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Adición aldólica de Mukaiyama

En química orgánica , la adición aldólica de Mukaiyama es una reacción orgánica y un tipo de reacción aldólica entre un éter enólico de sililo ( R 2 C=CR−O−Si(CH 3 ) 3 ) y un aldehído ( R−CH=O ) o formiato ( R−O−CH=O ). [1] La reacción fue descubierta por Teruaki Mukaiyama en 1973. [2] Su elección de reactivos permite una reacción aldólica cruzada entre un aldehído y una cetona ( >C=O ), o un aldehído diferente sin autocondensación del aldehído. Por esta razón, la reacción se utiliza ampliamente en la síntesis orgánica .

Esquema general de reacción

La adición aldólica de Mukaiyama es una adición mediada por un ácido de Lewis de enol silanos a compuestos carbonílicos ( C=O ). En esta reacción, se pueden utilizar compuestos con varios grupos orgánicos (ver eductos). [3] A continuación se muestra una versión básica ( R2 = H) sin la presencia de catalizadores quirales .

Visión general simplificada con un estereocentro
Visión general simplificada con un estereocentro

Se forma una mezcla racémica de enantiómeros . Si se utilizan enol silanos Z o E en esta reacción se obtiene una mezcla de cuatro productos, obteniéndose dos racematos.

Descripción general de la reacción teniendo en cuenta la estereoquímica
Descripción general de la reacción teniendo en cuenta la estereoquímica

La formación del antidiastereómero o del sindiastereómero depende en gran medida de las condiciones de reacción, los sustratos y los ácidos de Lewis.

La reacción arquetípica es la del éter enólico silílico de ciclohexanona , (CH 2 ) 5 CO , con benzaldehído , C 6 H 5 CHO . A temperatura ambiente produce una mezcla diastereomérica de treo (63%) y eritro (19%) β- hidroxicetona , así como un 6% del producto de condensación de enona exocíclica . En su ámbito original, el ácido de Lewis ( tetracloruro de titanio , TiCl 4 ) se utilizaba en cantidades estequiométricas, pero también existen sistemas verdaderamente catalíticos. La reacción también está optimizada para la síntesis asimétrica .

Mecanismo

A continuación se muestra el mecanismo de reacción con R 2 = H:

Mukaiyama Aldol-MechanismusV7 es
Mukaiyama Aldol-MechanismusV7 es

En el ejemplo citado se utiliza el ácido de Lewis TiCl 4 . En primer lugar, el ácido de Lewis activa el componente aldehído y, a continuación, se forma un enlace carbono-carbono entre el enol silano y el aldehído activado. Con la pérdida de un clorosilano se forma el compuesto 1. El producto deseado, un racemato de 2 y 3 , se obtiene mediante un tratamiento acuoso. [3]

Estereoselección

La reacción aldólica de Mukaiyama no sigue el modelo de Zimmerman-Traxler. Carreira ha descrito una metodología asimétrica particularmente útil con acetales de sililcetena, notable por sus altos niveles de enantioselectividad y amplio espectro de sustratos. [4] El método funciona en aldehídos alifáticos no ramificados , que a menudo son malos electrófilos para procesos catalíticos asimétricos. Esto puede deberse a una mala diferenciación electrónica y estérica entre sus enantiofaces .

El proceso aldólico vinílico análogo de Mukaiyama también puede volverse catalítico y asimétrico. El ejemplo que se muestra a continuación funciona de manera eficiente para aldehídos aromáticos (pero no alifáticos) y se cree que el mecanismo involucra un dienolato quiral unido a un metal. [5] [6]

Alcance

Una reacción típica que involucra dos cetonas es la que se produce entre acetofenona como enol y acetona : [7]

Aldol de Mukaiyama entre dos cetonas
Aldol de Mukaiyama entre dos cetonas

Las reacciones de cetonas de este tipo requieren temperaturas de reacción más altas. Para este trabajo, Mukaiyama se inspiró en un trabajo anterior realizado por Georg Wittig en 1966 sobre reacciones aldólicas cruzadas con iminas litiadas . [8] [9] Herbert O. House también publicó en 1973 un trabajo que competía con las reacciones aldólicas del enolato de litio. [10]

Mukaiyama empleó en su interpretación de la síntesis total de taxol (1999) dos adiciones aldólicas, [11] [12] una con un acetal de sililo de cetena y un exceso de bromuro de magnesio :

