso al índice de refracción efectivo de las partículas.
Si bien las técnicas mencionadas anteriormente son las más adecuadas para medir partículas típicamente en la región submicrónica, los analizadores de tamaño de partículas (PSA) basados en dispersión de luz estática o difracción láser (LD) [8] se han convertido en los instrumentos más populares y ampliamente utilizados para medir partículas. desde cientos de nanómetros hasta varios milímetros. También se utiliza una teoría de dispersión similar en sistemas basados en la propagación de ondas no electromagnéticas, como los analizadores ultrasónicos. En los LD PSA, se utiliza un rayo láser para irradiar una suspensión diluida de partículas. La luz dispersada por las partículas en dirección hacia adelante es enfocada por una lente sobre una gran variedad de anillos fotodetectores concéntricos. Cuanto más pequeña es la partícula, mayor es el ángulo de dispersión del rayo láser. Por lo tanto, al medir la intensidad de dispersión dependiente del ángulo, se puede inferir la distribución del tamaño de las partículas utilizando los modelos de dispersión de Fraunhofer o Mie . [9] [10] En este último caso, se requiere un conocimiento previo del índice de refracción de la partícula que se está midiendo, así como del dispersante.
Los LD PSA comerciales han ganado popularidad debido a su amplio rango dinámico, medición rápida, alta reproducibilidad y capacidad de realizar mediciones en línea. Sin embargo, estos dispositivos son generalmente de gran tamaño (~700 × 300 × 450 mm), pesados (~30 kg) y caros (en el rango de 50 a 200 K€). Por un lado, el gran tamaño de los dispositivos comunes se debe a la gran distancia necesaria entre la muestra y los detectores para proporcionar la resolución angular deseada. Además, su elevado precio se debe principalmente al uso de costosas fuentes láser y a un gran número de detectores, es decir, un sensor para cada ángulo de dispersión a controlar. Algunos dispositivos comerciales contienen hasta veinte sensores. Esta complejidad de los PSA de LD comerciales, junto con el hecho de que a menudo requieren mantenimiento y personal altamente capacitado, los hace poco prácticos en la mayoría de las aplicaciones industriales en línea, que requieren la instalación de sondas en entornos de procesamiento, a menudo en múltiples ubicaciones. Un método alternativo para PSD es la técnica SPR basada en cubetas, que mide simultáneamente el tamaño de partícula entre 10 nm y 10 μm y la concentración en un espectrofotómetro estándar. El filtro óptico insertado en la cubeta consta de cristales nanofotónicos con una resolución angular muy alta, lo que permite el análisis de PSD cuantificando automáticamente la dispersión de Mie y la dispersión de Rayleigh . [11]
La aplicación de LD PSA también suele limitarse a suspensiones diluidas. Esto se debe a que los modelos ópticos utilizados para estimar la distribución del tamaño de partículas (PSD) se basan en una única aproximación de dispersión. En la práctica, la mayoría de los procesos industriales requieren medir suspensiones concentradas, donde la dispersión múltiple se convierte en un efecto destacado. La dispersión múltiple en medios densos conduce a una subestimación del tamaño de las partículas, ya que la luz dispersada por las partículas encuentra puntos de difracción varias veces antes de llegar al detector, lo que a su vez aumenta el ángulo de dispersión aparente. Para superar este problema, los LD PSA requieren sistemas de muestreo y dilución adecuados, que aumentan las inversiones de capital y los costos operativos. Otro enfoque consiste en aplicar múltiples modelos de corrección de dispersión junto con los modelos ópticos para calcular la PSD. En la literatura se puede encontrar una gran cantidad de algoritmos para la corrección de dispersión múltiple. [12] [13] [14] Sin embargo, estos algoritmos generalmente requieren la implementación de una corrección compleja, lo que aumenta el tiempo de cálculo y, a menudo, no es adecuado para mediciones en línea. [14] Un enfoque alternativo para calcular la PSD sin el uso de modelos ópticos y factores de corrección complejos es aplicar técnicas de aprendizaje automático (ML). [15]
El dimensionamiento por difusión de microfluidos (MDS) es un método de análisis del tamaño de partículas que depende de la difusión de partículas dentro de un flujo laminar . El método ha encontrado aplicaciones en proteómica y campos relacionados donde las partículas nanométricas pueden variar de tamaño dependiendo de su entorno. [dieciséis]
Normalmente, las pinturas y revestimientos se someten a múltiples rondas de análisis del tamaño de las partículas, ya que el tamaño de las partículas de los componentes individuales influye en parámetros tan diversos como la resistencia al tacto, el poder cubriente, el brillo, la viscosidad, la estabilidad y la resistencia a la intemperie. [17]
El tamaño de los materiales que se procesan en una operación es muy importante. El transporte de material de gran tamaño causará daños al equipo y ralentizará la producción. El análisis del tamaño de las partículas también ayuda a la eficacia de los molinos SAG al triturar material.
