La metalografía es el estudio de la estructura física y los componentes de los metales , mediante el uso de la microscopía .
Los materiales cerámicos y poliméricos también pueden prepararse utilizando técnicas metalográficas, de ahí los términos ceramografía , plastografía y, colectivamente, materialografía.
La superficie de una muestra metalográfica se prepara mediante diversos métodos de esmerilado , pulido y grabado . Después de la preparación, a menudo se analiza mediante microscopía óptica o electrónica . Utilizando únicamente técnicas metalográficas, un técnico experto puede identificar aleaciones y predecir las propiedades del material .
La preparación mecánica es el método de preparación más común. Se utilizan partículas abrasivas cada vez más finas para eliminar material de la superficie de la muestra hasta lograr la calidad superficial deseada. Hay muchas máquinas diferentes disponibles para realizar este pulido y esmerilado , que pueden satisfacer diferentes demandas de calidad, capacidad y reproducibilidad.
Un método de preparación sistemático es la forma más sencilla de lograr la estructura verdadera. Por lo tanto, la preparación de la muestra debe seguir reglas que sean adecuadas para la mayoría de los materiales. Diferentes materiales con propiedades similares ( dureza y ductilidad ) responderán de la misma manera y, por lo tanto, requerirán los mismos consumibles durante la preparación.
Las muestras metalográficas se suelen "montar" utilizando una resina termoendurecible de compresión en caliente . En el pasado, se han utilizado resinas termoendurecibles fenólicas , pero la resina epoxi moderna se está volviendo más popular porque la contracción reducida durante el curado da como resultado un mejor montaje con una retención superior del borde. Un ciclo de montaje típico comprimirá la muestra y el medio de montaje a 4000 psi (28 MPa) y calentará a una temperatura de 350 °F (177 °C). Cuando las muestras son muy sensibles a la temperatura, se pueden hacer "montajes en frío" con una resina epoxi de dos partes. El montaje de una muestra proporciona una forma segura, estandarizada y ergonómica de sujetar una muestra durante las operaciones de esmerilado y pulido.
Después del montaje, la muestra se muele en húmedo para revelar la superficie del metal. La muestra se muele sucesivamente con medios abrasivos cada vez más finos. El papel abrasivo de carburo de silicio fue el primer método de pulido y todavía se utiliza en la actualidad. Sin embargo, muchos metalógrafos prefieren utilizar una suspensión de grano de diamante que se dosifica sobre una almohadilla de tela reutilizable durante todo el proceso de pulido. El grano de diamante en suspensión puede comenzar a 9 micrómetros y terminar a un micrómetro. Generalmente, el pulido con suspensión de diamante da resultados más finos que el uso de papeles de carburo de silicio (papeles de SiC), especialmente con porosidad reveladora , que el papel de carburo de silicio a veces "mancha". Después de moler la muestra, se realiza el pulido. Por lo general, una muestra se pule con una suspensión de alúmina , sílice o diamante sobre un paño sin pelo para producir un acabado de espejo sin rayones, libre de manchas, arrastre o arrancamientos y con una deformación mínima restante del proceso de preparación.
Después del pulido, ciertos componentes microestructurales pueden verse con el microscopio, por ejemplo, inclusiones y nitruros. Si la estructura cristalina no es cúbica (por ejemplo, un metal con una estructura cristalina cerrada hexagonal, como Ti o Zr ), la microestructura puede revelarse sin grabado utilizando luz polarizada cruzada (microscopía óptica). De lo contrario, los componentes microestructurales de la muestra se revelan utilizando un agente de grabado químico o electrolítico adecuado .
Las técnicas de análisis de superficies no destructivas pueden implicar la aplicación de una película fina o barniz que se puede despegar después de secarse y examinarse bajo un microscopio. La técnica fue desarrollada por Pierre Armand Jacquet y otros en 1957. [1]
En el análisis metalográfico se utilizan muchas técnicas de microscopía diferentes.
Las muestras preparadas deben examinarse a simple vista después del grabado para detectar cualquier área visible que haya respondido al reactivo de grabado de manera diferente a la normal, como guía para determinar en qué casos se debe recurrir al examen microscópico. El examen con microscopía óptica de luz (LOM) siempre debe realizarse antes de cualquier técnica metalográfica electrónica (EM), ya que estas requieren más tiempo y los instrumentos son mucho más costosos.
Además, ciertas características se pueden observar mejor con el microscopio LOM, por ejemplo, el color natural de un componente se puede ver con el microscopio LOM pero no con los sistemas EM. Además, el contraste de imagen de las microestructuras a aumentos relativamente bajos, por ejemplo, <500X, es mucho mejor con el microscopio LOM que con el microscopio electrónico de barrido (SEM), mientras que los microscopios electrónicos de transmisión (TEM) generalmente no se pueden utilizar con aumentos inferiores a aproximadamente 2000 a 3000X. El examen LOM es rápido y puede cubrir un área grande. Por lo tanto, el análisis puede determinar si se requieren las técnicas de examen más costosas y que consumen más tiempo que utilizan el SEM o el TEM y en qué parte de la muestra se debe concentrar el trabajo.
