Un ensayo metalúrgico es un análisis de la composición de un mineral , metal o aleación , que generalmente se realiza para probar su pureza o calidad.
Algunos métodos de ensayo son adecuados para materias primas; otros son más apropiados para productos terminados. Los metales preciosos en bruto ( lingotes ) se analizan en una oficina de análisis . La plata se analiza mediante valoración , el oro mediante copelación y el platino mediante espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP OES). [1] [2] Las piezas de arte o joyería de metales preciosos suelen llevar un contraste (dependiendo de los requisitos de las leyes del lugar de fabricación o del lugar de importación). Cuando se requiere un contraste , los artículos de arte o joyería semiacabados de metales preciosos pasan por los canales de prueba oficiales donde se analizan o analizan para determinar su contenido de metales preciosos. Si bien diferentes países permiten una variedad de purezas legalmente aceptables, el ensayador en realidad está realizando pruebas para determinar que la pureza del producto se ajusta a la declaración o afirmación de pureza que el fabricante ha afirmado (generalmente estampando un número como 750 para oro de 18 quilates). sobre el artículo. En el pasado, el ensayo se realizaba mediante el método de la piedra de toque, pero actualmente (con mayor frecuencia) se realiza mediante fluorescencia de rayos X (XRF). Se utiliza XRF porque este método es más exigente [ aclarar ] que la prueba de piedra de toque. El método de ensayo más exacto se conoce como ensayo al fuego o copelación. Este método es más adecuado para el análisis de lingotes y reservas de oro que para obras de arte o joyas porque es un método completamente destructivo.
El método de la piedra de toque es, con diferencia, el más común y no daña el artículo en cuestión. Se frota el artículo sobre una piedra especial, se trata con ácidos y el resultado se compara con el resultado del mismo proceso realizado sobre una muestra de oro de pureza conocida. Para ello se utilizó pedernal radiolario rojo o pizarra silícea negra . [3] Las diferencias en el contenido de metales preciosos tan pequeñas como 10 a 20 partes por mil a menudo se pueden establecer con confianza mediante la prueba, utilizando muestras de ácidos y de oro de una concentración específica y conocida.
La fluorescencia de rayos X moderna también es una técnica no destructiva adecuada para los requisitos de ensayo normales. Por lo general, tiene una precisión de 2 a 5 partes por mil y se adapta bien a superficies grandes y relativamente planas. Es una técnica rápida que dura unos tres minutos y los resultados se pueden imprimir automáticamente por computadora.
Un proceso para el ensayo de fluorescencia de rayos X implica fundir el material en un horno y agitarlo para formar una mezcla homogénea. A continuación, se toma una muestra del centro de la muestra fundida. Las muestras normalmente se toman utilizando un tubo de vacío. [4] Luego, la muestra se analiza mediante espectroscopia de fluorescencia de rayos X. Los ensayos metalúrgicos normalmente se completan de esta manera para garantizar que se realice un ensayo preciso. [ cita necesaria ]
_(NYPL_b11707553-G90F029_002F).jpg/1280px-Colorado_Assay_Office_(monochrome_non_stereo_crop)_(NYPL_b11707553-G90F029_002F).jpg)
El ensayo de metales preciosos más elaborado y preciso, pero totalmente destructivo, es el ensayo de fuego. (También puede denominarse por el paso crítico de copelación que separa el metal precioso del plomo). Si se realiza en lingotes según los estándares internacionales, el método puede tener una precisión de 1 parte en 10.000 en metal dorado. Si se realiza en materiales minerales mediante fusión seguida de separación por copelación, la detección puede ser en partes por mil millones. Sin embargo, la precisión del material mineral suele limitarse a entre el 3 y el 5 % del valor informado. Aunque lleva mucho tiempo, el método es el estándar aceptado que se aplica para valorar el mineral de oro, así como los lingotes de oro y plata, en las principales refinerías y empresas mineras de oro. En el caso del ensayo al fuego de minerales de oro y platino, el largo tiempo necesario para realizar un ensayo generalmente se compensa con la realización de un gran número de ensayos simultáneamente, y un laboratorio típico estará equipado con varios hornos de fusión y copelación, cada uno de ellos capaz de tomar varias muestras, de modo que se puedan realizar varios cientos de análisis por día. La principal ventaja del ensayo al fuego es que se pueden utilizar muestras grandes, lo que aumenta la precisión en el análisis de minerales de bajo rendimiento en el rango de concentración <1 g/T.
Fusión: el proceso requiere una atmósfera reductora autogenerada, por lo que la muestra de mineral triturado se mezcla con fundentes y una fuente de carbono (por ejemplo, polvo de carbón, carbón molido, harina, etc.) mezclado con óxido de plomo en polvo (litargirio) en un refractario. crisol. En general, se colocarán varios crisoles dentro de un horno eléctrico equipado con elementos calefactores de carburo de silicio y se calentarán a entre 1000 y 1200 °C. La temperatura requerida y el tipo de fundente utilizado dependen de la composición de la roca en la que se concentran los metales preciosos, y en muchos laboratorios se utiliza un enfoque empírico basado en una larga experiencia.