En la industria de la construcción, el tamaño de las partículas puede afectar directamente la resistencia del material final, como se observa en el caso del cemento . [18] Dos de las técnicas más utilizadas para la caracterización del tamaño de partículas de minerales son el tamizado y la difracción láser. Estas técnicas son más rápidas y económicas en comparación con las técnicas basadas en imágenes.
La optimización de la distribución del tamaño de las partículas facilita el bombeo, la mezcla y el transporte de productos alimenticios. El análisis del tamaño de las partículas generalmente se realiza con cualquier alimento molido, como café, harina o cacao en polvo. Es especialmente útil con la calidad del chocolate para garantizar que haya un sabor y una sensación consistentes al comerlo. Además, en el caso de las emulsiones alimentarias , el análisis del tamaño de las partículas es relevante para predecir la estabilidad y la vida útil, y optimizar la homogeneización. [19]
La gradación de los suelos, o la textura del suelo , afecta la capacidad de retención y drenaje de agua y nutrientes. Para suelos arenosos, el tamaño de las partículas puede ser la característica dominante que afecta el rendimiento del suelo y, por tanto, del cultivo. El tamizado ha sido durante mucho tiempo la técnica elegida para el análisis de la textura del suelo, aunque los instrumentos de difracción láser se utilizan cada vez más, ya que aceleran considerablemente el proceso analítico y proporcionan resultados altamente reproducibles. [20]
El análisis del tamaño de las partículas en la industria agrícola es primordial porque los materiales no deseados contaminarán los productos si no se detectan. Al contar con un analizador de tamaño de partículas automatizado , las empresas pueden monitorear de cerca sus procesos.
Las partículas de madera utilizadas para fabricar diversos tipos de productos dependen del análisis del tamaño de las partículas para mantener altos estándares de calidad. Al hacerlo, las empresas reducen el desperdicio y se vuelven más productivas.
Tener partículas del tamaño adecuado permite a las empresas de agregados crear carreteras y otros productos duraderos. El análisis del tamaño de partículas también se realiza de forma rutinaria en emulsiones bituminosas para predecir su estabilidad y su comportamiento. [21]
Los analizadores de tamaño de partículas también se utilizan en biología para medir la agregación de proteínas .
DLS es una técnica particularmente apreciada para la caracterización de nanopartículas diseñadas para la administración de fármacos, como las vacunas. Los instrumentos DLS son, por ejemplo, parte del proceso de control de calidad de las vacunas de ARNm formuladas en portadores de nanopartículas lipídicas . [22]
Existe una gran cantidad de métodos para determinar el tamaño de las partículas y es importante reconocer que no se espera que estos diferentes métodos den resultados idénticos. El tamaño de una partícula depende del método utilizado para su medición y es importante elegir el método que sea más relevante para la aplicación.
La sección "Ver también" cubre muchas de estas técnicas. En la mayoría de ellos, el tamaño de partícula se deduce de una medición de, por ejemplo: dispersión de la luz; resistencia eléctrica; movimiento de partículas, en lugar de una medición directa del diámetro de las partículas. Esto permite una medición rápida de la distribución del tamaño de una partícula mediante un instrumento, pero requiere algún tipo de calibración o suposiciones sobre la naturaleza de las partículas. En la mayoría de los casos, esto incluye la suposición de partículas esféricas, lo que da como resultado un diámetro esférico equivalente . Por lo tanto, es habitual que las distribuciones de tamaño de partículas medidas sean diferentes al comparar los resultados entre diferentes equipos. El método más apropiado a utilizar normalmente es aquel en el que el método está alineado con el uso final de los datos.
Por ejemplo, para elegir si un compuesto químico debe medirse mediante dispersión dinámica de luz o difracción láser , generalmente se considera el rango de tamaño esperado, el tipo de muestra (líquida o sólida), la cantidad de muestra disponible, la estabilidad química, así como su campo de aplicación. [23] Si se diseña un recipiente de sedimentación, lo más relevante es una técnica de sedimentación para determinar el tamaño. Sin embargo, este enfoque a menudo no es posible y se debe utilizar una técnica alternativa. Se ha desarrollado un sistema experto en línea para ayudar en la selección (y eliminación) de equipos de análisis del tamaño de partículas. [24]