El aparato de pistón-cilindro es un dispositivo de medios sólidos, utilizado en geociencias y ciencias de materiales , para generar simultáneamente alta presión (hasta 6 GPa) y temperatura (hasta 1700 °C). Las modificaciones de la configuración normal pueden llevar estos límites a presiones y temperaturas aún más altas. Un tipo particular de cilindro-émbolo, llamado aparato de Griggs , también puede agregar una tensión desviatoria a la muestra.
El principio del instrumento es generar presión comprimiendo un conjunto de muestra, que incluye un horno de resistencia , dentro de un recipiente a presión . La alta temperatura controlada se genera aplicando un voltaje regulado al horno y monitoreando la temperatura con un termopar . El recipiente a presión es un cilindro que está cerrado en un extremo por una placa rígida con un pequeño orificio para el paso del termopar. Por otro lado, se introduce un pistón en el cilindro. [1]
Sir Charles Parsons fue el primero en abordar el problema de generar alta presión simultáneamente con alta temperatura. [2] Su aparato de presión consistía en dispositivos de cilindro y pistón que utilizaban calentamiento por resistencia eléctrica interna. Utilizó un material sólido transmisor de presión, que también sirvió como aislamiento térmico y eléctrico . Sus cámaras cilíndricas tenían un diámetro de 1 a 15 cm. La presión máxima a la temperatura que informó fue del orden de 15.000 atm (correspondiente a ~1,5 GPa) a 3.000 °C.
Loring L. Coes, Jr., de Norton Co., fue la primera persona en desarrollar un dispositivo de cilindro y pistón con capacidades sustancialmente superiores a las del dispositivo Parsons. No publicó personalmente una descripción de este equipo hasta 1962. [3] La característica clave de este dispositivo es el uso de un revestimiento o cilindro de alúmina moldeado en caliente . El aparato tiene dos extremos y la presión se genera empujando un pistón de carburo de tungsteno dentro de cada extremo del cilindro de alúmina. Debido a que el cilindro de alúmina es eléctricamente aislante, el calentamiento se logra, de manera muy simple, pasando una corriente eléctrica desde un pistón a través de un tubo calentador de muestra y saliendo a través del pistón opuesto. El aparato se utilizó a presiones de hasta 45.000 atm (correspondientes a ~4,5 GPa) simultáneamente con una temperatura de 800 °C. La temperatura se midió mediante un termopar ubicado en un pozo. En estas condiciones de temperatura y presión, en este dispositivo sólo se obtiene una carrera, siendo ambos prescindibles los pistones y el cilindro de alúmina. Incluso a 30.000 atm (correspondiente a ~3,0 GPa), el cilindro de alúmina sólo es útil para unas pocas carreras, como también es el caso de los pistones de carburo de tungsteno. El coste de utilizar un dispositivo de este tipo es elevado.
Hoy en día tanto el pistón como el cilindro están construidos con carburo de tungsteno cementado y el aislamiento eléctrico se proporciona de forma diferente que en el dispositivo de Coes. En particular, la base del moderno aparato de pistón-cilindro viene dada por el diseño descrito por Boyd y England en 1960, [4] que ha sido la primera máquina que permitió realizar experimentos en condiciones del manto superior de forma rutinaria en un laboratorio.
El geólogo Bernard Wood ha realizado múltiples contribuciones importantes a la ciencia mediante experimentos con cilindros de pistón y, en consecuencia, se ha convertido en una figura destacada de la petrología experimental . Junto con Fred Wheeler, obrero de taller de la Universidad de Bristol , ha diseñado un modelo de cilindro-pistón que destaca por su sencillez y sus rasgos azules. [5] Varias unidades de este modelo se han fabricado en la Universidad de Oxford . [5]
El aparato de pistón-cilindro se basa en la misma relación simple de otros dispositivos de alta presión (por ejemplo, prensa de yunque múltiple y celda de yunque de diamante ):
donde P es la presión , F la fuerza aplicada y A el área .
Logra altas presiones utilizando el principio de amplificación de presión: convertir una pequeña carga en un pistón grande en una carga relativamente grande en un pistón pequeño. Luego, la presión uniaxial se distribuye (casi hidrostáticamente) sobre la muestra mediante la deformación de los materiales del conjunto.