Se produce una reacción compleja en la que la fuente de carbono reduce el óxido de plomo a plomo, que se alea con los metales preciosos: al mismo tiempo, los fundentes se combinan con la roca triturada, reduciendo su punto de fusión y formando una escoria vítrea. Cuando se completa la fusión, la muestra se vierte en un molde (generalmente de hierro) donde la escoria flota hacia la parte superior y el plomo, ahora aleado con los metales preciosos, se hunde hasta el fondo, formando un "botón". Después de la solidificación, las muestras se eliminan y las balas de plomo se recuperan para su copelación o para su análisis por otros medios.
Los detalles de los métodos para diversos procedimientos de ensayo al fuego varían, pero la química de concentración y separación generalmente cumple con las tradiciones establecidas por Bugby o Shepard & Dietrich a principios del siglo XX. Los avances en los métodos desde entonces automatizan principalmente el manejo de materiales y las mediciones del acabado final (es decir, el acabado del instrumento en lugar del pesaje físico del producto de oro). Podría decirse que incluso estos textos son en gran medida una extensión de las tradiciones que Agricola detalló en De re Metallica en 1556.
La variación de las habilidades enseñadas en las adaptaciones estándar modernas de la metodología de ensayo al fuego debe considerarse con cautela. Las tradiciones estándar tienen una larga historia de confiabilidad; Los nuevos métodos "especiales" frecuentemente se asocian con una menor precisión de los ensayos y fraude .
Cupelación: las balas de plomo se colocan en crisoles porosos (cupelas) de ceniza de hueso u óxido de magnesio y se calientan al aire a unos 1.000 °C. Esto suele llevarse a cabo en un horno de "mufla", que contiene una mufla refractaria (normalmente de carburo de silicio unido con nitruro) calentada externamente mediante elementos calefactores de carburo de silicio. Un flujo de aire a través de la mufla ayuda a la oxidación del plomo y transporta los humos para una recolección segura fuera de la unidad del horno. El plomo se funde y se oxida formando óxido de plomo, que a su vez se funde y es atraído hacia los poros de la copela por atracción capilar. Los metales preciosos permanecen en la base de la copa como un "prill" que se envía para el análisis final del contenido de metales preciosos.
En el proceso de ensayo al fuego de lingotes, una muestra del artículo se envuelve en una lámina de plomo con cobre y plata. La muestra envuelta, junto con las muestras de control preparadas, se calientan a 1650 °F (o 898,9 °C; la temperatura varía según el método exacto) en una copa hecha de ceniza de hueso comprimida u polvo de óxido de magnesio. Los metales básicos se oxidan y se absorben en la cupel. El producto de esta copelación (doré) se aplana y se trata con ácido nítrico para eliminar la plata. El pesaje preciso del contenido metálico de las muestras y los controles del proceso (pruebas) en cada etapa del proceso es la base de la extrema precisión del método. Los ensayadores europeos siguen tradiciones de lingotes basadas en regulaciones de contraste . Los evaluadores de lingotes de buena reputación de América del Norte se ajustan estrictamente al método ASTM E1335-04e1. Sólo los métodos con lingotes validados y rastreables según los estándares internacionales aceptados obtienen precisiones genuinas de 1 parte en 10.000.
La copelación por sí sola sólo puede eliminar una cantidad limitada de impurezas de una muestra. El ensayo al fuego, aplicado a minerales, concentrados o metales menos puros, agrega un paso de fusión o escorificación antes de la copelación.
A menudo se asigna un evaluador de monedas a cada casa de moneda u oficina de análisis para determinar y garantizar que todas las monedas producidas en la casa de moneda tengan el contenido o la pureza correctos de cada metal especificado, generalmente por ley, que deben contener. Esto fue particularmente importante cuando se produjeron monedas de oro y plata para su circulación y uso en el comercio diario. Sin embargo, pocas naciones persisten en acuñar monedas de plata u oro para la circulación general. Por ejemplo, Estados Unidos suspendió el uso de oro en la acuñación de monedas en 1933. Estados Unidos fue una de las últimas naciones en suspender el uso de plata en las monedas en circulación después de su moneda de medio dólar de 1970 d.C., aunque la cantidad de plata utilizada en monedas de menor denominación terminó después de 1964. Incluso con el medio dólar, la cantidad de plata utilizada en las monedas se redujo del 90% en 1964 y antes al 40% entre 1965 y 1970. Actualmente predominan en las monedas aleaciones de cobre, níquel, cuproníquel y latón . haciendo. No obstante, varias casas de moneda nacionales, incluida la Casa de la Moneda de Perth en Australia, la Casa de la Moneda de Austria, la Casa de la Moneda Real Británica, la Casa de la Moneda Real de Canadá, la Casa de la Moneda de Sudáfrica y la Casa de la Moneda de los Estados Unidos continúan produciendo monedas de lingotes de metales preciosos para coleccionistas e inversores. La pureza y el contenido de metales preciosos de estas monedas están garantizados por la casa de moneda o el gobierno respectivo y, por lo tanto, el ensayo de las materias primas y las monedas terminadas es un control de calidad importante.
En el Reino Unido, la Prueba del Pyx es un procedimiento ceremonial para garantizar que las monedas recién acuñadas cumplan con los estándares requeridos.