La nanoindentación , también llamada prueba de indentación instrumentada , [1] es una variedad de pruebas de dureza de indentación aplicadas a volúmenes pequeños. La indentación es quizás el medio más comúnmente aplicado para probar las propiedades mecánicas de los materiales. La técnica de nanoindentación se desarrolló a mediados de la década de 1970 para medir la dureza de pequeños volúmenes de material. [2]
En una prueba de indentación tradicional (macro o microindentación), se presiona una punta dura cuyas propiedades mecánicas se conocen (frecuentemente hecha de un material muy duro como el diamante ) en una muestra cuyas propiedades se desconocen. La carga colocada sobre la punta del penetrador aumenta a medida que la punta penetra más en la muestra y pronto alcanza un valor definido por el usuario. En este punto, la carga puede mantenerse constante durante un período o eliminarse. Se mide el área de la indentación residual en la muestra y la dureza, se define como la carga máxima, dividida por el área de la indentación residual ,:
Para la mayoría de las técnicas, el área proyectada se puede medir directamente mediante microscopía óptica . Como se puede ver en esta ecuación, una carga determinada hará una huella más pequeña en un material "duro" que en uno "blando".
Esta técnica está limitada debido a las formas de punta grandes y variadas, con plataformas de penetración que no tienen muy buena resolución espacial (la ubicación del área a sangrar es muy difícil de especificar con precisión). La comparación entre experimentos, que normalmente se realizan en diferentes laboratorios, es difícil y a menudo carece de sentido. La nanoindentación mejora estas pruebas de macro y microindentación al indentar en la nanoescala con una forma de punta muy precisa, altas resoluciones espaciales para colocar las indentaciones y al proporcionar datos de desplazamiento de carga (en la superficie) en tiempo real mientras se realiza la indentación. en curso.
En la nanoindentación se utilizan cargas y tamaños de punta pequeños, por lo que el área de indentación puede ser sólo de unos pocos micrómetros cuadrados o incluso nanómetros . Esto presenta problemas a la hora de determinar la dureza, ya que la zona de contacto no se encuentra fácilmente. Se pueden utilizar técnicas de microscopía de fuerza atómica o microscopía electrónica de barrido para obtener imágenes de la hendidura, pero pueden ser bastante engorrosas. En su lugar, se emplea un penetrador con una geometría conocida por su alta precisión (generalmente una punta Berkovich , que tiene una geometría piramidal de tres lados). Durante el curso del proceso de indentación instrumentada, se realiza un registro de la profundidad de penetración y luego se determina el área de la indentación usando la geometría conocida de la punta de indentación. Mientras se indenta, se pueden medir varios parámetros, como la carga y la profundidad de penetración. Se puede trazar un registro de estos valores en un gráfico para crear una curva de carga-desplazamiento (como la que se muestra en la Figura 1). Estas curvas se pueden utilizar para extraer propiedades mecánicas del material. [3]
La pendiente de la curva, , al descargar es indicativa de la rigidez del contacto. Este valor generalmente incluye una contribución tanto del material que se está probando como de la respuesta del propio dispositivo de prueba. La rigidez del contacto se puede utilizar para calcular el módulo de Young reducido :
donde es el área proyectada de la indentación en la profundidad de contacto y es una constante geométrica del orden de la unidad . a menudo se aproxima mediante un polinomio de ajuste como se muestra a continuación para una punta de Berkovich:
donde para una punta Berkovich es 24,5 mientras que para una punta de esquina de cubo (90°) es 2,598. El módulo reducido está relacionado con el módulo de Young de la muestra de ensayo mediante la siguiente relación de la mecánica de contacto :
Aquí, el subíndice indica una propiedad del material penetrador y es el índice de Poisson . Para una punta de penetración de diamante, es 1140 GPa y es 0,07. La relación de Poisson de la muestra, generalmente varía entre 0 y 0,5 para la mayoría de los materiales (aunque puede ser negativa) y suele ser de alrededor de 0,3.
