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Acetilacetona

La acetilacetona es un compuesto orgánico con la fórmula química CH 3 −C(=O)−CH 2 −C(=O)−CH 3 . Se clasifica como una 1,3- dicetona . Existe en equilibrio con un tautómero CH 3 −C(=O)−CH=C(−OH)−CH 3 . La mezcla es un líquido incoloro. Estos tautómeros se interconvierten tan rápidamente en la mayoría de las condiciones que se tratan como un solo compuesto en la mayoría de las aplicaciones. [2] La acetilacetona es un componente básico para la síntesis de muchos complejos de coordinación , así como compuestos heterocíclicos .

Propiedades

Tautomería

Los tautómeros ceto y enol de la acetilacetona coexisten en solución. La forma enol tiene simetría C 2v , lo que significa que el átomo de hidrógeno se comparte equitativamente entre los dos átomos de oxígeno. [4] En la fase gaseosa, la constante de equilibrio , K ceto→enol , es 11,7, lo que favorece la forma enol. Las dos formas tautoméricas se pueden distinguir mediante espectroscopia RMN , espectroscopia IR y otros métodos. [5] [6]

La constante de equilibrio tiende a ser alta en solventes no polares; cuando K ceto→enol es igual o mayor que 1, se favorece la forma enólica. La forma ceto se vuelve más favorable en solventes polares que forman enlaces de hidrógeno, como el agua. [7] La ​​forma enólica es un análogo vinílico de un ácido carboxílico . [ cita requerida ]

Propiedades ácido-base

La acetilacetona es un ácido débil . Forma el anión acetilacetonato C 5 H 7 O2(comúnmente abreviado acac ):

C5H8O2 ⇌ C5H7O2+H +
La estructura del anión acetilacetonato ( acac )

En el anión acetilacetonato, ambos enlaces C - O son equivalentes. Ambos enlaces centrales CC también son equivalentes, con un átomo de hidrógeno unido al átomo de carbono central (el átomo C3 ). Esas dos equivalencias se deben a que existe una resonancia entre los cuatro enlaces en el enlace O-C2-C3-C4-O en el anión acetilacetonato, donde el orden de enlace de esos cuatro enlaces es de aproximadamente 1,5. Ambos átomos de oxígeno comparten por igual la carga negativa . El anión acetilacetonato es un ligando bidentado .

Los valores de p K a recomendados por la IUPAC para este equilibrio en solución acuosa a 25 °C son 8,99 ± 0,04 ( I  = 0), 8,83 ± 0,02 ( I  = 0,1  M NaClO 4 ) y 9,00 ± 0,03 ( I  = 1,0 M NaClO 4 ; I  = Fuerza iónica ). [9] Hay valores disponibles para disolventes mixtos. Las bases muy fuertes , como los compuestos de organolitio , desprotonarán la acetilacetona dos veces. Las especies de dilitio resultantes pueden entonces ser alquiladas en el átomo de carbono en la posición 1 .

Preparación

La acetilacetona se prepara industrialmente mediante la reorganización térmica del acetato de isopropenilo . [10]

Síntesis de acetilacetona

Las rutas de laboratorio para la acetilacetona también comienzan con acetona . Acetona y anhídrido acético ( (CH 3 C(O)) 2 O ) tras la adición de catalizador de trifluoruro de boro ( BF 3 ): [11]

(CH3C ( O)) 2O + CH3C ( O)CH3 CH3C ( O)CH2C ( O) CH3

Una segunda síntesis implica la condensación catalizada por bases (por ejemplo, mediante etóxido de sodio CH 3 CH 2 O Na + ) de acetona y acetato de etilo , seguida de la acidificación del acetilacetonato de sodio (por ejemplo, mediante cloruro de hidrógeno HCl): [11]

CH 3 CH 2 O Na + + CH 3 C(O)OCH 2 CH 3 + CH 3 C(O)CH 3 → Na + [CH 3 C(O)CHC(O )CH 3 ] + 2 CH 3 CH2OH
Na + [CH3C ( O)CHC(O )CH3 ] + HCl → CH3C ( O)CH2C ( O)CH3 + NaCl

Debido a la facilidad de estas síntesis, se conocen muchos análogos de acetilacetonatos. Algunos ejemplos son la benzoilacetona , el dibenzoilmetano (dbaH) [ aclaración necesaria ] y el análogo de terc -butilo 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanodiona. La trifluoroacetilacetona y el hexafluoroacetilacetonato también se utilizan para generar complejos metálicos volátiles .

