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Microscopía conductiva de fuerza atómica.

Mapas topográficos (izquierda) y actuales (derecha) recopilados con CAFM en una pila de HfO 2 policristalina . Las imágenes muestran muy buena correlación espacial.

En microscopía , la microscopía de fuerza atómica conductiva ( C-AFM ) o la microscopía de fuerza atómica con detección de corriente ( CS-AFM ) es un modo de microscopía de fuerza atómica (AFM) que mide simultáneamente la topografía de un material y el flujo de corriente eléctrica en el punto de contacto. de la punta con la superficie de la muestra. La topografía se mide detectando la deflexión del voladizo mediante un sistema óptico ( láser + fotodiodo ), mientras que la corriente se detecta mediante un preamplificador de relación corriente-tensión . [1] El hecho de que el CAFM utilice dos sistemas de detección diferentes (óptico para la topografía y preamplificador para la corriente) es una gran ventaja en comparación con la microscopía de efecto túnel (STM). Básicamente, en STM la imagen topográfica se construye en función de la corriente que fluye entre la punta y la muestra (la distancia se puede calcular dependiendo de la corriente). Por lo tanto, cuando se escanea una porción de una muestra con un STM, no es posible discernir si las fluctuaciones actuales están relacionadas con un cambio en la topografía (debido a la rugosidad de la superficie ) o con un cambio en la conductividad de la muestra (debido a factores intrínsecos). heterogeneidades ).

El CAFM suele funcionar en modo de contacto; la punta se puede mantener en un lugar mientras se aplican/leen las señales de voltaje y corriente, o se puede mover para escanear una región específica de la muestra bajo un voltaje constante (y se recolecta la corriente). Recientemente, algunos fabricantes ofrecen la opción de medir la corriente en modo semicontacto. [2] El CAFM fue desarrollado por primera vez por Sean O'Shea y sus compañeros de trabajo en la Universidad de Cambridge en 1993, [3] y en la literatura se hace referencia a él con varios nombres, incluido C-AFM, AFM de conductividad local ( LC-AFM), AFM con sonda conductiva (CP-AFM), microscopía de sonda de barrido conductiva (C-SPM) o microscopía de fuerza de barrido conductiva (C-SFM), aunque CAFM es la más extendida.

Principio de funcionamiento

Para transformar un AFM en un CAFM se requieren tres elementos: i) la punta de la sonda debe ser conductora, ii) se necesita una fuente de voltaje para aplicar una diferencia de potencial entre la punta y el portamuestras, y iii) se necesita un preamplificador. Se utiliza para convertir la señal de corriente (analógica) en voltajes (digitales) que pueden ser leídos por la computadora. [1] En los experimentos CAFM, la muestra suele fijarse en el portamuestras mediante una cinta o pasta conductora, siendo las pinturas plateadas las más extendidas. [4] Una jaula de Faraday también es conveniente para aislar la muestra de cualquier interferencia eléctrica externa. Con esta configuración, cuando se impone una diferencia de potencial entre la punta y la muestra, se genera un campo eléctrico, lo que da como resultado una corriente neta que fluye de la punta a la muestra o viceversa . Las corrientes captadas por el CAFM obedecen a la relación:

donde I es la corriente total que fluye a través de la nanounión punta/muestra, J es la densidad de corriente y A eff es el área de emisión efectiva a través de la cual pueden fluir los electrones (de ahora en adelante nos referiremos a ella simplemente como área efectiva). [1] El error más común en la investigación CAFM es suponer que el área de emisión efectiva ( A eff ) es igual al área de contacto físico ( A c ). Estrictamente, esta suposición es errónea porque en muchos sistemas diferentes de punta/muestra el campo eléctrico aplicado puede propagarse lateralmente. Por ejemplo, cuando la punta CAFM se coloca sobre un metal, la conductividad lateral de la muestra es muy alta, lo que hace (en principio) que toda la superficie de la muestra esté eléctricamente conectada ( A eff es igual al área cubierta por la película/electrodo metálico). [5] [6] Una eff se ha definido como: "la suma de todas esas ubicaciones espaciales infinitesimales en la superficie de la muestra que están conectadas eléctricamente a la punta CAFM (la diferencia de potencial es insignificante). Como tal, A eff es una entidad virtual que resume todos los efectos eléctricamente relevantes dentro del sistema de contacto punta/muestra en un solo valor, sobre el cual se supone que la densidad de corriente es constante". [1] Por lo tanto, cuando la punta CAFM se coloca en contacto con un metal (una muestra metálica o simplemente una almohadilla metálica sobre un aislante), la conductividad lateral del metal es muy alta y la punta CAFM puede entenderse como una corriente. colector (estación de sonda nanométrica); [1] [5] [6] por el contrario, si la punta CAFM se coloca directamente sobre un aislante, actúa como un electrodo de tamaño nanométrico y proporciona una resolución lateral muy alta. Se ha calculado que el valor de A eff cuando una punta recubierta de Pt-Ir (con un radio típico de 20 nm) se coloca sobre una película aislante de SiO 2 es típicamente 50 nm 2 . [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] El valor de A eff puede fluctuar dependiendo de las condiciones ambientales y puede variar desde 1 nm 2 en vacío ultra alto (UHV) hasta 300 nm 2 en ambientes muy húmedos. [14] [15] [16] En superficies monocristalinas bien definidas en condiciones UHV, incluso se ha demostrado que son posibles mediciones de la conductividad local con resolución atómica. [17]