Hay dos tipos diferentes de dureza que se pueden obtener con un nanoindentador : uno es como en las pruebas de macroindentación tradicionales, donde se obtiene un único valor de dureza por experimento; el otro se basa en la dureza a medida que se indenta el material, lo que da como resultado la dureza en función de la profundidad.
La dureza viene dada por la ecuación anterior, que relaciona la carga máxima con el área de indentación. El área se puede medir después de la indentación mediante microscopía de fuerza atómica in situ o mediante microscopía óptica (o electrónica) "posterior al evento". A la derecha se muestra un ejemplo de imagen de sangría, a partir de la cual se puede determinar el área.
Algunos nanoindentadores utilizan una función de área basada en la geometría de la punta, compensando la carga elástica durante la prueba. El uso de esta función de área proporciona un método para obtener valores de nanodureza en tiempo real a partir de un gráfico de carga-desplazamiento. Sin embargo, existe cierta controversia sobre el uso de funciones de área para estimar las áreas residuales frente a la medición directa. [ cita necesaria ] Una función de área generalmente describe el área proyectada de una sangría como una función polinómica de segundo orden de la profundidad del penetrador . Cuando se utilizan demasiados coeficientes, la función comenzará a ajustarse al ruido de los datos y se desarrollarán puntos de inflexión. Si la curva puede ajustarse bien con sólo dos coeficientes, este es el mejor. Sin embargo, si se utilizan muchos puntos de datos, a veces será necesario utilizar los 6 coeficientes para obtener una buena función de área. Normalmente, 3 o 4 coeficientes funcionan bien. [ cita necesaria ] Calibración de la sonda del documento de servicio; CSV-T-003 v3.0; [ cita necesaria ] La aplicación exclusiva de una función de área en ausencia de un conocimiento adecuado de la respuesta material puede llevar a una interpretación errónea de los datos resultantes. Se debe fomentar el control cruzado de las áreas microscópicamente.
La sensibilidad a la tasa de deformación de la tensión de flujo se define como
donde es la tensión de flujo y es la tasa de deformación producida bajo el penetrador. Para experimentos de nanoindentación que incluyen un período de retención con carga constante (es decir, el área plana superior de la curva de carga-desplazamiento), se puede determinar a partir de
Los subíndices indican que estos valores deben determinarse únicamente a partir de los componentes de plástico .
Interpretado libremente como el volumen barrido por las dislocaciones durante la activación térmica, el volumen de activación es
donde es la temperatura y k B es la constante de Boltzmann . A partir de la definición de , es fácil ver eso .
La construcción de un sistema de indentación con detección de profundidad es posible gracias a la inclusión de sistemas de detección de carga y desplazamiento muy sensibles. Los transductores de carga deben ser capaces de medir fuerzas en el rango de los micronewtons y los sensores de desplazamiento suelen tener una resolución subnanométrica . El aislamiento ambiental es crucial para el funcionamiento del instrumento. Las vibraciones transmitidas al dispositivo, las fluctuaciones de la temperatura y la presión atmosféricas y las fluctuaciones térmicas de los componentes durante el transcurso de un experimento pueden provocar errores importantes.
La nanoindentación dinámica o medición continua de la rigidez (CSM, también ofrecida comercialmente como CMX, dinámica...), introducida en 1989, [4] es una mejora significativa con respecto al modo cuasiestático descrito anteriormente. Consiste en superponer una oscilación muy pequeña y rápida (> 40 Hz) a la señal de carga principal y evaluar la magnitud de las descargas parciales resultantes mediante un amplificador lock-in , para determinar de forma casi continua la rigidez de contacto. Esto permite la evaluación continua de la dureza y el módulo de Young del material a lo largo de la profundidad de la indentación, lo cual es una gran ventaja con recubrimientos y materiales graduados. El método CSM también es fundamental para la determinación experimental de las propiedades mecánicas de los materiales dependientes de la fluencia local y la velocidad de deformación, así como la amortiguación local de materiales viscoelásticos. La amplitud armónica de las oscilaciones suele elegirse alrededor de 2 nm (RMS), que es un valor de compensación que evita una subestimación de la rigidez debido al "error de descarga dinámica" [5] o al "error de plasticidad" [6] durante mediciones en materiales con una relación elástico-plástica inusualmente alta ( E / H > 150), como metales blandos.
