Espectroscopia electrónica Auger

Técnica analítica utilizada específicamente en el estudio de superficies.

Un científico de Hanford utiliza un espectrómetro electrónico Auger para determinar la composición elemental de las superficies.

La espectroscopia electrónica Auger ( AES ; pronunciado [oʒe] en francés) es una técnica analítica común utilizada específicamente en el estudio de superficies y, de manera más general, en el área de la ciencia de los materiales . Es una forma de espectroscopia electrónica que se basa en el efecto Auger , basado en el análisis de electrones energéticos emitidos desde un átomo excitado después de una serie de eventos de relajación interna. El efecto Auger fue descubierto de forma independiente por Lise Meitner y Pierre Auger en la década de 1920. Aunque el descubrimiento fue realizado por Meitner e inicialmente reportado en la revista Zeitschrift für Physik en 1922, a Auger se le atribuye el descubrimiento en la mayor parte de la comunidad científica. ^[1] Hasta principios de la década de 1950, los espectroscopistas consideraban que las transiciones de Auger eran efectos molestos, ya que no contenían mucha información material relevante, pero se estudiaban para explicar anomalías en los datos de espectroscopia de rayos X. Sin embargo, desde 1953, la AES se ha convertido en una técnica de caracterización práctica y sencilla para sondear entornos de superficies químicas y compositivas y ha encontrado aplicaciones en metalurgia , química en fase gaseosa y en toda la industria de la microelectrónica . ^{[2] [3] [4] [5]}

Transiciones electrónicas y efecto Auger

El efecto Auger es un proceso electrónico que se encuentra en el corazón de la AES y que resulta de las transiciones entre estados y dentro de ellos de los electrones en un átomo excitado. Cuando un átomo es sondeado por un mecanismo externo, como un fotón o un haz de electrones con energías en el rango de varios  eV a 50 keV, se puede eliminar un electrón del estado central y dejar atrás un hueco. Como se trata de un estado inestable, el hueco central se puede llenar con un electrón de la capa exterior, por lo que el electrón que se mueve al nivel de energía más bajo pierde una cantidad de energía igual a la diferencia en las energías orbitales. La energía de transición se puede acoplar a un segundo electrón de la capa exterior, que se emitirá desde el átomo si la energía transferida es mayor que la energía de enlace orbital. ^{[2] [3] [4] [5] [6] [7]} Un electrón emitido tendrá una energía cinética de:

${\displaystyle E_{\text{kin}}=E_{\text{Core State}}-E_{B}-E_{C}'}$

donde , , son respectivamente las energías de enlace de los electrones del nivel del núcleo, la primera capa externa y la segunda capa externa (medidas desde el nivel de vacío) que se toman como positivas. El apóstrofo (tic) denota una ligera modificación de la energía de enlace de los electrones de la capa externa debido a la naturaleza ionizada del átomo; sin embargo, a menudo se ignora esta modificación de energía para facilitar los cálculos. ^{[3] [8]} Dado que las energías orbitales son exclusivas de un átomo de un elemento específico, el análisis de los electrones expulsados ​​puede proporcionar información sobre la composición química de una superficie. La figura 1 ilustra dos vistas esquemáticas del proceso Auger. ${\displaystyle E_{\text{Core State}}}$ ${\displaystyle E_{B}}$ ${\displaystyle E_{C}'}$

Figura 1. Dos vistas del proceso Auger. (a) ilustra secuencialmente los pasos involucrados en la desexcitación Auger. Un electrón incidente crea un agujero central en el nivel 1s. Un electrón del nivel 2s llena el agujero 1s y la energía de transición se imparte a un electrón 2p que se emite. El estado atómico final tiene así dos agujeros, uno en el orbital 2s y el otro en el orbital 2p. (b) ilustra el mismo proceso utilizando la notación de rayos X , . ${\displaystyle KL_{1}L_{2,3}}$