Problemas con el CAFM convencional

Los problemas comunes en el CAFM convencional incluyen la dificultad para gestionar corrientes altas y bajas y evitar efectos secundarios no deseados como los efectos Joule, bimetálicos y de oxidación local cuando se utilizan corrientes altas. [18] Para producir mediciones precisas y reproducibles, se necesitan reemplazos constantes de puntas, reinicio del AFM y reencontrar el área de interés, todo a expensas de tiempo, dinero y esfuerzo. Un libro de Mario Lanza explica estos problemas con datos de respaldo (Capítulo 12, Pacheco y Martínez. 2017). [1] El estudio describe además un concepto de medición conductiva más eficaz, un módulo llamado ResiScope II del fabricante de AFM Concept Scientific Instruments, que supera estos problemas. Este módulo permite realizar mediciones de corriente/resistencia de más de 10 órdenes de magnitud (de fA a mA). Este estudio demuestra cómo ResiScope puede mapear de manera eficiente dominios altamente conductores y aislantes sin efectos secundarios indeseables como oxidación local inducida por sonda, efecto bimetálico o fusión del recubrimiento conductor por efecto Joule.

ResiScope II puede transformar potencialmente la comprensión de las muestras de conductividad variable utilizando AFM conductivo.

Aplicaciones

Visualización de filamentos conductores en películas delgadas de HfO2 para memorias RRAM vía CAFM.

CAFM se utilizó inicialmente en el campo de la nanoelectrónica para controlar las propiedades eléctricas de dieléctricos delgados con una resolución lateral muy alta. El primer desarrollo CAFM en 1993 tenía como objetivo estudiar las corrientes de túnel locales a través de películas de SiO 2 de 12 nm de espesor . [3] En 1995 y 1996, O'Shea [19] y Ruskell [20] mejoraron aún más la resolución lateral de la técnica CAFM, alcanzando valores de 10 nm y 8 nm, respectivamente. Esta resolución mejorada permitió observar las primeras correlaciones topográficas-corrientes, y la falta de homogeneidad observada en los mapas actuales se asoció con la presencia de defectos nativos locales en el óxido. Los siguientes trabajos de Olbrich [21] [22] [23] y Ebersberger [24] informaron que, en películas de SiO 2 de menos de 5 nm, la corriente de túnel aumenta exponencialmente con las reducciones de espesor. En consecuencia, fluctuaciones de espesor de décimas de nanómetro en la película de SiO 2 podrían crear puntos eléctricamente débiles que reducen la confiabilidad de toda la película dieléctrica, ya que la ruptura dieléctrica (BD) es un proceso estocástico. Frammelsberger y colaboradores [7] [25] demostraron aún más la capacidad del CAFM para determinar el espesor de óxidos finos , quienes analizaron estadísticamente más de 7200 curvas IV e informaron espesores de SiO 2 con una sensibilidad de ±0,3 nm. Otros fenómenos locales como el atrapamiento de carga, [26] la tunelización asistida por trampa [27] [28] [29] [30] [31] [32] y la corriente de fuga inducida por tensión (SILC) [33] también se pueden monitorear fácilmente con CAFM. En general, el CAFM puede monitorear el efecto de cualquier proceso que introduzca cambios locales en la estructura del dieléctrico, incluido el recocido térmico, [34] [35] [12] [36] [37] [16] [38] dopado [ 39] e irradiación, [40] [41] [42] entre otros.