Aldol de Mukaiyama en la síntesis de taxol
Aldol de Mukaiyama en la síntesis de taxol

y un segundo con un ligando quiral de amina y un catalizador de sal triflato :

Aldol taxol asimétrico de Mukaiyama
Aldol taxol asimétrico de Mukaiyama

La utilización de complejos de ácidos de Lewis quirales y bases de Lewis en procesos catalíticos asimétricos es el área de más rápido crecimiento en el uso de la reacción aldólica de Mukaiyama. [3]

Referencias

  1. ^ Mukaiyama, T.; Kobayashi, S. (1994). "Enolatos de estaño (II) en las reacciones aldólica, de Michael y otras relacionadas". Org. React. 46 : 1. doi :10.1002/0471264180.or046.01. ISBN 0471264180.
  2. ^ Nueva reacción de tipo aldólico Teruaki Mukaiyama, Koichi Narasaka y Kazuo Banno Chemistry Letters Vol.2 ( 1973 ), No.9 pp. 1011–1014 doi :10.1246/cl.1973.1011
  3. ^ abc Kürti, László; Czakó, Barbara (2005). Aplicaciones estratégicas de reacciones con nombre en síntesis orgánica: antecedentes y mecanismos detallados . Elsevier Academic Press. págs. 298–299. ISBN 978-0-12-429785-2.
  4. ^ Carreira EM; Singer RA; Lee WS (1994). "Adiciones aldólicas catalíticas y enantioselectivas con enolatos de O-sililo de acetato de metilo y etilo: un quelato tridentado y quirales como ligando para titanio(IV)" (PDF) . Journal of the American Chemical Society . 116 (19): 8837–8. doi :10.1021/ja00098a065.
  5. ^ Kruger J.; Carreira EM (1998). "Generación catalítica aparente de enolatos metálicos quirales: adiciones dienolato enantioselectivas a aldehídos mediadas por complejos de fluoruro de Cu(II) con centro Tol-BINAP". Journal of the American Chemical Society . 120 (4): 837–8. doi :10.1021/ja973331t.
  6. ^ Pagenkopf BL; Kruger J.; Stojanovic A.; Carreira EM (1998). "Perspectivas mecanicistas de las reacciones aldólicas asimétricas catalizadas por Cu: evidencia química y espectroscópica de un intermedio de metaloenolato". Angew. Chem. Int. Ed . 37 (22): 3124–6. doi :10.1002/(SICI)1521-3773(19981204)37:22<3124::AID-ANIE3124>3.0.CO;2-1. PMID  29711324.
  7. ^ Síntesis orgánicas , vol. 8, pág. 323 (1993); vol. 65, pág. 6 (1987). http://www.orgsynth.org/orgsyn/pdfs/CV8P0323.pdf
  8. ^ Wittig, G.; Suchanek, P. (enero de 1966). "Über gezielte aldokondensationen—II". Tetraedro . 22 : 347–358. doi :10.1016/S0040-4020(01)82193-1.
  9. ^ CONDENSACIONES DE ALDOLES DIRIGIDAS: β-FENILCINAMALDEHÍDO Organic Syntheses, Coll. Vol. 6, pág. 901 (1988); Vol. 50, pág. 66 (1970). G. Wittig, A. Hesse, Allan Y. Teranishi y Herbert O. House http://www.orgsynth.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv6p0901
  10. ^ House, Herbert O.; Crumrine, David S.; Teranishi, Allan Y.; Olmstead, Hugh D. (mayo de 1973). "Química de los carbaniones. XXIII. Uso de complejos metálicos para controlar la condensación aldólica". Revista de la Sociedad Química Americana . 95 (10): 3310–3324. doi :10.1021/ja00791a039.
  11. ^ Mukaiyama, Teruaki; Shiina, Isamu; Iwadare, Hayato; Saitoh, Masahiro; Nishimura, Toshihiro; Ohkawa, Naoto; Sakoh, Hiroki; Nishimura, Koji; Tani, Yu-ichirou; Hasegawa, Masatoshi; Yamada, Koji; Saitoh, Katsuyuki (4 de enero de 1999). "Síntesis total asimétrica de Taxol \ R". Química: una revista europea . 5 (1): 121–161. doi : 10.1002/(SICI)1521-3765(19990104)5:1<121::AID-CHEM121>3.0.CO;2-O .
  12. ^ TBS = t-butildimetilsililo, Bn = bencilo, PMB = éter p-metoxibencílico