Los microscopios ópticos están diseñados para colocar la superficie pulida de la muestra en la platina de la muestra, ya sea en posición vertical o invertida. Cada tipo tiene ventajas y desventajas. La mayoría del trabajo LOM se realiza con aumentos entre 50 y 1000X. Sin embargo, con un buen microscopio, es posible realizar exámenes con aumentos mayores, por ejemplo, 2000X, e incluso mayores, siempre que no haya franjas de difracción que distorsionen la imagen. Sin embargo, el límite de resolución del LOM no será mejor que aproximadamente 0,2 a 0,3 micrómetros. Se utilizan métodos especiales con aumentos inferiores a 50X, que pueden ser muy útiles al examinar la microestructura de muestras fundidas donde puede requerirse una mayor cobertura espacial en el campo de visión para observar características como las dendritas .
Además de considerar la resolución de la óptica, también se debe maximizar la visibilidad maximizando el contraste de la imagen . Un microscopio con una resolución excelente puede no ser capaz de captar imágenes de una estructura, es decir, no hay visibilidad, si el contraste de la imagen es deficiente. El contraste de la imagen depende de la calidad de la óptica, los revestimientos de las lentes y la reducción de los destellos y los reflejos ; pero también requiere una preparación adecuada de la muestra y buenas técnicas de grabado. Por lo tanto, obtener buenas imágenes requiere una resolución y un contraste de imagen máximos.
La mayoría de las observaciones LOM se llevan a cabo utilizando iluminación de campo claro (BF), donde la imagen de cualquier característica plana perpendicular a la trayectoria de la luz incidente es brillante o parece blanca. Pero se pueden utilizar otros métodos de iluminación y, en algunos casos, pueden proporcionar imágenes superiores con mayor detalle. La microscopía de campo oscuro (DF) es un método alternativo de observación que proporciona imágenes de alto contraste y, en realidad, mayor resolución que el campo claro. En la iluminación de campo oscuro, la luz de las características perpendiculares al eje óptico se bloquea y aparece oscura, mientras que la luz de las características inclinadas a la superficie, que se ven oscuras en BF, aparecen brillantes o "autoluminosas" en DF. Los límites de grano , por ejemplo, son más vívidos en DF que en BF.
La luz polarizada (PL) es muy útil cuando se estudia la estructura de metales con estructuras cristalinas no cúbicas (principalmente metales con estructuras cristalinas hexagonales compactas (hcp)). Si la muestra se prepara con un daño mínimo en la superficie, la estructura se puede ver vívidamente en luz polarizada cruzada (el eje óptico del polarizador y el analizador están a 90 grados entre sí, es decir, cruzados). En algunos casos, un metal hcp se puede grabar químicamente y luego examinar de manera más efectiva con PL. Las superficies grabadas con tinte, donde una película delgada (como una película de sulfuro , molibdato , cromato o selenio elemental ) crece epitaxialmente en la superficie hasta una profundidad donde se crean efectos de interferencia cuando se examina con BF produciendo imágenes en color, se pueden mejorar con PL. Si es difícil obtener una buena película de interferencia con buena coloración, los colores se pueden mejorar mediante el examen en PL utilizando un filtro de tinte sensible (ST).
Otro modo de obtención de imágenes útil es el contraste de interferencia diferencial (DIC), que se obtiene habitualmente con un sistema diseñado por el físico polaco Georges Nomarski . Este sistema proporciona el mejor detalle. El DIC convierte pequeñas diferencias de altura en el plano de pulido, invisibles en BF, en detalles visibles. En algunos casos, el detalle puede ser bastante llamativo y muy útil. Si se utiliza un filtro ST junto con un prisma de Wollaston , se introduce el color. Los colores se controlan mediante el ajuste del prisma de Wollaston y no tienen un significado físico específico, per se. Sin embargo, la visibilidad puede ser mejor.
La DIC ha reemplazado en gran medida a la antigua técnica de iluminación oblicua (IO), que estaba disponible en los microscopios de luz reflejada antes de 1975. En la IO, el iluminador vertical está desplazado respecto de la perpendicular, lo que produce efectos de sombreado que revelan diferencias de altura. Este procedimiento reduce la resolución y produce una iluminación desigual en todo el campo de visión. Sin embargo, la IO era útil cuando se necesitaba saber si una partícula de segunda fase se encontraba por encima o debajo del plano de pulido, y todavía está disponible en algunos microscopios. La IO se puede crear en cualquier microscopio colocando un trozo de papel debajo de una esquina del soporte de modo que el plano de pulido ya no sea perpendicular al eje óptico.
La espectroscopia acústica de resolución espacial ( SRAS ) es una técnica óptica que utiliza ondas acústicas de superficie de alta frecuencia generadas ópticamente para analizar los parámetros elásticos de dirección de la superficie y, como tal, puede revelar vívidamente la microestructura de la superficie de los metales. También puede generar imágenes de la orientación cristalográfica y determinar la matriz de elasticidad monocristalina del material.