Los tipos de transiciones de estado a estado disponibles para los electrones durante un evento Auger dependen de varios factores, que van desde la energía de excitación inicial hasta las tasas de interacción relativas, aunque a menudo están dominadas por unas pocas transiciones características. Debido a la interacción entre el espín de un electrón y el momento angular orbital (acoplamiento espín-órbita) y la división concomitante del nivel de energía para varias capas en un átomo, hay una variedad de vías de transición para llenar un agujero del núcleo. Los niveles de energía se etiquetan utilizando varios esquemas diferentes, como el método de acoplamiento jj para elementos pesados ​​( Z ≥ 75), el método LS de Russell-Saunders para elementos más ligeros ( Z < 20) y una combinación de ambos para elementos intermedios. ^{[3] [9] [10]} El método de acoplamiento jj , que históricamente está vinculado a la notación de rayos X , casi siempre se utiliza para denotar las transiciones Auger. Por lo tanto, para una transición, representa el agujero del nivel del núcleo, el estado inicial del electrón en relajación y el estado de energía inicial del electrón emitido. La Figura 1(b) ilustra esta transición con la notación espectroscópica correspondiente. El nivel de energía del agujero central determinará a menudo qué tipos de transición serán favorecidos. Para niveles de energía únicos, es decir, K , las transiciones pueden ocurrir desde los niveles L, dando lugar a picos fuertes de tipo KLL en un espectro Auger. También pueden ocurrir transiciones de nivel superior, pero son menos probables. Para capas de niveles múltiples, las transiciones están disponibles desde orbitales de energía más alta (diferentes números cuánticos n, ℓ ) o niveles de energía dentro de la misma capa (mismo n , diferente número ℓ ). ^[2] El resultado son transiciones del tipo LMM y KLL junto con transiciones Coster-Kronig más rápidas como LLM. ^{[2] [3]} Si bien las transiciones Coster-Kronig son más rápidas, también son menos energéticas y, por lo tanto, más difíciles de localizar en un espectro Auger. A medida que aumenta el número atómico Z, también lo hace el número de transiciones Auger potenciales. Afortunadamente, las interacciones electrón-electrón más fuertes se dan entre niveles que están muy próximos entre sí, lo que da lugar a picos característicos en un espectro Auger. Los picos KLL y LMM son algunas de las transiciones identificadas con mayor frecuencia durante el análisis de superficies. ^[3] Por último, los electrones de la banda de valencia también pueden llenar huecos del núcleo o emitirse durante transiciones de tipo KVV. ${\displaystyle KL_{1}L_{2,3}}$ ${\displaystyle K}$ ${\displaystyle L_{1}}$ ${\displaystyle L_{2,3}}$

Se han desarrollado varios modelos, tanto fenomenológicos como analíticos, para describir la energía de las transiciones de Auger. Una de las descripciones más manejables, propuesta por Jenkins y Chung, estima la energía de la transición de Auger ABC como:

${\displaystyle E_{ABC}=E_{A}(Z)-0.5[E_{B}(Z)+E_{B}(Z+1)]-0.5[E_{C}(Z)+E_{C}(Z+1)]}$

${\displaystyle E_{i}(Z)}$son las energías de enlace del nivel n en el elemento de número atómico Z y son las energías de los mismos niveles en el elemento inmediatamente superior en la tabla periódica. Si bien es útil en la práctica, un modelo más riguroso que tenga en cuenta efectos como las probabilidades de relajación y filtrado entre niveles de energía arroja la energía Auger como: ${\displaystyle i}$ ${\displaystyle E_{i}(Z+1)}$

${\displaystyle E_{ABC}=E_{A}-E_{B}-E_{C}-F(BC:x)+R_{xin}+R_{xex}}$

donde es la energía de interacción entre los huecos de nivel B y C en un estado atómico final x y los R' representan energías de transición intra y extraatómicas que explican el apantallamiento electrónico. ^[3] Las energías de los electrones Auger se pueden calcular en función de los valores medidos de los diversos y compararlos con los picos en el espectro de electrones secundarios para identificar especies químicas. Esta técnica se ha utilizado para compilar varias bases de datos de referencia utilizadas para el análisis en las configuraciones actuales de AES. ${\displaystyle F(BC:x)}$ ${\displaystyle E_{i}}$

