Un matraz Schlenk , o tubo Schlenk , es un recipiente de reacción que se utiliza normalmente en química sensible al aire , inventado por Wilhelm Schlenk . Tiene un brazo lateral equipado con una llave de paso de PTFE o vidrio esmerilado , que permite evacuar el recipiente o llenarlo con gases (normalmente gases inertes como nitrógeno o argón ). Estos matraces suelen estar conectados a líneas Schlenk , que permiten realizar ambas operaciones fácilmente.
Los matraces Schlenk y los tubos Schlenk, como la mayoría de la cristalería de laboratorio , están hechos de vidrio de borosilicato como Pyrex .
Los matraces Schlenk tienen un fondo redondo, mientras que los tubos Schlenk son alargados. Se pueden comprar en tiendas a proveedores de laboratorio o fabricarlos a partir de matraces de fondo redondo o tubos de vidrio por un soplador de vidrio experto .
Por lo general, antes de introducir el disolvente o los reactivos en un matraz Schlenk, se seca el matraz y se intercambia la atmósfera del matraz con un gas inerte. Un método habitual para intercambiar la atmósfera del matraz es purgarlo con un gas inerte. El gas se puede introducir a través del brazo lateral del matraz o mediante una aguja de calibre ancho (unida a una línea de gas). El contenido del matraz sale del mismo a través de la parte del cuello del matraz. El método de la aguja tiene la ventaja de que la aguja se puede colocar en el fondo del matraz para purgar mejor la atmósfera del matraz. La purga de un matraz con un gas inerte puede ser ineficaz para matraces grandes y no es práctica para aparatos complejos. [1]
Una forma alternativa de intercambiar la atmósfera de un matraz Schlenk es utilizar uno o más ciclos de "rellenado al vacío", normalmente utilizando un colector de gas de vacío , también conocido como línea Schlenk . Esto implica bombear el aire fuera del matraz y reemplazar el vacío resultante con un gas inerte. Por ejemplo, la evacuación del matraz a 1 mmHg (130 Pa; 0,0013 atm) y luego reponer la atmósfera con 760 mmHg (1 atm) de gas inerte deja 0,13% de la atmósfera original ( 1 ⁄ 760 ). Dos de estos ciclos de llenado al vacío dejan 0,000173% ( 1 ⁄ 760 2 ). La mayoría de las líneas Schlenk logran fácil y rápidamente un vacío de 1 mmHg (~1,3 mBar). [2]
Cuando se utilizan sistemas Schlenk, incluidos los matraces, suele ser necesario el uso de grasa en las válvulas de paso y en las juntas de vidrio esmerilado para proporcionar un sello hermético y evitar que las piezas de vidrio se fundan. Por el contrario, las válvulas de tapón de teflón pueden tener un rastro de aceite como lubricante, pero generalmente no tienen grasa. En el texto siguiente se supone que cualquier "conexión" se deja prácticamente sin aire mediante una serie de ciclos de llenado al vacío.
El matraz Schlenk estándar es un matraz de fondo redondo, en forma de pera o tubular con una junta de vidrio esmerilado y un brazo lateral. El brazo lateral contiene una válvula, generalmente una llave de paso engrasada , que se utiliza para controlar la exposición del matraz a un colector o a la atmósfera. Esto permite agregar un material a un matraz a través de la junta de vidrio esmerilado, que luego se tapa con un septo . Esta operación se puede realizar, por ejemplo, en una caja de guantes . Luego, el matraz se puede sacar de la caja de guantes y llevar a una línea Schlenk. Una vez conectado a la línea Schlenk, se puede aplicar el gas inerte y/o el vacío al matraz según sea necesario. Mientras el matraz está conectado a la línea bajo una presión positiva de gas inerte, el septo se puede reemplazar con otro aparato, por ejemplo, un condensador de reflujo. Una vez que se completan las manipulaciones, el contenido se puede secar al vacío y colocar bajo un vacío estático cerrando la válvula del brazo lateral. Estos matraces evacuados se pueden devolver a una caja de guantes para una posterior manipulación o almacenamiento de su contenido.