Número de publicaciones y citas referentes a CAFM por año hasta el 14 de junio de 2016 (fuente Web of Science)

Además de monitorear las propiedades eléctricas de un dieléctrico, el CAFM también se puede utilizar para alterar sus propiedades aplicando un campo eléctrico localmente. En particular, el CAFM es especialmente útil para determinar qué ubicaciones de las muestras conducen a BD prematura, lo que puede proporcionar información esencial sobre la confiabilidad de las muestras. El CAFM también ayudó a confirmar la teoría de la percolación del BD al demostrar experimentalmente que se trata de un fenómeno muy local que ocurre en áreas pequeñas típicamente por debajo de las 100 nm 2 . [33] CAFM también puede detectar propagaciones laterales del evento BD. [15] [43] [44] La gravedad del evento BD también se puede estudiar a partir de la epitaxia inducida por la ruptura dieléctrica, [27] [45] [46] [47] que se puede observar a partir de imágenes topográficas posteriores recopiladas con el CAFM. después de la rampa de tensión. De manera similar, CAFM también puede monitorear el análisis de la recuperación de BD (conmutación resistiva, RS). [48] ​​[49] [50] [51] Todas las capacidades del CAFM para estudiar la conmutación resistiva en dieléctricos se han resumido en el artículo de revisión de referencia. [52] A diferencia de un AFM normal, el CAFM también se puede utilizar para realizar fotolitografía local mediante oxidación anódica local asistida por polarización (LAO). Hoy en día la técnica CAFM se ha expandido a muchos otros campos de la ciencia, incluyendo la física, la ciencia de los materiales, la química y la ingeniería (entre muchos otros), y se ha utilizado para estudiar diferentes materiales y/o estructuras, incluidas las nanopartículas, [53] [54 ] moléculas, [55] nanocables, [56] nanotubos de carbono, [57] materiales bidimensionales (2D), [58] [59] [60] [61] [62] recubrimientos, [63] [64] [65] fotoelectricidad [66] y piezoelectricidad [67] (entre otros). Hasta el 14 de junio de 2016, el CAFM se había utilizado en 1325 artículos de investigación de revistas y se ha convertido en una herramienta popular en nanociencias. [1]

Desafíos del CAFM sobre materiales blandos

Actualmente se utilizan cada vez más las capacidades de caracterización eléctrica del AFM en campos basados ​​en la nanotecnología, como la recolección de energía, la electrónica basada en polímeros/orgánicos, los semiconductores, etc. La electrónica flexible basada en compuestos orgánicos está ganando popularidad como materiales eléctricos blandos.

Actualmente, se utilizan dos métodos diferentes para mediciones de AFM conductivo (C-AFM) de materiales blandos como los polímeros conductores. [1]

Método del régimen sinusoidal

En el método del régimen sinusoidal, el voladizo se excita mecánicamente en el rango de 100 a 2000 Hz, es decir, muy por debajo de su frecuencia de resonancia natural. La punta del voladizo interactúa periódicamente con el sustrato durante la parte inferior de su desplazamiento sinusoidal. Este método permite obtener imágenes fácilmente de muestras blandas controlando la amplitud del movimiento de la punta. Sin embargo, algunas medidas cuantitativas no se pueden realizar (eléctricas, térmicas, etc…) porque la fuerza que ejerce la punta sobre la muestra es variable.

Método de régimen lineal

El método del régimen lineal se basa en las curvas de espectroscopia fuerza versus distancia. En este enfoque cuasiestático, el voladizo sigue un ciclo de aproximación-retracción hacia la muestra con velocidad constante. La Ley de Hook se utiliza para seleccionar la fuerza a ejercer. F=k*z, donde F es la fuerza aplicada, k es la constante del voladizo y z es la deflexión del voladizo con respecto a la posición de deflexión en reposo. Sin embargo, este método es lento con un ciclo de aproximación-retracción de 1 segundo. A este ritmo, puede llevar hasta 3 días medir una imagen estándar de 512 x 512.

Un nuevo enfoque para resolver estos problemas es el modo Soft ResiScope, que combina contactos puntuales rápidos y fuerza constante. [68]

Sondas CAFM

(Izquierda) Nanosonda estándar barnizada con metal para CAFM. (Derecha) Nanosonda estándar barnizada con metal para CAFM recubierta con una fina película de grafeno de una sola capa. (Centro) Esquema de la nanosonda recubierta de grafeno.