Configuración experimental y cuantificación

Instrumentación

Figura 2. Configuración experimental de AES utilizando un analizador de espejo cilíndrico (CMA). Se enfoca un haz de electrones sobre una muestra y los electrones emitidos se desvían alrededor del cañón de electrones y pasan a través de una abertura hacia la parte posterior del CMA. Estos electrones luego se dirigen a un multiplicador de electrones para su análisis. La variación del voltaje en la fuente de alimentación de barrido permite la representación gráfica en modo derivado de los datos de Auger. Se puede integrar un cañón de iones opcional para experimentos de perfilado de profundidad.

La sensibilidad de la superficie en AES surge del hecho de que los electrones emitidos generalmente tienen energías que van desde 50 eV a 3 keV y en estos valores, los electrones tienen un camino libre medio corto en un sólido. La profundidad de escape de los electrones se localiza, por lo tanto, a unos pocos nanómetros de la superficie del objetivo, lo que le da a AES una sensibilidad extrema a las especies de la superficie. ^[7] Debido a la baja energía de los electrones Auger, la mayoría de las configuraciones de AES se ejecutan en condiciones de ultra alto vacío (UHV). Estas medidas evitan la dispersión de electrones de los átomos de gas residual, así como la formación de una delgada "capa de gas (adsorbato)" en la superficie de la muestra, lo que degrada el rendimiento analítico. ^{[6] [7]} Una configuración típica de AES se muestra esquemáticamente en la figura 2. En esta configuración, los electrones enfocados inciden en una muestra y los electrones emitidos se desvían hacia un analizador de espejo cilíndrico (CMA). En la unidad de detección, los electrones Auger se multiplican y la señal se envía a la electrónica de procesamiento de datos. Los electrones Auger recolectados se representan gráficamente en función de la energía frente al amplio espectro de fondo de electrones secundarios. La unidad de detección y la electrónica de procesamiento de datos se denominan colectivamente analizador de energía de electrones. ^[11]

Dado que la intensidad de los picos de Auger puede ser pequeña en comparación con el nivel de ruido del fondo, la AES se ejecuta a menudo en un modo derivado que sirve para resaltar los picos modulando la corriente de recolección de electrones a través de un pequeño voltaje de CA aplicado. Como esto , la corriente de recolección se convierte en . La expansión de Taylor da: ${\displaystyle \Delta V=k\sin(\omega t)}$ ${\displaystyle I(V+k\sin(\omega t))}$

${\displaystyle I(V+k\sin(\omega t))\approx I_{0}+I'(V+k\sin(\omega t))+O(I'')}$

Usando la configuración en la figura 2, detectar la señal en la frecuencia ω dará un valor para o . ^{[6] [7]} Trazar en modo derivado también enfatiza la estructura fina de Auger, que aparece como pequeños picos secundarios que rodean el pico Auger primario. Estos picos secundarios, que no deben confundirse con los satélites de alta energía, que se analizan más adelante, surgen de la presencia del mismo elemento en múltiples estados químicos diferentes en una superficie (es decir, capas de adsorbato) o de transiciones de relajación que involucran electrones de banda de valencia del sustrato. La figura 3 ilustra un espectro derivado de una película de nitruro de cobre que muestra claramente los picos de Auger. El pico en modo derivado no es el verdadero pico de Auger, sino más bien el punto de pendiente máxima de N(E) , pero esta preocupación generalmente se ignora. ^[7] ${\displaystyle I'}$ ${\displaystyle {\frac {dN}{dE}}}$

Figura 3. Espectro Auger de una película de nitruro de cobre en modo derivado representado en función de la energía. Se observan diferentes picos para Cu y N, con la transición N KLL resaltada.

