El análisis térmico es una rama de la ciencia de los materiales donde se estudian las propiedades de los materiales a medida que cambian con la temperatura . Generalmente se utilizan varios métodos, que se distinguen entre sí por la propiedad que se mide:
El análisis térmico simultáneo generalmente se refiere a la aplicación simultánea de termogravimetría y calorimetría diferencial de barrido a una misma muestra en un solo instrumento. Las condiciones de prueba son perfectamente idénticas para el análisis termogravimétrico y las señales de calorimetría diferencial de barrido (misma atmósfera, caudal de gas, presión de vapor de la muestra, velocidad de calentamiento, contacto térmico con el crisol y el sensor de la muestra, efecto de radiación, etc.). La información recopilada puede incluso mejorarse acoplando el instrumento de análisis térmico simultáneo a un analizador de gases evolucionado como la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier o la espectrometría de masas .
Otros métodos, menos comunes, miden la emisión de luz o sonido de una muestra, o la descarga eléctrica de un material dieléctrico, o la relajación mecánica en una muestra sometida a tensión. La esencia de todas estas técnicas es que la respuesta de la muestra se registra en función de la temperatura (y el tiempo).
Es habitual controlar la temperatura de una forma predeterminada, ya sea mediante un aumento o disminución continua de la temperatura a un ritmo constante (calentamiento/enfriamiento lineal) o llevando a cabo una serie de determinaciones a diferentes temperaturas (mediciones isotérmicas por pasos). Se han desarrollado perfiles de temperatura más avanzados que utilizan una velocidad de calentamiento oscilante (generalmente sinusoidal o de onda cuadrada) (análisis térmico de temperatura modulada) o modifican la velocidad de calentamiento en respuesta a cambios en las propiedades del sistema (análisis térmico controlado por muestra).
Además de controlar la temperatura de la muestra, también es importante controlar su entorno (por ejemplo, atmósfera). Las mediciones pueden realizarse al aire o bajo un gas inerte (p. ej. nitrógeno o helio). También se han utilizado atmósferas reductoras o reactivas e incluso se realizan mediciones con la muestra rodeada de agua u otros líquidos. La cromatografía de gases inversa es una técnica que estudia la interacción de gases y vapores con una superficie; las mediciones a menudo se realizan a diferentes temperaturas, por lo que se puede considerar que estos experimentos están bajo los auspicios del análisis térmico.
La microscopía de fuerza atómica utiliza un lápiz fino para mapear la topografía y las propiedades mecánicas de las superficies con alta resolución espacial. Controlando la temperatura de la punta calentada y/o de la muestra se puede llevar a cabo una forma de análisis térmico resuelto espacialmente.
El análisis térmico también se utiliza a menudo como término para el estudio de la transferencia de calor a través de estructuras. Muchos de los datos básicos de ingeniería para modelar tales sistemas provienen de mediciones de capacidad calorífica y conductividad térmica .
Los polímeros representan otra gran área en la que el análisis térmico encuentra importantes aplicaciones. Los polímeros termoplásticos se encuentran comúnmente en envases y artículos para el hogar cotidianos, pero para el análisis de las materias primas, los efectos de los numerosos aditivos utilizados (incluidos estabilizadores y colores) y el ajuste fino del proceso de moldeo o extrusión utilizado se pueden lograr mediante el uso de diferenciales. Calorimetría de barrido. Un ejemplo es el tiempo de inducción de la oxidación mediante calorimetría diferencial de barrido que puede determinar la cantidad de estabilizador de oxidación presente en un material polimérico termoplástico (normalmente una poliolefina). El análisis de composición a menudo se realiza mediante análisis termogravimétrico, que puede separar cargas, resinas poliméricas y otros aditivos. El análisis termogravimétrico también puede dar una indicación de la estabilidad térmica y los efectos de aditivos como los retardantes de llama. (Ver JHFlynn, LAWall J.Res.Nat.Bur. Standards, General Treatment of the Thermogravimetry of Polymers Part A, 1966 V70A, No5 487)
El análisis térmico de materiales compuestos, como los compuestos de fibra de carbono o los compuestos de epoxi de vidrio, a menudo se lleva a cabo mediante análisis mecánico dinámico, que puede medir la rigidez de los materiales determinando el módulo y las propiedades de amortiguación (absorción de energía) del material. Las empresas aeroespaciales suelen emplear estos analizadores en controles de calidad de rutina para garantizar que los productos que se fabrican cumplan con las especificaciones de resistencia requeridas. Los fabricantes de coches de carreras de Fórmula 1 también tienen requisitos similares. La calorimetría diferencial de barrido se utiliza para determinar las propiedades de curado de las resinas utilizadas en materiales compuestos y también puede confirmar si una resina se puede curar y cuánto calor se desprende durante ese proceso. La aplicación del análisis cinético predictivo puede ayudar a afinar los procesos de fabricación. Otro ejemplo es que el análisis termogravimétrico se puede utilizar para medir el contenido de fibra de los compuestos calentando una muestra para eliminar la resina mediante la aplicación de calor y luego determinando la masa restante.