El principal problema del CAFM es que las sondas son más caras y se desgastan más rápido que las utilizadas en los mapas topográficos AFM, principalmente debido a las altas densidades de corriente que fluyen a través de la nanounión punta/muestra, pero también debido a la fricción lateral. La degradación prematura de una punta CAFM no sólo aumenta el coste de los experimentos, sino que también reduce la fiabilidad de los datos recopilados. Por esta razón, cuando se utiliza CAFM, se recomienda encarecidamente la caracterización de la conductividad de la punta (utilizando una muestra de referencia) antes y después de los experimentos; Sólo si la punta CAFM mantiene la misma conductividad antes y después, los datos recopilados se consideran confiables. Los primeros tipos de nanosondas conductoras utilizadas en los experimentos CAFM, que todavía se utilizan ampliamente hoy en día, consisten en nanosondas de silicio estándar (como las utilizadas en las mediciones topográficas AFM) barnizadas con finas películas metálicas, entre ellas Pt, Au, Ru, Ti y Cr, entre otras. otros. [3] [7] [69] El barniz debe ser lo suficientemente grueso para soportar las grandes densidades de corriente y fricciones, y al mismo tiempo lo suficientemente delgado como para no aumentar significativamente el radio del ápice de la punta, manteniendo su nitidez y asegurando una alta lateralidad. resolución de la técnica CAFM. Como se mencionó, la vida útil de las puntas barnizadas con metal para los experimentos CAFM es mucho más corta que en cualquier otro modo AFM, principalmente debido a la fusión del barniz metálico y la pérdida de masa de la punta durante los escaneos. Para solucionar este problema, han aparecido puntas de silicona CAFM barnizadas con materiales duros como el diamante dopado con fósforo. [69] Los principales problemas de las puntas CAFM recubiertas de diamante son: i) son mucho más caras, y ii) son muy rígidas y pueden dañar (rayar) la superficie de las muestras bajo prueba. Otra opción es utilizar alambres metálicos afilados como punta, pero el uso de técnicas de bruñido también aumenta su precio (en comparación con las puntas de Si recubiertas de metal). Además, estas puntas también pueden degradarse (perder su conductividad) por adhesión de partículas. Una metodología económica y eficaz para proteger las puntas CAFM de la degradación es recubrirlas con grafeno, que puede soportar bien las altas densidades de corriente y la fricción mecánica. Además, el grafeno es inerte y ralentiza la adhesión de las partículas al ápice de la punta.

el preamplificador

Esquema de un preamplificador básico de corriente a voltaje para CAFM.

Las señales de corriente analógicas que fluyen a través de la nanounión punta/muestra se envían al preamplificador, que las transforma en voltajes digitales que pueden ser leídos por la tarjeta de adquisición de datos (DAQ) de la computadora. Muchos fabricantes integran el preamplificador en el llamado "módulo de aplicación CAFM", que es un componente extraíble que se puede fijar al AFM (normalmente muy cerca de la punta para minimizar el ruido eléctrico) para realizar mediciones de conductividad. De manera similar, muchos otros módulos permiten que los AFM realicen otras operaciones, como microscopía de capacitancia de barrido (SCM) o microscopía de resistencia de dispersión de barrido (SSRM). En la mayoría de los experimentos CAFM, las corrientes medidas normalmente pueden oscilar entre unos pocos picoamperios y cientos de microamperios, mientras que los voltajes legibles por la tarjeta DAQ suelen oscilar entre -3 V y +3 V. [70] Por lo tanto, el preamplificador debe proporcionar un ruido muy bajo y una transimpedancia (ganancia) alta. La Figura 2 muestra el esquema simplificado de un preamplificador típico de bajo ruido para mediciones CAFM, [71] en el que se pueden distinguir algunos elementos: i) un amplificador operacional con alta impedancia de entrada; ii) una resistencia de realimentación ( Rf ) y su condensador parásito ( Cs ) y efectos asociados al ruido de Johnson ( et ) ; iii) una fuente de tensión de ruido asociada al amplificador operacional ( e n ); y iv) una capacitancia asociada a las interconexiones de entrada ( Ci ) . Una selección correcta de los componentes eléctricos es esencial para lograr una adquisición de datos CAFM buena y confiable. Por ejemplo, el valor de R f no es trivial: un valor muy alto de R f mejora la relación ruido-señal, al tiempo que reduce el ancho de banda del preamplificador. Por lo tanto, se debe elegir el valor de R f para proporcionar suficiente ancho de banda y un nivel de ruido por debajo de los valores actuales que queremos medir. El parámetro e n se puede reducir fácilmente utilizando un amplificador operacional comercial de bajo ruido. La capacitancia asociada a las conexiones (C i ) se puede minimizar fácilmente colocando el preamplificador lo más cerca posible de la punta conductora. La empresa FEMTO, uno de los principales fabricantes mundiales de preamplificadores compatibles con CAFM, puede proporcionar dispositivos con ruido eléctrico tan bajo como 3 fA y una ganancia de hasta 10 13 V/A. [72]Sin embargo, la principal limitación de los preamplificadores CAFM es su estrecho rango dinámico de corriente, que normalmente permite recoger señales eléctricas sólo dentro de tres o cuatro órdenes de magnitud (o incluso menos). Para resolver este problema, se pueden utilizar preamplificadores con ganancia ajustable para centrarse en rangos específicos. [72] Una solución más sofisticada para este problema es combinar el CAFM con un medidor de fuente, [73] [74] un analizador de parámetros de semiconductores o con un preamplificador logarítmico, [75] que puede capturar las corrientes que fluyen a través del sistema punta/muestra en cualquier rango y con una alta resolución.

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