Análisis cuantitativo

El análisis semicuantitativo de la composición y de los elementos de una muestra mediante AES depende de la medición del rendimiento de los electrones Auger durante un evento de sondeo. El rendimiento de electrones, a su vez, depende de varios parámetros críticos, como la sección transversal de impacto de electrones y el rendimiento de fluorescencia. ^{[4] [6]} Dado que el efecto Auger no es el único mecanismo disponible para la relajación atómica, existe una competencia entre los procesos de desintegración radiativos y no radiativos para ser la vía de desexcitación primaria. La tasa de transición total, ω, es una suma de los procesos no radiativos (Auger) y radiativos (emisión de fotones). El rendimiento de Auger, , está relacionado con el rendimiento de fluorescencia (rayos X), , por la relación, ${\displaystyle \omega _{A}}$ ${\displaystyle \omega _{X}}$

${\displaystyle \omega _{A}=1-\omega _{X}=1-{\frac {W_{X}}{W_{X}+W_{A}}}}$

Figura 4. Fluorescencia y rendimientos de electrones Auger en función del número atómico para vacantes de la capa K. Las transiciones Auger (curva roja) son más probables para elementos más ligeros, mientras que el rendimiento de rayos X (curva azul punteada) se vuelve dominante para números atómicos más altos. Se pueden obtener gráficos similares para las transiciones de las capas L y M. Las transiciones Coster-Kronig (es decir, intracapa) se ignoran en este análisis.

donde es la probabilidad de transición de rayos X y es la probabilidad de transición de Auger. ^[6] Los intentos de relacionar la fluorescencia y los rendimientos de Auger con el número atómico han dado como resultado gráficos similares a la figura 4. Una transición clara de la emisión de electrones a la de fotones es evidente en este gráfico para aumentar el número atómico. Para los elementos más pesados, el rendimiento de rayos X se vuelve mayor que el rendimiento de Auger, lo que indica una mayor dificultad para medir los picos de Auger para valores Z grandes. Por el contrario, AES es sensible a los elementos más ligeros y, a diferencia de la fluorescencia de rayos X , los picos de Auger se pueden detectar para elementos tan ligeros como el litio ( Z = 3). El litio representa el límite inferior para la sensibilidad de AES ya que el efecto Auger es un evento de "tres estados" que necesita al menos tres electrones. Ni H ni He pueden detectarse con esta técnica. Para las transiciones basadas en el nivel K, los efectos Auger son dominantes para Z < 15, mientras que para las transiciones de nivel L y M, los datos AES se pueden medir para Z ≤ 50. ^[6] Los límites de rendimiento prescriben efectivamente un punto de corte para la sensibilidad AES, pero se pueden utilizar técnicas complejas para identificar elementos más pesados, como el uranio y el americio , utilizando el efecto Auger. ^[1] ${\displaystyle W_{X}}$ ${\displaystyle W_{A}}$

Otra cantidad crítica que determina el rendimiento de los electrones Auger en un detector es la sección transversal de impacto de los electrones. Las primeras aproximaciones (en cm2 ⁾ de la sección transversal se basaban en el trabajo de Worthington y Tomlin,

${\displaystyle \sigma _{ax}(E)=1.3\times 10^{13}b{\frac {C}{E_{p}}}}$

donde b actúa como un factor de escala entre 0,25 y 0,35, y C es una función de la energía del haz de electrones primario, . Si bien este valor de se calcula para un átomo aislado, se puede realizar una modificación simple para tener en cuenta los efectos de la matriz: ${\displaystyle E_{p}}$ ${\displaystyle \sigma _{ax}}$

${\displaystyle \sigma (E)=\sigma _{ax}[1+r_{m}(E_{p},\alpha )]}$

donde α es el ángulo con la normal de la superficie del haz de electrones incidente; r _m se puede establecer empíricamente y abarca las interacciones de los electrones con la matriz, como la ionización debida a los electrones retrodispersados. Por lo tanto, el rendimiento total se puede escribir como:

${\displaystyle Y(t)=N_{x}\times \delta t\times \sigma (E,t)[1-\omega _{X}]\exp \left(-t\cos {\frac {\theta }{\lambda }}\right)\times I(t)\times T\times {\frac {d(\Omega )}{4\pi }}}$

