Procedimientos para aislar y purificar productos de una reacción química.
En química , elaboración se refiere a la serie de manipulaciones necesarias para aislar y purificar el producto o productos de una reacción química . [1] El término se usa coloquialmente para referirse a estas manipulaciones, que pueden incluir:
desactivar cualquier reactivo que no haya reaccionado apagando una reacción.
Los pasos de preparación necesarios para una reacción química determinada pueden requerir una o más de estas manipulaciones. Los pasos de preparación no siempre se muestran explícitamente en los esquemas de reacción. Los procedimientos experimentales escritos describirán los pasos de elaboración, pero normalmente no se referirán formalmente a ellos como elaboración.
Síntesis de ácido benzoico con paso de elaboración en rojo.
La mezcla de reacción que contiene el reactivo de Grignard se deja calentar a temperatura ambiente en un baño de agua para permitir que se evapore el exceso de hielo seco.
Cualquier reactivo de Grignard restante se apaga añadiendo agua.
Se añade ácido clorhídrico diluido a la mezcla de reacción para protonar las sales de benzoato, así como para disolver las sales de magnesio. Se obtienen sólidos blancos de ácido benzoico impuro.
Se decanta el ácido benzoico para eliminar la solución acuosa de impurezas, se añade más agua y la mezcla se lleva a ebullición añadiendo más agua para dar una solución homogénea.
La solución se deja enfriar lentamente hasta temperatura ambiente y luego en un baño de hielo para recristalizar el ácido benzoico.
Los cristales de ácido benzoico recristalizados se recogen en un embudo Buchner y se dejan secar al aire para dar ácido benzoico puro.
Deshidratación de 4-metilciclohexanol
Esta reacción de deshidratación produce el alqueno deseado ( 3 ) a partir de un alcohol ( 1 ). La reacción se realiza en un aparato de destilación de modo que el producto alqueno formado pueda separarse por destilación y recogerse a medida que avanza la reacción. El agua producida por la reacción, así como algo de ácido, se co-destilarán, dando una mezcla destilada ( 2 ). El producto se aísla de la mezcla mediante el siguiente tratamiento: [3]
Síntesis de 4-metilciclohexeno con paso de elaboración en rojo.
Se añade a la mezcla una solución concentrada de cloruro de sodio en agua, conocida como solución de salmuera , y se deja que las capas se separen. La salmuera se utiliza para eliminar cualquier ácido o agua de la capa orgánica. En este ejemplo, la capa orgánica es el producto, que es líquido a temperatura ambiente.
La capa acuosa inferior se retira con una pipeta y se desecha.
La capa superior se transfiere a un matraz Erlenmeyer donde se trata con sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua restante.
El sulfato de sodio se filtra dejando el producto líquido puro.
Síntesis de una amida.
La reacción entre una amina secundaria ( 1 ) y un cloruro de acilo ( 2 ) produce la amida deseada ( 4 ) como se muestra a continuación. El cloruro de acilo se añade lentamente a una solución de amina y trietilamina en diclorometano a 0 °C. La reacción se deja calentar hasta temperatura ambiente y se agita durante 14 horas. Luego se realizan las siguientes manipulaciones en la mezcla de reacción cruda ( 3 ) para aislar el producto deseado: [4]
Síntesis de una amida con paso de elaboración en rojo.
A la mezcla de reacción se le añade una solución concentrada de bicarbonato de sodio. Esto promoverá la migración de impurezas y subproductos a la capa acuosa y dejará el producto en el diclorometano (capa orgánica). Se deja que las capas acuosa y orgánica se separen. Este proceso normalmente se realiza en un embudo de decantación .
La capa acuosa se recoge y se extrae una vez con diclorometano.
La fase orgánica se recoge y se seca con sulfato de sodio anhidro.
El sólido se separa por filtración y la capa orgánica se concentra a presión reducida para producir la amida deseada.
^ Stevenson, Angus; Lindberg, Christine A., eds. (2010). "Elaboración". Nuevo diccionario americano de Oxford (3ª ed.). Prensa de la Universidad de Oxford. ISBN 9780199891535.
^ Donald L. Pavía (2004). Introducción a las técnicas de laboratorio orgánico: un enfoque a pequeña escala . Thomson Brooks/Cole. págs. 312–314. ISBN0-534-40833-8.
^ Pavía, Donald L.; Lampman, Gary M.; Kriz, George S.; Engel, Randall G. (2011). Un enfoque a pequeña escala de las técnicas de laboratorio orgánico (3ª ed.). Belmont, California: Brooks/Cole . págs. 179–182. ISBN978-1-4390-4932-7.
^ Káiser, Daniel; Teskey, Christopher J.; Adler, Paulina; Maulide, Nuno (15 de noviembre de 2017). "Acoplamiento de amidas de tipo enolato cruzado intermolecular quimioselectivo". Revista de la Sociedad Química Estadounidense . 139 (45): 16040–16043. doi :10.1021/jacs.7b08813. ISSN 0002-7863. PMC 5691317 . PMID 29099184.