La capacidad de realizar estudios de nanoindentación con profundidad nanométrica y resolución de fuerza subnanonewton también es posible utilizando una configuración AFM estándar. El AFM permite realizar estudios nanomecánicos junto con análisis topográficos, sin el uso de instrumentos específicos. Las curvas de carga-desplazamiento se pueden recopilar de manera similar para una variedad de materiales (siempre que sean más blandos que la punta del AFM) y las propiedades mecánicas se pueden calcular directamente a partir de estas curvas. [7] Por el contrario, algunos sistemas comerciales de nanoindentación ofrecen la posibilidad de utilizar una etapa piezoeléctrica para obtener imágenes de la topografía de indentaciones residuales con la punta del nanoindentador.
Utilizando la interferometría de Fabry-Perôt de fibra óptica , se pueden realizar estudios de nanoindentación con una precisión incomparable, logrando la caracterización micromecánica de biomateriales blandos. [8] La interferometría óptica permite estudios nanomecánicos de biomateriales junto con análisis topográficos sin necesidad de instrumentos específicos. Esta tecnología es particularmente adecuada para el análisis micromecánico de materiales blandos y vivos. Se pueden obtener curvas de carga-desplazamiento para una amplia gama de materiales, y sus propiedades mecánicas se pueden inferir directamente a partir de estas curvas. Además, algunos sistemas avanzados ofrecen la capacidad de integrar imágenes ópticas con caracterización micromecánica, lo que permite una comprensión integral de la relación entre estructura y rigidez en biomateriales.
Las curvas de sangría suelen tener al menos miles de puntos de datos. La dureza y el módulo de elasticidad se pueden calcular rápidamente utilizando un lenguaje de programación o una hoja de cálculo. Las máquinas de prueba de indentación instrumentadas vienen con un software diseñado específicamente para analizar los datos de indentación desde su propia máquina. El software Indentation Grapher (Dureza) puede importar datos de texto desde varias máquinas comerciales o equipos personalizados. [9] Los programas de hojas de cálculo como MS-Excel u OpenOffice Calculate no tienen la capacidad de ajustarse a la ecuación de ley de potencia no lineal a partir de datos de sangría. Se puede realizar un ajuste lineal mediante desplazamiento compensado para que los datos pasen por el origen. Luego seleccione la ecuación de la ley de potencia de las opciones de gráficos.
La dureza Martens, es un software simple para cualquier programador que tenga una experiencia mínima para desarrollar. El software comienza buscando el desplazamiento máximo, punto y carga máxima .
El desplazamiento se utiliza para calcular el área de la superficie de contacto, en función de la geometría del penetrador. Para un penetrador Berkovich perfecto, la relación es .
La dureza de la huella se define ligeramente diferente.
Aquí, la dureza está relacionada con el área de contacto proyectada .
A medida que el tamaño de la sangría disminuye, aumenta el error causado por el redondeo de la punta. El desgaste de la punta se puede contabilizar dentro del software mediante una función polinómica simple. A medida que la punta del penetrador se desgasta, el valor aumentará. El usuario ingresa los valores para y basándose en mediciones directas, como imágenes SEM o AFM de la punta del penetrador, o indirectamente mediante el uso de un material de módulo elástico conocido o una imagen de microscopio de fuerza atómica (AFM) de una indentación.
