La técnica de onda estacionaria de rayos X (XSW) se puede utilizar para estudiar la estructura de superficies e interfaces con alta resolución espacial y selectividad química. Iniciada por BW Batterman en la década de 1960, [1] la disponibilidad de luz sincrotrón ha estimulado la aplicación de esta técnica interferométrica a una amplia gama de problemas en la ciencia de superficies. [2] [3]
Un campo de onda estacionaria de rayos X (XSW) se crea por la interferencia entre un haz de rayos X que incide sobre una muestra y un haz reflejado. La reflexión puede generarse en la condición de Bragg para una red cristalina o una superred multicapa diseñada ; en estos casos, el período del XSW es igual a la periodicidad de los planos reflectantes. La reflectividad de los rayos X de la superficie de un espejo en ángulos de incidencia pequeños también se puede utilizar para generar XSW de período largo. [4]
La modulación espacial del campo XSW, descrita por la teoría dinámica de la difracción de rayos X , sufre un cambio pronunciado cuando la muestra se escanea mediante la condición de Bragg. Debido a una variación de fase relativa entre los haces entrantes y reflejados, los planos nodales del campo XSW se desplazan a la mitad del período XSW. [5] Dependiendo de la posición de los átomos dentro de este campo de ondas, la absorción de rayos X medida por cada elemento varía de forma característica. Por lo tanto, la medición de la absorción (mediante fluorescencia de rayos X o rendimiento de fotoelectrones ) puede revelar la posición de los átomos con respecto a los planos reflectantes. Se puede considerar que los átomos absorbentes "detectan" la fase del XSW; por tanto, este método supera el problema de fase de la cristalografía de rayos X.
Para el análisis cuantitativo, la fluorescencia normalizada o el rendimiento de fotoelectrones se describe en [2] [3]
,
donde es la reflectividad y es la fase relativa de los haces que interfieren. La forma característica de se puede utilizar para derivar información estructural precisa sobre los átomos de la superficie porque los dos parámetros (fracción coherente) y (posición coherente) están directamente relacionados con la representación de Fourier de la función de distribución atómica. Por lo tanto, al medir un número suficientemente grande de componentes de Fourier, los datos XSW se pueden utilizar para establecer la distribución de los diferentes átomos en la celda unitaria (imágenes XSW). [6]
Las mediciones XSW de superficies monocristalinas se realizan en un difractómetro . El cristal se balancea a través de una condición de difracción de Bragg y se miden simultáneamente la reflectividad y el rendimiento XSW. El rendimiento de XSW generalmente se detecta como fluorescencia de rayos X (XRF). La detección XRF permite mediciones in situ de las interfaces entre una superficie y entornos gaseosos o líquidos, ya que los rayos X duros pueden penetrar estos medios. Si bien XRF proporciona un rendimiento XSW específico del elemento, no es sensible al estado químico del átomo absorbente. La sensibilidad al estado químico se logra mediante la detección de fotoelectrones , que requiere instrumentación de vacío ultraalto .
Las mediciones de posiciones atómicas en o cerca de superficies monocristalinas requieren sustratos de muy alta calidad cristalina. El ancho intrínseco de una reflexión de Bragg, calculado mediante la teoría de la difracción dinámica, es extremadamente pequeño (del orden de 0,001° en condiciones convencionales de difracción de rayos X). Los defectos de los cristales, como la mosaicidad, pueden ampliar sustancialmente la reflectividad medida, lo que oscurece las modulaciones en el rendimiento de XSW necesarias para localizar el átomo absorbente. Para sustratos ricos en defectos, como monocristales metálicos, se utiliza una geometría de incidencia normal o de retrorreflexión. En esta geometría, se maximiza el ancho intrínseco de la reflexión de Bragg. En lugar de hacer oscilar el cristal en el espacio, la energía del haz incidente se sintoniza mediante la condición de Bragg. Dado que esta geometría requiere rayos X incidentes suaves, esta geometría normalmente utiliza la detección XPS del rendimiento XSW.
Aplicaciones que requieren condiciones de vacío ultraalto :
Aplicaciones que no requieren condiciones de vacío ultraalto:
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: Mantenimiento CS1: varios nombres: lista de autores ( enlace ){{cite journal}}
: Mantenimiento CS1: varios nombres: lista de autores ( enlace )Zegenhagen, Jörg; Kazimirov, Alejandro (2013). La técnica de la onda estacionaria de rayos X. Científico Mundial . doi :10.1142/6666. ISBN 978-981-2779-00-7.