El análisis térmico es una rama de la ciencia de los materiales en la que se estudian las propiedades de los materiales a medida que cambian con la temperatura . Se utilizan varios métodos, que se distinguen entre sí por la propiedad que se mide:
El análisis térmico simultáneo generalmente se refiere a la aplicación simultánea de termogravimetría y calorimetría diferencial de barrido a una misma muestra en un solo instrumento. Las condiciones de prueba son perfectamente idénticas para las señales de análisis termogravimétrico y calorimetría diferencial de barrido (misma atmósfera, caudal de gas, presión de vapor de la muestra, velocidad de calentamiento, contacto térmico con el crisol de la muestra y el sensor, efecto de la radiación, etc.). La información recopilada puede incluso mejorarse acoplando el instrumento de análisis térmico simultáneo a un analizador de gases evolucionados como la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier o la espectrometría de masas .
Otros métodos menos comunes miden la emisión de luz o sonido de una muestra, la descarga eléctrica de un material dieléctrico o la relajación mecánica de una muestra sometida a tensión. La esencia de todas estas técnicas es que la respuesta de la muestra se registra en función de la temperatura (y del tiempo).
Es habitual controlar la temperatura de una forma predeterminada, ya sea mediante un aumento o disminución continua de la temperatura a una velocidad constante (calentamiento/enfriamiento lineal) o realizando una serie de determinaciones a diferentes temperaturas (mediciones isotérmicas escalonadas). Se han desarrollado perfiles de temperatura más avanzados que utilizan una velocidad de calentamiento oscilante (normalmente de onda sinusoidal o cuadrada) (análisis térmico de temperatura modulada) o modifican la velocidad de calentamiento en respuesta a cambios en las propiedades del sistema (análisis térmico controlado por muestras).
Además de controlar la temperatura de la muestra, también es importante controlar su entorno (por ejemplo, la atmósfera). Las mediciones se pueden realizar en el aire o bajo un gas inerte (por ejemplo, nitrógeno o helio). También se han utilizado atmósferas reductoras o reactivas e incluso se realizan mediciones con la muestra rodeada de agua u otros líquidos. La cromatografía de gases inversa es una técnica que estudia la interacción de los gases y vapores con una superficie; las mediciones se realizan a menudo a diferentes temperaturas, por lo que estos experimentos pueden considerarse dentro del ámbito del análisis térmico.
La microscopía de fuerza atómica utiliza un estilete fino para mapear la topografía y las propiedades mecánicas de las superficies con una alta resolución espacial. Al controlar la temperatura de la punta calentada y/o de la muestra, se puede realizar una forma de análisis térmico con resolución espacial.
El análisis térmico también se utiliza a menudo como término para el estudio de la transferencia de calor a través de estructuras. Muchos de los datos básicos de ingeniería para modelar dichos sistemas provienen de mediciones de capacidad térmica y conductividad térmica .
Los polímeros representan otra gran área en la que el análisis térmico encuentra importantes aplicaciones. Los polímeros termoplásticos se encuentran comúnmente en los envases y artículos domésticos de uso diario, pero para el análisis de las materias primas, los efectos de los numerosos aditivos utilizados (incluidos los estabilizadores y los colorantes) y el ajuste fino del proceso de moldeo o extrusión utilizado se pueden lograr mediante calorimetría diferencial de barrido. Un ejemplo es el tiempo de inducción de oxidación mediante calorimetría diferencial de barrido, que puede determinar la cantidad de estabilizador de oxidación presente en un material polimérico termoplástico (normalmente una poliolefina). El análisis de composición se realiza a menudo mediante análisis termogravimétrico, que puede separar los rellenos, la resina polimérica y otros aditivos. El análisis termogravimétrico también puede proporcionar una indicación de la estabilidad térmica y los efectos de los aditivos, como los retardantes de llama. (Véase JHFlynn, LAWall J.Res.Nat.Bur. Standerds, Tratamiento general de la termogravimetría de polímeros, parte A, 1966 V70A, n.º 5 487)
El análisis térmico de materiales compuestos, como los compuestos de fibra de carbono o los compuestos de epoxi de vidrio, se lleva a cabo a menudo mediante análisis mecánico dinámico, que puede medir la rigidez de los materiales determinando el módulo y las propiedades de amortiguación (absorción de energía) del material. Las empresas aeroespaciales suelen emplear estos analizadores en el control de calidad rutinario para garantizar que los productos que se fabrican cumplan con las especificaciones de resistencia requeridas. Los fabricantes de coches de carreras de Fórmula 1 también tienen requisitos similares. La calorimetría diferencial de barrido se utiliza para determinar las propiedades de curado de las resinas utilizadas en materiales compuestos, y también puede confirmar si una resina se puede curar y cuánto calor se desprende durante ese proceso. La aplicación del análisis cinético predictivo puede ayudar a afinar los procesos de fabricación. Otro ejemplo es que el análisis termogravimétrico se puede utilizar para medir el contenido de fibra de los compuestos calentando una muestra para eliminar la resina mediante la aplicación de calor y luego determinando la masa restante.