La producción de muchos metales ( hierro fundido , hierro gris , hierro dúctil , hierro de grafito compactado , aleaciones de aluminio de la serie 3000 , aleaciones de cobre , plata y aceros complejos ) cuenta con la ayuda de una técnica de producción también conocida como análisis térmico. [2] Se retira una muestra de metal líquido del horno o cucharón y se vierte en un recipiente para muestras con un termopar incrustado en él. Luego se controla la temperatura y se anotan las detenciones del diagrama de fases ( líquido , eutéctico y sólido ). A partir de esta información se puede calcular la composición química basada en el diagrama de fases, o se puede estimar la estructura cristalina de la muestra fundida, especialmente para la morfología del silicio en aleaciones fundidas hipoeutécticas de Al-Si. [3] Estrictamente hablando, estas mediciones son curvas de enfriamiento y una forma de análisis térmico controlado de la muestra mediante el cual la velocidad de enfriamiento de la muestra depende del material de la copa (generalmente arena adherida) y el volumen de la muestra, que normalmente es constante debido al uso de estándar. vasos de muestra de tamaño adecuado. Para detectar la evolución de fase y las temperaturas características correspondientes, se deben considerar simultáneamente la curva de enfriamiento y su curva de primera derivada. El examen de las curvas de enfriamiento y derivación se realiza mediante el uso de un software de análisis de datos adecuado. El proceso consiste en trazar, suavizar y ajustar curvas, así como identificar los puntos de reacción y los parámetros característicos. Este procedimiento se conoce como Análisis Térmico de la Curva de Enfriamiento Asistido por Computadora. [4]
Las técnicas avanzadas utilizan curvas diferenciales para localizar puntos de inflexión endotérmica, como agujeros de gas y contracción, o fases exotérmicas como carburos, cristales beta, cobre intercristalino, siliciuro de magnesio, fosfuro de hierro y otras fases a medida que se solidifican. Los límites de detección parecen estar entre el 0,01% y el 0,03% del volumen.
Además, la integración del área entre la curva cero y la primera derivada es una medida del calor específico de esa parte de la solidificación que puede conducir a estimaciones aproximadas del porcentaje de volumen de una fase. (Se debe saber o suponer algo sobre el calor específico de la fase versus el calor específico general). A pesar de esta limitación, este método es mejor que las estimaciones de microanálisis bidimensionales y mucho más rápido que la disolución química.
La mayoría de los alimentos están sujetos a variaciones en su temperatura durante la producción, transporte, almacenamiento, preparación y consumo, por ejemplo, pasteurización , esterilización , evaporación , cocción , congelación , enfriamiento, etc. Los cambios de temperatura causan alteraciones en las propiedades físicas y químicas de los componentes de los alimentos que influyen en las propiedades generales del producto final, por ejemplo, sabor, apariencia, textura y estabilidad. Se pueden promover reacciones químicas como hidrólisis , oxidación o reducción , o pueden ocurrir cambios físicos, como evaporación, fusión , cristalización , agregación o gelificación. Una mejor comprensión de la influencia de la temperatura en las propiedades de los alimentos permite a los fabricantes de alimentos optimizar las condiciones de procesamiento y mejorar la calidad del producto. Por tanto, es importante que los científicos en alimentos cuenten con técnicas analíticas para monitorear los cambios que ocurren en los alimentos cuando varía su temperatura. Estas técnicas suelen agruparse bajo el título general de análisis térmico. En principio, la mayoría de las técnicas analíticas pueden usarse, o adaptarse fácilmente, para monitorear las propiedades de los alimentos dependientes de la temperatura, por ejemplo, espectroscópicas ( resonancia magnética nuclear , espectroscopia UV -visible, infrarroja , fluorescencia ), dispersión ( luz , rayos X , neutrones ), físicos (masa, densidad, reología , capacidad calorífica ), etc. Sin embargo, en la actualidad el término análisis térmico suele reservarse para un reducido rango de técnicas que miden cambios en las propiedades físicas de los alimentos con la temperatura (TG/DTG, [ se necesita aclaración ( análisis térmico diferencial, calorimetría diferencial de barrido y temperatura de transición).
La disipación de energía es un tema importante en el diseño actual de PCB [ se necesita aclaración ] . La disipación de energía dará como resultado una diferencia de temperatura y planteará un problema térmico para un chip. Además de la cuestión de la fiabilidad, el exceso de calor también afectará negativamente al rendimiento y la seguridad eléctricos. Por lo tanto, la temperatura de funcionamiento de un CI debe mantenerse por debajo del límite máximo permitido en el peor de los casos. En general, las temperaturas de unión y ambiente son 125 °C y 55 °C, respectivamente. El tamaño cada vez menor del chip hace que el calor se concentre en un área pequeña y conduce a una alta densidad de potencia. Además, los transistores más densos reunidos en un chip monolítico y una mayor frecuencia de funcionamiento provocan un empeoramiento de la disipación de energía. Eliminar el calor de forma eficaz se convierte en la cuestión crítica a resolver.