Los componentes principales del aparato de pistón-cilindro son el sistema generador de presión, el recipiente a presión y las piezas de ensamblaje dentro del recipiente. Hay dos tipos de aparatos de pistón-cilindro: sin carga en los extremos y con carga en los extremos, que involucran, respectivamente, uno o dos arietes hidráulicos . En el tipo de carga terminal, el segundo ariete hidráulico se utiliza para cargar y fortalecer verticalmente el recipiente a presión. El tipo sin carga terminal es más pequeño, más compacto y más barato, y sólo funciona a aproximadamente 4 GPa.
Se aplica presión a la muestra presionando un pistón en el volumen de muestra del recipiente a presión. El conjunto de muestra consta de un medio de presión sólido, un calentador de resistencia y un pequeño volumen central para la muestra. Se utilizan tres configuraciones comunes: ”, ” y 1”, que son los diámetros del pistón y por tanto del conjunto de muestra. Según el concepto de amplificación de presión, la elección del pistón depende de la presión que se desea alcanzar.
Durante el experimento, el agua circula alrededor del recipiente a presión, el puente y las placas superiores para enfriar el sistema.
Los propósitos del conjunto de muestra son transmitir presión hidrostática a la muestra desde el pistón de compresión , proporcionar un calentamiento controlado de la muestra y proporcionar, a través de la cápsula, un entorno de fugacidad de oxígeno y volátiles adecuado para el experimento. Por tanto, incluye un componente para cada uno de estos fines.
El cilindro exterior es un cilindro aislante eléctrico y transmisor de presión fabricado de NaCl , talco , BaCO3 , KBr , CaF2 o incluso vidrio de borosilicato . Los siguientes componentes son, en orden, un cilindro de vidrio de borosilicato eléctricamente aislante y un cilindro de grafito , que actúa como " horno ". Para ubicar la muestra exactamente en el centro del horno y sujetar el termopar , se utiliza una varilla de soporte generalmente hecha de cerámica triturable. El componente final es un tapón de base de acero conductor , ubicado en la parte superior del conjunto de muestra.
La parte final del conjunto es el propio termopar, cuyos hilos quedan aislados entre sí y del material del conjunto mediante un tubo de mullita .
La cápsula de muestra debe contener la muestra y evitar la reacción entre la muestra y los otros materiales del conjunto de muestra y no, por sí misma, reaccionar con la muestra. También debe ser débil para no interferir con la transmisión de presión durante la carrera. Para ello, los materiales más utilizados son: aleaciones de Au , Pt , AgPd , Ni y grafito .
Los volúmenes de muestra suelen ser de 200 mm 3 , lo que se traduce en ~500 mg de material de partida, pero con conjuntos más grandes el volumen puede ser de hasta 750 mm 3 .
La presión nominal en un experimento se puede calcular a partir de la amplificación de la presión del aceite mediante la reducción del área sobre la que se aplica, pero cada componente tiene un límite elástico característico , en consecuencia la presión nominal es diferente de la efectiva. Por tanto, es necesario ajustarlo teniendo en cuenta la fricción :
P efectiva = P nominal + P corrección
Para determinar la presión efectiva, los experimentos de calibración se pueden realizar utilizando métodos estáticos o dinámicos y, por lo general, utilizan transiciones o reacciones de fase conocidas, curvas de fusión o solubilidad en agua medida en masas fundidas .
Dado que los efectos de fricción también dependen de si la prensa está en compresión o descompresión, es una buena práctica realizar los experimentos de la misma manera que las ejecuciones de calibración.
La temperatura se puede medir utilizando un termopar con una precisión de ± 1 °C. La precisión de la temperatura está influenciada por errores aleatorios y sistemáticos , y es menor en condiciones de temperatura y presión más altas. Dichos errores pueden surgir de gradientes de temperatura , presiones diferenciales en el conjunto, contaminación durante el experimento y el efecto de la presión sobre la fuerza electromotriz del termopar . Estos errores se pueden amortiguar eligiendo el tipo de termopar apropiado para las condiciones experimentales. Por el contrario, los gradientes de temperatura se pueden minimizar utilizando un horno cónico .
Las principales ventajas de la prensa de cilindro y pistón son el volumen relativamente grande del conjunto, las rápidas velocidades de calentamiento y enfriamiento y la estabilidad del equipo durante largos periodos de funcionamiento.
Estos aspectos, junto con la facilidad y seguridad del procedimiento, hacen que este dispositivo sea adecuado para estudios geoquímicos y mediciones in situ de las propiedades físicas de los materiales.
Algunas aplicaciones, especialmente en Geociencias, son: síntesis de materiales a alta presión y temperatura, prensado en caliente e investigación de fusión parcial de rocas.
