Un evaporador rotatorio [1] ( rotovap ) es un dispositivo utilizado en laboratorios químicos para la eliminación eficiente y cuidadosa de solventes de muestras por evaporación . Cuando se hace referencia a esta técnica y equipo en la literatura de investigación química, la descripción del uso de esta técnica y equipo puede incluir la frase "evaporador rotatorio", aunque su uso suele indicarse con otras palabras (por ejemplo, "la muestra se evaporó a presión reducida").
Los evaporadores rotativos también se utilizan en la cocina molecular para la preparación de destilados y extractos.
Lyman C. Craig inventó un sistema de evaporador rotatorio simple . [2] Fue comercializado por primera vez por la empresa suiza Büchi en 1957. [3] El dispositivo separa sustancias con diferentes puntos de ebullición y simplifica enormemente el trabajo en los laboratorios de química. En la investigación, el tamaño más común admite matraces de fondo redondo de unos pocos litros, mientras que las versiones a gran escala (por ejemplo, de 20 a 50 l) se utilizan en plantas piloto en operaciones químicas comerciales. [ cita requerida ]
Los componentes principales de un evaporador rotatorio son:
El sistema de vacío utilizado con evaporadores rotativos puede ser tan simple como un aspirador de agua con una trampa sumergida en un baño frío (para solventes no tóxicos), o tan complejo como una bomba de vacío mecánica regulada con trampa refrigerada. El material de vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser simple o complejo, dependiendo de los objetivos de la evaporación y cualquier propensión que los compuestos disueltos puedan dar a la mezcla (por ejemplo, a formar espuma o "golpes"). Hay instrumentos comerciales disponibles que incluyen las características básicas, y se fabrican varias trampas para insertar entre el matraz de evaporación y el conducto de vapor. Los equipos modernos a menudo agregan características como control digital del vacío, visualización digital de la temperatura y la velocidad de rotación y detección de la temperatura del vapor.
Los evaporadores al vacío funcionan como una clase porque al reducir la presión sobre un líquido a granel se reducen los puntos de ebullición de los líquidos que lo componen. En general, los líquidos que constituyen el interés en las aplicaciones de la evaporación rotatoria son los solventes de investigación que se desean eliminar de una muestra después de una extracción, como después del aislamiento de un producto natural o de un paso en una síntesis orgánica. Los solventes líquidos se pueden eliminar sin calentar excesivamente las combinaciones de solvente y soluto, que suelen ser complejas y sensibles.
La evaporación rotatoria se aplica con mayor frecuencia y comodidad para separar disolventes de "bajo punto de ebullición", como el n-hexano o el acetato de etilo, de compuestos que son sólidos a temperatura y presión ambiente. Sin embargo, una aplicación cuidadosa también permite la eliminación de un disolvente de una muestra que contiene un compuesto líquido si hay una coevaporación mínima ( comportamiento azeotrópico ) y una diferencia suficiente en los puntos de ebullición a la temperatura elegida y a presión reducida.
Los disolventes con puntos de ebullición más altos, como el agua (100 °C a presión atmosférica estándar, 760 torr o 1 bar), la dimetilformamida (DMF, 153 °C a la misma presión) o el dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C a la misma presión), también se pueden evaporar si el sistema de vacío de la unidad es capaz de soportar una presión suficientemente baja. (Por ejemplo, tanto el DMF como el DMSO hervirán por debajo de los 50 °C si el vacío se reduce de 760 torr a 5 torr [de 1 bar a 6,6 mbar]). Sin embargo, en estos casos se aplican a menudo desarrollos más recientes (por ejemplo, evaporación mientras se centrifuga o agita a altas velocidades). La evaporación rotatoria para disolventes formadores de enlaces de hidrógeno de alto punto de ebullición, como el agua, suele ser un último recurso, ya que hay otros métodos de evaporación o secado por congelación ( liofilización ). Esto se debe en parte al hecho de que en dichos disolventes, la tendencia a "golpear" se acentúa. Las modernas tecnologías de evaporación centrífuga son particularmente útiles cuando hay que procesar muchas muestras en paralelo, como en la síntesis de mediano a alto rendimiento que ahora se está expandiendo en la industria y el ámbito académico.
En principio, la evaporación al vacío también se puede realizar utilizando material de vidrio para destilación orgánica estándar , es decir, sin rotación de la muestra. Las principales ventajas del uso de un evaporador rotatorio son:
Una desventaja clave de las evaporaciones rotativas, además de su naturaleza de muestra única, es la posibilidad de que algunos tipos de muestra se golpeen, por ejemplo, el etanol y el agua, lo que puede provocar la pérdida de una parte del material que se pretende retener. Incluso los profesionales experimentan percances periódicos durante la evaporación, especialmente el golpeteo, aunque los usuarios experimentados son conscientes de la propensión de algunas mezclas a golpearse o formar espuma, y aplican precauciones que ayudan a evitar la mayoría de estos eventos. En particular, el golpeteo a menudo se puede prevenir incorporando fases homogéneas a la evaporación, regulando cuidadosamente la fuerza del vacío (o la temperatura del baño) para proporcionar una velocidad uniforme de evaporación o, en casos raros, mediante el uso de agentes añadidos como chips de ebullición (para hacer que el paso de nucleación de la evaporación sea más uniforme). Los evaporadores rotativos también pueden estar equipados con trampas especiales adicionales y conjuntos de condensadores que se adaptan mejor a tipos de muestras difíciles particulares, incluidas las que tienen tendencia a formar espuma o golpes.
Entre los posibles peligros se encuentran las implosiones resultantes del uso de material de vidrio que presenta defectos, como grietas en forma de estrella. Pueden producirse explosiones por la concentración de impurezas inestables durante la evaporación, por ejemplo, al evaporar por rotación una solución etérea que contiene peróxidos . Esto también puede ocurrir al llevar a sequedad determinados compuestos inestables, como azidas y acetiluros orgánicos , compuestos que contienen nitro, moléculas con energía de deformación , etc.
Los usuarios de equipos de evaporación rotativa deben tomar precauciones para evitar el contacto con las piezas giratorias, en particular el enredo de prendas sueltas, cabello o collares. En estas circunstancias, la acción de enrollamiento de las piezas giratorias puede atraer a los usuarios hacia el interior del aparato, lo que puede provocar la rotura de la cristalería, quemaduras y exposición a sustancias químicas. También se debe tener especial cuidado con las operaciones con materiales reactivos al aire, especialmente cuando se trabaja al vacío. Una fuga puede hacer que entre aire en el aparato y se produzca una reacción violenta.