Reacciones

Condensaciones

La acetilacetona es un precursor bifuncional versátil de los heterociclos porque ambos grupos ceto pueden sufrir condensación . Por ejemplo, la condensación con hidracina produce pirazoles, mientras que la condensación con urea proporciona pirimidinas . La condensación con dos aril- o alquilaminas da NacNacs , donde los átomos de oxígeno en la acetilacetona se reemplazan por NR (R = arilo, alquilo).

Química de coordinación

Un modelo de bolas y palos de VO(acac) 2

El acetilacetonato de sodio , Na(acac), es el precursor de muchos complejos de acetilacetonato . Un método general de síntesis es tratar una sal metálica con acetilacetona en presencia de una base : [12]

MB z + z Hacac ⇌ M(acac) z + z BH

Ambos átomos de oxígeno se unen al metal para formar un anillo quelante de seis miembros. En algunos casos, el efecto quelante es tan fuerte que no se necesita ninguna base añadida para formar el complejo.

Biodegradación

La enzima acetilacetona dioxigenasa rompe el enlace carbono-carbono de la acetilacetona, produciendo acetato y 2-oxopropanal . La enzima depende del hierro(II) , pero se ha demostrado que también se une al zinc . La degradación de la acetilacetona se ha caracterizado en la bacteria Acinetobacter johnsonii . [13]

C5H8O2 + O2C2H4O2 + C3H4O2​​​​​​​​​​​​​

Referencias

  1. ^ "05581: Acetilacetona". Sigma-Aldrich .
  2. ^ Thomas M. Harris (2001). "2,4-Pentanediona". Enciclopedia e-EROS de reactivos para síntesis orgánica . doi :10.1002/047084289X.rp030. ISBN 0471936235.
  3. ^ Smith, Kyle T.; Young, Sherri C.; DeBlasio, James W.; Hamann, Christian S. (12 de abril de 2016). "Medición de los efectos estructurales y electrónicos en el equilibrio ceto-enólico en compuestos 1,3-dicarbonílicos". Journal of Chemical Education . 93 (4): 790–794. Bibcode :2016JChEd..93..790S. doi :10.1021/acs.jchemed.5b00170.
  4. ^ Caminati, W.; Grabow, J.-U. (2006). "La estructura C 2v de la acetilacetona enólica". Revista de la Sociedad Química Americana . 128 (3): 854–857. doi :10.1021/ja055333g. PMID  16417375.
  5. ^ Manbeck, Kimberly A.; Boaz, Nicholas C.; Bair, Nathaniel C.; Sanders, Allix MS; Marsh, Anderson L. (2011). "Efectos de los sustituyentes en los equilibrios ceto-enólicos mediante espectroscopia de RMN". Journal of Chemical Education . 88 (10): 1444–1445. Código Bibliográfico :2011JChEd..88.1444M. doi :10.1021/ed1010932.
  6. ^ Yoshida, Z.; Ogoshi, H.; Tokumitsu, T. (1970). "Enlace de hidrógeno intramolecular en forma enólica de 2,4-pentanodiona 3-sustituida". Tetrahedron . 26 (24): 5691–5697. doi :10.1016/0040-4020(70)80005-9.
  7. ^ Reichardt, Christian (2003). Disolventes y efectos de los disolventes en la química orgánica (3.ª ed.). Wiley-VCH. ISBN 3-527-30618-8.
  8. ^ Base de datos SC de la IUPAC Archivado el 19 de junio de 2017 en Wayback Machine Una base de datos completa de datos publicados sobre constantes de equilibrio de complejos metálicos y ligandos
  9. ^ Stary, J.; Liljenzin, JO (1982). "Evaluación crítica de las constantes de equilibrio que involucran acetilacetona y sus quelatos metálicos" (PDF) . Química pura y aplicada . 54 (12): 2557–2592. doi :10.1351/pac198254122557. S2CID  96848983.
  10. ^ Siegel, Hardo; Eggersdorfer, Manfred (2002). "Cetonas". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . Weinheim: Wiley-VCH. doi :10.1002/14356007.a15_077. ISBN 9783527306732.
  11. ^ ab Denoon, CE Jr.; Adkins, Homer; Rainey, James L. (1940). "Acetilacetona". Síntesis orgánicas . 20 : 6. doi :10.15227/orgsyn.020.0006.
  12. ^ O'Brien, Brian. "Folleto sobre Co(tfa)3 y Co(acac)3" (PDF) . Gustavus Adolphus College.
  13. ^ Straganz, GD; Glieder, A.; Brecker, L.; Ribbons, DW; Steiner, W. (2003). "Enzima Dke1 que escinde acetilacetona: una nueva enzima que escinde enlaces C-C de Acinetobacter johnsonii". Revista bioquímica . 369 (3): 573–581. doi :10.1042/BJ20021047. PMC 1223103 . PMID  12379146. 

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