Calcular el módulo elástico con software implica el uso de técnicas de filtrado de software para separar los datos críticos de descarga del resto de los datos de carga-desplazamiento. Los puntos inicial y final generalmente se encuentran utilizando porcentajes definidos por el usuario. Esta entrada del usuario aumenta la variabilidad debido a un posible error humano. Sería mejor si todo el proceso de cálculo se realizara automáticamente para obtener resultados más consistentes. Una buena máquina de nanoindentación imprime los datos de la curva de carga y descarga con etiquetas para cada uno de los segmentos, como carga, retención superior, descarga, retención inferior y recarga. Si se utilizan varios ciclos, se debe etiquetar cada uno de ellos. Sin embargo, los nanoindentadores más habituales sólo proporcionan los datos brutos de las curvas de carga y descarga. Una técnica de software automática detecta el cambio brusco desde el tiempo de espera máximo hasta el inicio de la descarga. Esto se puede encontrar haciendo un ajuste lineal a los datos del tiempo de espera superior. Los datos de descarga comienzan cuando la carga es 1,5 veces la desviación estándar menor que la carga del tiempo de espera. El punto de datos mínimo es el final de los datos de descarga. El ordenador calcula el módulo de elasticidad con estos datos según Oliver-Pharr (no lineal). El método Doerner-Nix es menos complicado de programar porque es un ajuste de curva lineal de los datos mínimos a máximos seleccionados. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga donde es la variable de profundidad, es la profundidad final y son constantes y coeficientes. El software debe utilizar un método de convergencia no lineal para resolver y que mejor se ajuste a los datos de descarga. La pendiente se calcula diferenciando al máximo desplazamiento.
También se puede medir una imagen de la sangría mediante software. El microscopio de fuerza atómica (AFM) escanea la huella. Primero se encuentra el punto más bajo de la sangría. Haga una serie de líneas alrededor usando líneas lineales desde el centro de la sangría a lo largo de la superficie de la sangría. Cuando la línea de sección tiene más de varias desviaciones estándar (> 3 ) del ruido de la superficie, se crea el punto de contorno. Luego conecta todos los puntos del contorno para construir el contorno de sangría completo. Este esquema incluirá automáticamente el área de contacto de acumulación.
Para experimentos de nanoindentación realizados con un penetrador cónico sobre una película delgada depositada sobre un sustrato o sobre una muestra multicapa, la caja de herramientas NIMS Matlab [10] es útil para el análisis de curvas de carga-desplazamiento y cálculos del módulo de Young y la dureza del recubrimiento. [10] En el caso del pop-in, la caja de herramientas PopIn Matlab [11] es una solución para analizar estadísticamente la distribución del pop-in y extraer la carga crítica o la profundidad de sangría crítica, justo antes del pop-in. [11] Finalmente, para los mapas de indentación obtenidos siguiendo la técnica de indentación de cuadrícula, la caja de herramientas TriDiMap Matlab [12] ofrece la posibilidad de trazar mapas 2D o 3D y analizar estadísticamente la distribución de las propiedades mecánicas de cada constituyente, en el caso de un material heterogéneo, haciendo deconvolución de la función de densidad de probabilidad. [12]
La dinámica molecular (MD) ha sido una técnica muy poderosa para investigar la nanoindentación a escala atómica. Por ejemplo, Alexey et al [13] emplearon MD para simular el proceso de nanoindentación de un cristal de titanio; se observó que la deformación de la estructura cristalina depende del tipo de indentador, lo cual es muy difícil de detectar en el experimento. Tao et al [14] realizaron simulaciones MD de nanoindentación en películas multicapa nanogemeladas de Cu/Ni utilizando un penetrador esférico e investigaron los efectos de la interfaz heterogemelo y el espesor gemelo sobre la dureza. Recientemente, se publica un artículo de revisión de Carlos et al [15] sobre los estudios atomísticos de nanoindentación. Esta revisión cubre diferentes mecanismos de nanoindentación y efectos de la orientación de la superficie, cristalografía (fcc, bcc, hcp, etc.), daño superficial y masivo sobre la plasticidad. Todos los resultados obtenidos por MD son muy difíciles de lograr en experimentos debido a la limitación de resolución de las técnicas de caracterización estructural. Entre varios software de simulación MD, como GROMACS, Xenoview, Amber, etc., LAMMPS (Simulador masivo paralelo atómico/molecular a gran escala), desarrollado