Si se debe observar una muestra con mayor aumento, se puede examinar con un microscopio electrónico de barrido (SEM) o un microscopio electrónico de transmisión (TEM). Cuando se está equipado con un espectrómetro de energía dispersiva (EDS), se puede determinar la composición química de las características microestructurales. La capacidad de detectar elementos de bajo número atómico, como carbono , oxígeno y nitrógeno , depende de la naturaleza del detector utilizado. Pero la cuantificación de estos elementos por EDS es difícil y sus límites mínimos detectables son más altos que cuando se utiliza un espectrómetro de dispersión de longitud de onda (WDS). Pero la cuantificación de la composición por EDS ha mejorado mucho con el tiempo. El sistema WDS ha tenido históricamente mejor sensibilidad (capacidad de detectar bajas cantidades de un elemento) y capacidad de detectar elementos de bajo peso atómico, así como una mejor cuantificación de composiciones, en comparación con EDS, pero era más lento de usar. Nuevamente, en los últimos años, la velocidad requerida para realizar el análisis WDS ha mejorado sustancialmente. Históricamente, el EDS se utilizaba con el SEM, mientras que el WDS se utilizaba con el analizador de microsonda electrónica (EMPA). Hoy en día, el EDS y el WDS se utilizan tanto con el SEM como con el EMPA. Sin embargo, un EMPA dedicado no es tan común como un SEM.
La caracterización de microestructuras también se ha realizado mediante técnicas de difracción de rayos X (DRX) durante muchos años. La DRX se puede utilizar para determinar los porcentajes de varias fases presentes en una muestra si tienen diferentes estructuras cristalinas. Por ejemplo, la cantidad de austenita retenida en un acero endurecido se mide mejor utilizando DRX (ASTM E 975). Si una fase particular se puede extraer químicamente de una muestra a granel, se puede identificar utilizando DRX en función de la estructura cristalina y las dimensiones de la red. Este trabajo se puede complementar con análisis EDS y/o WDS donde se cuantifica la composición química. Pero la EDS y la WDS son difíciles de aplicar a partículas de menos de 2-3 micrómetros de diámetro. Para partículas más pequeñas, se pueden realizar técnicas de difracción utilizando el TEM para la identificación y la EDS se puede realizar en partículas pequeñas si se extraen de la matriz utilizando métodos de replicación para evitar la detección de la matriz junto con el precipitado.
Existen varias técnicas para analizar cuantitativamente muestras metalográficas. Estas técnicas son valiosas en la investigación y producción de todos los metales y aleaciones y materiales no metálicos o compuestos .
La cuantificación microestructural se realiza en un plano bidimensional preparado a través de la parte o componente tridimensional. Las mediciones pueden implicar técnicas de metrología simples , por ejemplo, la medición del espesor de un revestimiento de superficie o el diámetro aparente de una partícula discreta de segunda fase (por ejemplo, grafito esferoidal en hierro dúctil ). La medición también puede requerir la aplicación de estereología para evaluar la matriz y las estructuras de segunda fase. La estereología es el campo de la toma de mediciones 0, 1 o 2 dimensiones en el plano de corte bidimensional y la estimación de la cantidad, el tamaño, la forma o la distribución de la microestructura en tres dimensiones. Estas mediciones se pueden realizar utilizando procedimientos manuales con la ayuda de plantillas superpuestas a la microestructura o con analizadores de imágenes automatizados. En todos los casos, se debe realizar un muestreo adecuado para obtener una base estadística adecuada para la medición. Se requieren esfuerzos para eliminar el sesgo.
Algunas de las mediciones más básicas incluyen la determinación de la fracción de volumen de una fase o constituyente, la medición del tamaño de grano en metales y aleaciones policristalinos , la medición del tamaño y la distribución del tamaño de las partículas, la evaluación de la forma de las partículas y el espaciamiento entre partículas.
Las organizaciones de normalización , incluido el Comité E-4 de ASTM International sobre Metalografía y algunas otras organizaciones nacionales e internacionales, han desarrollado métodos de prueba estándar que describen cómo caracterizar las microestructuras cuantitativamente.
Por ejemplo, la cantidad de una fase o constituyente, es decir, su fracción de volumen, se define en ASTM E 562; las mediciones manuales del tamaño de grano se describen en ASTM E 112 ( estructuras de grano equiaxiales con una distribución de tamaño única) y E 1182 (muestras con una distribución de tamaño de grano bimodal); mientras que ASTM E 1382 describe cómo se puede medir cualquier tipo o condición de tamaño de grano utilizando métodos de análisis de imágenes. La caracterización de inclusiones no metálicas utilizando gráficos estándar se describe en ASTM E 45 (históricamente, E 45 cubría solo métodos de gráficos manuales y un método de análisis de imágenes para realizar tales mediciones de gráficos se describió en ASTM E 1122. Los métodos de análisis de imágenes se están incorporando actualmente en E 45). Un método estereológico para caracterizar partículas discretas de segunda fase, como inclusiones no metálicas, carburos, grafito, etc., se presenta en ASTM E 1245.
