Un rotavapor [1] ( rotavap ) es un dispositivo utilizado en laboratorios químicos para la eliminación eficiente y suave de disolventes de muestras mediante evaporación . Cuando se hace referencia en la literatura de investigación química, la descripción del uso de esta técnica y equipo puede incluir la frase "evaporador rotatorio", aunque el uso a menudo se indica con otro lenguaje (por ejemplo, "la muestra se evaporó a presión reducida").
Los rotavapores también se utilizan en cocina molecular para la preparación de destilados y extractos.
Lyman C. Craig inventó un sistema de evaporador rotatorio simple . [2] Fue comercializado por primera vez por la empresa suiza [3] en 1957. Walter Büchi desarrolló el primer evaporador rotativo comercial del mundo, que separa sustancias con diferentes puntos de ebullición y simplifica enormemente el trabajo en los laboratorios de investigación. En la investigación, la forma más común es la unidad de sobremesa de 1 litro, mientras que las versiones a gran escala (por ejemplo, de 20 a 50 litros) se utilizan en plantas piloto en operaciones químicas comerciales. [ cita necesaria ]
Los principales componentes de un rotavapor son:
El sistema de vacío utilizado con los rotavapores puede ser tan simple como un aspirador de agua con trampa sumergida en un baño frío (para solventes no tóxicos), o tan complejo como una bomba de vacío mecánica regulada con trampa refrigerada. El material de vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser simple o complejo, dependiendo de los objetivos de la evaporación y de cualquier propensión que los compuestos disueltos puedan dar a la mezcla (por ejemplo, a formar espuma o "golpear"). Hay instrumentos comerciales disponibles que incluyen las características básicas y se fabrican varias trampas para insertar entre el matraz de evaporación y el conducto de vapor. Los equipos modernos a menudo agregan características como control digital del vacío, visualización digital de temperatura y velocidad de rotación y detección de temperatura del vapor.
Los evaporadores de vacío como función de clase porque reducir la presión sobre un líquido a granel reduce los puntos de ebullición de los líquidos que lo componen. Generalmente, los componentes líquidos de interés en las aplicaciones de evaporación rotatoria son disolventes de investigación que se desean eliminar de una muestra después de una extracción, como después del aislamiento de un producto natural o de un paso en una síntesis orgánica. Los disolventes líquidos se pueden eliminar sin calentar excesivamente lo que a menudo son combinaciones de disolvente-soluto complejas y sensibles.
La evaporación rotatoria se aplica con mayor frecuencia y conveniencia para separar disolventes de "bajo punto de ebullición" como el n-hexano o el acetato de etilo de compuestos que son sólidos a temperatura y presión ambiente. Sin embargo, una aplicación cuidadosa también permite la eliminación de un disolvente de una muestra que contiene un compuesto líquido si hay una coevaporación mínima ( comportamiento azeotrópico ) y una diferencia suficiente en los puntos de ebullición a la temperatura y presión reducida elegidas.
Disolventes con puntos de ebullición más altos como agua (100 °C a presión atmosférica estándar, 760 torr o 1 bar), dimetilformamida (DMF, 153 °C al mismo) o dimetilsulfóxido (DMSO, 189 °C al mismo), También se puede evaporar si el sistema de vacío de la unidad es capaz de alcanzar una presión suficientemente baja. (Por ejemplo, tanto el DMF como el DMSO hervirán por debajo de 50 °C si el vacío se reduce de 760 torr a 5 torr [de 1 bar a 6,6 mbar]). Sin embargo, en estos casos se aplican a menudo avances más recientes (por ejemplo, evaporación mientras centrifugación o agitación vorticial a altas velocidades). La evaporación rotatoria para disolventes que forman enlaces de hidrógeno de alto punto de ebullición, como el agua, suele ser el último recurso, ya que se encuentran disponibles otros métodos de evaporación o liofilización ( liofilización ). Esto se debe en parte al hecho de que en tales disolventes se acentúa la tendencia a "golpear" . Las modernas tecnologías de evaporación centrífuga son particularmente útiles cuando uno tiene muchas muestras que hacer en paralelo, como en la síntesis de rendimiento medio a alto que ahora se está expandiendo en la industria y el mundo académico.
La evaporación al vacío también se puede realizar, en principio, utilizando material de vidrio de destilación orgánica estándar , es decir, sin rotación de la muestra. Las ventajas clave del uso de un evaporador rotativo son
Una desventaja clave de los rotavapores, además de su naturaleza de muestra única, es la posibilidad de que algunos tipos de muestras choquen, por ejemplo, el etanol y el agua, lo que puede resultar en la pérdida de una porción del material que se pretende retener. Incluso los profesionales experimentan percances periódicos durante la evaporación, especialmente golpes, aunque los usuarios experimentados se dan cuenta de la propensión de algunas mezclas a producir golpes o espuma, y aplican precauciones que ayudan a evitar la mayoría de estos eventos. En particular, los golpes a menudo pueden evitarse incorporando fases homogéneas a la evaporación, regulando cuidadosamente la fuerza del vacío (o la temperatura del baño) para proporcionar una velocidad uniforme de evaporación o, en casos raros, mediante el uso de agentes añadidos. como hervir chips (para hacer más uniforme el paso de nucleación de la evaporación). Los rotavapores también pueden equiparse con otras trampas especiales y conjuntos de condensadores que se adaptan mejor a tipos de muestras particularmente difíciles, incluidas aquellas con tendencia a formar espuma o a golpes.
Los posibles peligros incluyen implosiones resultantes del uso de cristalería que contiene fallas, como grietas en forma de estrella. Pueden ocurrir explosiones al concentrar impurezas inestables durante la evaporación, por ejemplo, al rotavaporar una solución etérea que contiene peróxidos . Esto también puede ocurrir al llevar a sequedad ciertos compuestos inestables, como azidas y acetiluros orgánicos , compuestos que contienen nitro, moléculas con energía de deformación , etc.
Los usuarios de equipos de evaporación rotativa deben tomar precauciones para evitar el contacto con las piezas giratorias, especialmente enredos de ropa, cabello o collares sueltos. En estas circunstancias, la acción de bobinado de las piezas giratorias puede atraer a los usuarios hacia el aparato, lo que provoca roturas de cristalería, quemaduras y exposición a sustancias químicas. También se debe tener especial precaución en las operaciones con materiales que reaccionan con el aire, especialmente cuando se realizan al vacío. Una fuga puede introducir aire en el aparato y puede producirse una reacción violenta.