Un matraz "bomba" es una subclase del matraz Schlenk que incluye todos los matraces que tienen una sola abertura a la que se accede abriendo una válvula de tapón de teflón . Este diseño permite que una bomba Schlenk esté sellada de forma más completa que un matraz Schlenk estándar, incluso si su septum o tapa de vidrio está conectada con alambre. Las bombas Schlenk incluyen formas estructuralmente sólidas, como fondos redondos y tubos de paredes gruesas. Las bombas Schlenk se utilizan a menudo para llevar a cabo reacciones a presiones y temperaturas elevadas como un sistema cerrado. Además, todas las bombas Schlenk están diseñadas para soportar la diferencia de presión creada por la antecámara al bombear disolventes a una caja de guantes.
En la práctica, las bombas Schlenk pueden realizar muchas de las funciones de un matraz Schlenk estándar. Incluso cuando la abertura se utiliza para ajustar una bomba a un colector, el tapón se puede quitar para agregar o quitar material de la bomba. Sin embargo, en algunas situaciones, las bombas Schlenk son menos convenientes que los matraces Schlenk estándar: carecen de una junta de vidrio esmerilado accesible para conectar aparatos adicionales; la abertura proporcionada por las válvulas de tapón puede ser difícil de acceder con una espátula , y puede ser mucho más simple trabajar con un septo diseñado para ajustarse a una junta de vidrio esmerilado que con un tapón de teflón.
El nombre "bomba" se aplica a menudo a los recipientes que se utilizan bajo presión, como un calorímetro de bomba . Si bien el vidrio no tiene la misma presión nominal y resistencia mecánica que la mayoría de los recipientes de metal, sí tiene varias ventajas. El vidrio permite la inspección visual de una reacción en curso, es inerte a una amplia gama de condiciones de reacción y sustratos, generalmente es más compatible con el material de vidrio de laboratorio común y se limpia y se verifica su limpieza con mayor facilidad.
Un matraz Straus (que a menudo se escribe mal "Strauss") es una subclase del matraz "bomba" desarrollado originalmente por Kontes Glass Company, [3] comúnmente utilizado para almacenar disolventes secos y desgasificados. A los matraces Straus a veces se los denomina bombas de disolventes, un nombre que se aplica a cualquier bomba Schlenk dedicada a almacenar disolventes. Los matraces Straus se diferencian principalmente de otras "bombas" por su estructura de cuello. Dos cuellos emergen de un matraz de fondo redondo, uno más grande que el otro. El cuello más grande termina en una junta de vidrio esmerilado y está dividido permanentemente por vidrio soplado para el acceso directo al matraz. El cuello más pequeño incluye la rosca necesaria para enroscar un tapón de teflón perpendicular al matraz. Los dos cuellos están unidos a través de un tubo de vidrio. La junta de vidrio esmerilado se puede conectar a un colector directamente o a través de un adaptador y una manguera. Una vez conectado, la válvula del tapón se puede abrir parcialmente para permitir que el disolvente del matraz Straus se transfiera al vacío a otros recipientes. O bien, una vez conectado a la línea, el cuello puede colocarse bajo una presión positiva de gas inerte y la válvula de tapón puede retirarse por completo. Esto permite el acceso directo al matraz a través de un tubo de vidrio estrecho ahora protegido por una cortina de gas inerte. El disolvente puede entonces transferirse a través de una cánula a otro matraz. Por el contrario, otros tapones para matraces bomba no están necesariamente situados de forma ideal para proteger la atmósfera del matraz de la atmósfera externa.
Los matraces Straus son distintos de los "potes de disolvente", que son matraces que contienen un disolvente además de agentes secantes. Los potes de disolvente no suelen ser bombas, ni siquiera matraces Schlenk en el sentido clásico. La configuración más común de un pote de disolvente es un simple matraz de fondo redondo conectado a un adaptador de 180° equipado con algún tipo de válvula. El pote se puede conectar a un colector y el contenido se puede destilar o transferir al vacío a otros matraces libres de agentes secantes solubles, agua, oxígeno o nitrógeno. El término "pote de disolvente" también puede referirse al matraz que contiene los agentes secantes en un sistema clásico de destilación de disolvente . Debido a los riesgos de incendio, los destiladores de disolvente han sido reemplazados en gran medida por columnas de disolvente en las que el disolvente desgasificado se fuerza a pasar a través de un agente secante insoluble antes de ser recogido. El disolvente se recoge normalmente de las columnas de disolvente a través de una aguja conectada a la columna que perfora el tabique de un matraz o a través de una junta de vidrio esmerilado conectada a la columna, como en el caso de un matraz Straus.