por Sandia National Laboratories, es el más utilizado para la simulación. Se envían al simulador un potencial de interacción y un archivo de entrada que incluye información de ID del átomo, coordenadas, cargas, conjunto, paso de tiempo, etc., y luego se puede ejecutar la ejecución. Después de pasos de tiempo de ejecución específicos, se podría generar información como energía, trayectorias atómicas e información estructural (como el número de coordinación) para su posterior análisis, lo que hace posible investigar el mecanismo de nanoindentación a escala atómica. Se ha desarrollado otra interesante caja de herramientas de Matlab llamada STABiX para cuantificar la transmisión de deslizamiento en los límites de los granos mediante el análisis de experimentos de indentación en bicristal. [dieciséis]
La nanoindentación es una técnica robusta para la determinación de propiedades mecánicas. Al combinar la aplicación de cargas bajas, medir el desplazamiento resultante y determinar el área de contacto entre la punta del penetrador y la muestra, se puede medir una amplia gama de propiedades mecánicas. [17] [18] La aplicación que impulsó la innovación de la técnica es probar propiedades de películas delgadas para las cuales las pruebas convencionales no son factibles. Las pruebas mecánicas convencionales, como las pruebas de tracción o el análisis mecánico dinámico (DMA), solo pueden devolver la propiedad promedio sin ninguna indicación de variabilidad en la muestra. Sin embargo, la nanoindentación se puede utilizar para determinar propiedades locales de materiales tanto homogéneos como heterogéneos. [19] [20] La reducción en los requisitos de tamaño de muestra ha permitido que la técnica se aplique ampliamente a productos donde el estado de fabricación no presenta suficiente material para las pruebas de microdureza. Las aplicaciones en esta área incluyen implantes médicos, bienes de consumo y embalajes. [21] Se utilizan usos alternativos de la técnica para probar dispositivos MEM utilizando las cargas bajas y los desplazamientos a pequeña escala que el nanoindentador es capaz de realizar. [22]
Los métodos convencionales de nanoindentación para calcular el módulo de elasticidad (basados en la curva de descarga) se limitan a materiales lineales e isotrópicos.
Los problemas asociados con la "acumulación" o "hundimiento" del material en los bordes de la indentación durante el proceso de indentación siguen siendo un problema que todavía está bajo investigación. Es posible medir el área de contacto de la acumulación mediante el análisis de imágenes computarizadas de las imágenes del microscopio de fuerza atómica (AFM) de las hendiduras. [23] Este proceso también depende de la recuperación elástica isotrópica lineal para la reconstrucción de la sangría.
La nanoindentación de material blando presenta desafíos intrínsecos debido a la adhesión, la detección de la superficie y la dependencia de los resultados de la punta. Hay una investigación en curso para superar estos problemas. [24]
Es necesario considerar dos cuestiones críticas al intentar realizar mediciones de nanoindentación en materiales blandos: rigidez y viscoelasticidad .
El primero es el requisito de que en cualquier plataforma de medición de fuerza-desplazamiento la rigidez de la máquina ( ) debe coincidir aproximadamente con la rigidez de la muestra ( ), al menos en orden de magnitud. Si es demasiado alto, entonces la sonda penetradora simplemente atravesará la muestra sin poder medir la fuerza. Por otro lado, si es demasiado bajo, entonces la sonda simplemente no penetrará en la muestra y no se podrá realizar ninguna lectura del desplazamiento de la sonda. Para muestras que son muy blandas, es probable la primera de estas dos posibilidades.
La rigidez de una muestra está dada por
donde es el tamaño de la región de contacto entre el penetrador y la muestra, y es el módulo elástico de la muestra. Los voladizos típicos de microscopía de fuerza atómica (AFM) tienen en el rango de 0,05 a 50 N/m, y el tamaño de la sonda en el rango de ~10 nm a 1 μm. Los nanoindentadores comerciales también son similares. Por lo tanto, si ≈ , entonces una punta voladiza AFM típica o un nanoindentador comercial solo puede medir en el rango de ~kPa a GPa. Esta gama es lo suficientemente amplia como para cubrir la mayoría de los materiales sintéticos, incluidos polímeros, metales y cerámicas, así como una gran variedad de materiales biológicos, incluidos tejidos y células adherentes. Sin embargo, puede haber materiales más blandos con módulos en el rango de Pa, como células flotantes, y estos no pueden medirse con un AFM o un nanoindentador comercial.