Aquí N _x es el número de átomos x por volumen, λ la profundidad de escape de electrones, θ el ángulo del analizador, T la transmisión del analizador, I(t) el flujo de excitación de electrones a la profundidad t , dΩ el ángulo sólido y δt es el espesor de la capa que se está sondeando. Abarcados en estos términos, especialmente el rendimiento Auger, que está relacionado con la probabilidad de transición, está la superposición mecánica cuántica de las funciones de onda del estado inicial y final . Expresiones precisas para la probabilidad de transición, basadas en hamiltonianos de perturbación de primer orden , se pueden encontrar en Thompson y Baker. ^[4] A menudo, no se conocen todos estos términos, por lo que la mayoría de los análisis comparan los rendimientos medidos con estándares externos de composición conocida. Las proporciones de los datos adquiridos con los estándares pueden eliminar términos comunes, especialmente características de configuración experimental y parámetros del material, y se pueden utilizar para determinar la composición del elemento. ^{[3] [6] [7]} Las técnicas de comparación funcionan mejor para muestras de materiales binarios homogéneos o capas superficiales uniformes, mientras que la identificación elemental se obtiene mejor a partir de la comparación de muestras puras.

Usos

Hay una serie de microscopios electrónicos que han sido diseñados específicamente para su uso en espectroscopia Auger; estos se denominan microscopios Auger de barrido (SAM) y pueden producir imágenes químicas de alta resolución y resueltas espacialmente. ^{[1] [3] [5] [7] [12]} Las imágenes SAM se obtienen al pasar un haz de electrones enfocado a través de una superficie de muestra y medir la intensidad del pico Auger sobre el fondo de electrones dispersos. El mapa de intensidad se correlaciona con una escala de grises en un monitor con áreas más blancas que corresponden a una mayor concentración de elementos. Además, a veces se utiliza la pulverización catódica con la espectroscopia Auger para realizar experimentos de perfilado de profundidad. La pulverización catódica elimina capas externas delgadas de una superficie para que se pueda utilizar AES para determinar la composición subyacente. ^{[3] [4] [5] [6]} Los perfiles de profundidad se muestran como altura del pico Auger vs. tiempo de pulverización catódica o concentración atómica vs. profundidad. El fresado de profundidad preciso a través de la pulverización catódica ha hecho que el perfilado sea una técnica invaluable para el análisis químico de materiales nanoestructurados y películas delgadas. El AES también se utiliza ampliamente como herramienta de evaluación dentro y fuera de las líneas de fabricación en la industria de la microelectrónica, mientras que la versatilidad y sensibilidad del proceso Auger lo convierte en una herramienta analítica estándar en los laboratorios de investigación. ^{[13] [14] [15] [16]} En teoría, los espectros Auger también se pueden utilizar para distinguir entre estados de protonación. Cuando una molécula se protona o desprotona, la geometría y la estructura electrónica cambian, y los espectros AES reflejan esto. En general, a medida que una molécula se vuelve más protonada, los potenciales de ionización aumentan y la energía cinética de los electrones de la capa externa emitidos disminuye. ^[17]