La producción de muchos metales ( hierro fundido , hierro gris , hierro dúctil , hierro de grafito compactado , aleaciones de aluminio de la serie 3000 , aleaciones de cobre , plata y aceros complejos ) se ve facilitada por una técnica de producción también conocida como análisis térmico. [2] Se retira una muestra de metal líquido del horno o cuchara y se vierte en una copa de muestra con un termopar incorporado. Luego se monitorea la temperatura y se anotan las detenciones del diagrama de fases ( liquidus , eutéctico y solidus ). A partir de esta información, se puede calcular la composición química basada en el diagrama de fases, o se puede estimar la estructura cristalina de la muestra fundida, especialmente para la morfología del silicio en aleaciones fundidas hipoeutécticas de Al-Si. [3] Estrictamente hablando, estas mediciones son curvas de enfriamiento y una forma de análisis térmico controlado por la muestra mediante el cual la velocidad de enfriamiento de la muestra depende del material de la copa (generalmente arena aglomerada) y del volumen de la muestra, que normalmente es una constante debido al uso de copas de muestra de tamaño estándar. Para detectar la evolución de la fase y las temperaturas características correspondientes, se deben considerar simultáneamente la curva de enfriamiento y su primera curva derivada. El examen de las curvas de enfriamiento y derivada se realiza utilizando un software de análisis de datos adecuado. El proceso consiste en trazar, suavizar y ajustar la curva, así como en identificar los puntos de reacción y los parámetros característicos. Este procedimiento se conoce como análisis térmico de la curva de enfriamiento asistido por computadora. [4]
Las técnicas avanzadas utilizan curvas diferenciales para localizar puntos de inflexión endotérmicos, como huecos de gas y contracción, o fases exotérmicas, como carburos, cristales beta, cobre intercristalino, siliciuro de magnesio, fosfuro de hierro y otras fases a medida que se solidifican. Los límites de detección parecen estar entre el 0,01 % y el 0,03 % del volumen.
Además, la integración del área entre la curva cero y la primera derivada es una medida del calor específico de esa parte de la solidificación que puede llevar a estimaciones aproximadas del porcentaje de volumen de una fase. (Algo debe saberse o suponerse acerca del calor específico de la fase en comparación con el calor específico general). A pesar de esta limitación, este método es mejor que las estimaciones del microanálisis bidimensional y mucho más rápido que la disolución química.
La mayoría de los alimentos están sujetos a variaciones de temperatura durante la producción, el transporte, el almacenamiento, la preparación y el consumo, por ejemplo, pasteurización , esterilización , evaporación , cocción , congelación , enfriamiento, etc. Los cambios de temperatura provocan alteraciones en las propiedades físicas y químicas de los componentes de los alimentos que influyen en las propiedades generales del producto final, por ejemplo, sabor, apariencia, textura y estabilidad. Pueden promoverse reacciones químicas como hidrólisis , oxidación o reducción , o pueden ocurrir cambios físicos, como evaporación, fusión , cristalización , agregación o gelificación. Una mejor comprensión de la influencia de la temperatura en las propiedades de los alimentos permite a los fabricantes de alimentos optimizar las condiciones de procesamiento y mejorar la calidad del producto. Por lo tanto, es importante que los científicos de alimentos tengan técnicas analíticas para monitorear los cambios que ocurren en los alimentos cuando varía su temperatura. Estas técnicas a menudo se agrupan bajo el título general de análisis térmico. En principio, la mayoría de las técnicas analíticas se pueden utilizar, o adaptar fácilmente, para monitorear las propiedades dependientes de la temperatura de los alimentos, por ejemplo, espectroscópicas ( resonancia magnética nuclear , UV -visible, espectroscopia infrarroja , fluorescencia ), dispersión ( luz , rayos X , neutrones ), físicas (masa, densidad, reología , capacidad calorífica ), etc. Sin embargo, en la actualidad el término análisis térmico generalmente se reserva para una gama estrecha de técnicas que miden los cambios en las propiedades físicas de los alimentos con la temperatura (TG/DTG, [ aclaración necesaria ] análisis térmico diferencial, calorimetría diferencial de barrido y temperatura de transición).
La disipación de potencia es un problema importante en el diseño actual de PCB [ aclaración necesaria ] . La disipación de potencia dará lugar a una diferencia de temperatura y planteará un problema térmico a un chip. Además del problema de la fiabilidad, el exceso de calor también afectará negativamente al rendimiento eléctrico y la seguridad. Por tanto, la temperatura de trabajo de un CI debe mantenerse por debajo del límite máximo permitido en el peor de los casos. En general, las temperaturas de unión y ambiente son 125 °C y 55 °C, respectivamente. El tamaño cada vez menor del chip hace que el calor se concentre en un área pequeña y conduce a una alta densidad de potencia. Además, la acumulación de transistores más densos en un chip monolítico y una mayor frecuencia de funcionamiento provocan un empeoramiento de la disipación de potencia. Eliminar el calor de forma eficaz se convierte en el problema crítico que hay que resolver.