A pesar de las ventajas de la alta resolución espacial y la sensibilidad química precisa atribuidas a la AES, existen varios factores que pueden limitar la aplicabilidad de esta técnica, especialmente al evaluar muestras sólidas. Una de las limitaciones más comunes encontradas con la espectroscopia Auger son los efectos de carga en muestras no conductoras. ^{[2] [3]} La carga se produce cuando el número de electrones secundarios que salen de la muestra es diferente del número de electrones incidentes, lo que da lugar a una carga eléctrica neta positiva o negativa en la superficie. Tanto las cargas superficiales positivas como las negativas alteran gravemente el rendimiento de los electrones emitidos desde la muestra y, por lo tanto, distorsionan los picos Auger medidos. Para complicar las cosas, los métodos de neutralización empleados en otras técnicas de análisis de superficie, como la espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS), no son aplicables a la AES, ya que estos métodos generalmente implican el bombardeo de la superficie con electrones o iones (es decir, cañón de inundación ). Se han desarrollado varios procesos para combatir el problema de la carga, aunque ninguno de ellos es ideal y todavía dificulta la cuantificación de los datos de la AES. ^{[3] [6]} Una de estas técnicas consiste en depositar almohadillas conductoras cerca del área de análisis para minimizar la carga regional. Sin embargo, este tipo de enfoque limita las aplicaciones de SAM, así como la cantidad de material de muestra disponible para el sondeo. Una técnica relacionada consiste en adelgazar o "hacer hoyuelos" en una capa no conductora con iones Ar + y luego montar la muestra en un soporte conductor antes de la AES. ^{[18] [19]} Este método ha sido debatido, con afirmaciones de que el proceso de adelgazamiento deja artefactos elementales en una superficie y/o crea capas dañadas que distorsionan la unión y promueven la mezcla química en la muestra. Como resultado, los datos de AES compositivos se consideran sospechosos. La configuración más común para minimizar los efectos de carga incluye el uso de un haz de electrones con un ángulo de inclinación (~10°) y una energía de bombardeo cuidadosamente ajustada (entre 1,5 keV y 3 keV). El control tanto del ángulo como de la energía puede alterar sutilmente la cantidad de electrones emitidos en relación con los electrones incidentes y, por lo tanto, reducir o eliminar por completo la carga de la muestra. ^{[2] [5] [6]}

Además de los efectos de carga, los datos de AES pueden verse oscurecidos por la presencia de pérdidas de energía características en una muestra y eventos de ionización atómica de orden superior. Los electrones expulsados ​​de un sólido generalmente experimentarán múltiples eventos de dispersión y perderán energía en forma de oscilaciones de densidad electrónica colectivas llamadas plasmones . ^{[2] [7]} Si las pérdidas de plasmón tienen energías cercanas a las de un pico Auger, el proceso Auger menos intenso puede verse empequeñecido por el pico plasmón. Como los espectros Auger normalmente son débiles y se extienden sobre muchos eV de energía, son difíciles de extraer del fondo y en presencia de pérdidas de plasmón; la deconvolución de los dos picos se vuelve extremadamente difícil. Para tales espectros, a menudo se requiere un análisis adicional a través de técnicas de superficie sensibles a los químicos como la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) para desenredar los picos. ^[2] A veces, un espectro Auger también puede exhibir picos "satélite" en energías de compensación bien definidas del pico original. El origen de los satélites suele atribuirse a múltiples eventos de ionización en un átomo o cascadas de ionización en las que se emite una serie de electrones a medida que se produce la relajación de los huecos del núcleo de múltiples niveles. ^{[2] [3]} La presencia de satélites puede distorsionar la verdadera información del pico Auger y/o del pequeño desplazamiento del pico debido a la unión química en la superficie. Se han realizado varios estudios para cuantificar aún más los picos satélite. ^[20]

A pesar de estos inconvenientes, a veces sustanciales, la espectroscopia electrónica Auger es una técnica de análisis de superficies ampliamente utilizada que se ha aplicado con éxito en muchos campos diversos, que van desde la química en fase gaseosa hasta la caracterización de nanoestructuras. Una nueva clase de analizadores de energía electrostática de alta resolución, los analizadores de campo frontal (FFA) ^{[21] [22],} se pueden utilizar para la espectroscopia electrónica remota de superficies distantes o superficies con gran rugosidad o incluso con hoyuelos profundos. Estos instrumentos están diseñados como si se utilizaran específicamente en microscopios electrónicos de barrido combinados (SEM). Los "FFA" en principio no tienen campos finales perceptibles, lo que generalmente distorsiona el enfoque en la mayoría de los analizadores conocidos, por ejemplo, el conocido CMA.

Véase también

• Lista de métodos de análisis de materiales
• Mapeo de arcos
• Espectroscopia fotoelectrónica ultravioleta (UPS, para gases)
• Espectroscopia de fotoemisión (PES, para superficies sólidas)
• Espectroscopia de ionización de Rydberg
• Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X

Referencias

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Lectura adicional

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