Para medir en el rango de Pa, es adecuada la "picoindentación" utilizando un sistema de pinzas ópticas. Aquí, se utiliza un rayo láser para atrapar una perla translúcida que luego se pone en contacto con la muestra blanda para sangrarla. [25] La rigidez de la trampa ( ) depende de la potencia del láser y del material de la perla, y un valor típico es ~50 pN/μm. El tamaño de la sonda puede ser aproximadamente una micra. Entonces la trampa óptica puede medir (≈ / ) en el rango de Pa.
La segunda cuestión relativa a las muestras blandas es su viscoelasticidad. Los métodos para manejar la viscoelasticidad incluyen los siguientes.
En el tratamiento clásico de la viscoelasticidad, la respuesta carga-desplazamiento ( Ph ) medida a partir de la muestra se ajusta a las predicciones de un modelo constitutivo supuesto (por ejemplo, el modelo de Maxwell) del material que comprende elementos de resorte y amortiguador. [26] Este enfoque puede consumir mucho tiempo y, en general, no puede probar la ley constitutiva supuesta de manera inequívoca.
Se puede realizar una sangría dinámica con una carga oscilatoria, y el comportamiento viscoelástico de la muestra se presenta en términos de los módulos de pérdida y almacenamiento resultantes, a menudo como variaciones sobre la frecuencia de carga. [27] Sin embargo, los módulos de almacenamiento y pérdida obtenidos de esta manera no son constantes intrínsecas del material, sino que dependen de la frecuencia de oscilación y la geometría de la sonda penetradora.
Se puede utilizar un método de salto de velocidad para devolver un módulo elástico intrínseco de la muestra que sea independiente de las condiciones de prueba. [28] En este método, se supone que una ley constitutiva que comprende cualquier red de (en general) amortiguadores no lineales y resortes elásticos lineales se cumple dentro de una ventana de tiempo muy corta alrededor del instante de tiempo tc en el que se produce un cambio repentino en la carga. se aplica la tasa sobre la muestra. Dado que los amortiguadores se describen mediante relaciones de la forma ij = ij ( kl ) pero la tensión kl es continua a lo largo del cambio de paso ∆ ij en el campo de tasas de tensión kl en t c , no habrá ningún cambio correspondiente en el campo de tasas de deformación ij a través de los salpicaderos. Sin embargo, debido a que los resortes elásticos lineales se describen mediante relaciones de la forma ij = S ikjl kl donde S ikjl son adaptaciones elásticas, se producirá un cambio escalonado ∆ ij a través de los resortes de acuerdo con
La última ecuación indica que los campos ∆ kl y ∆ ij se pueden resolver como un problema elástico lineal con los elementos de resorte elásticos en el modelo de red viscoelástica original mientras se ignoran los elementos del amortiguador. La solución para una geometría de prueba dada es una relación lineal entre los cambios escalonados en las tasas de carga y desplazamiento en tc, y la constante de proporcionalidad de enlace es un valor agrupado de las constantes elásticas en el modelo viscoelástico original. Ajustar tal relación a los resultados experimentales permite medir este valor concentrado como un módulo elástico intrínseco del material.
Se han desarrollado ecuaciones específicas de este método de salto de velocidad para plataformas de prueba específicas. Por ejemplo, en la nanoindentación con detección de profundidad, el módulo elástico y la dureza se evalúan al inicio de una etapa de descarga después de una etapa de retención de carga. Tal punto de inicio para la descarga es un punto de salto de velocidad, y resolver la ecuación ij = S ikjl kl a través de este conduce al método Tang-Ngan de corrección viscoelástica [29]
donde S = dP / dh es la rigidez aparente de contacto punta-muestra al inicio de la descarga, es la tasa de desplazamiento justo antes de la descarga, es la tasa de descarga y es la rigidez de contacto punta-muestra verdadera (es decir, corregida por viscosidad) que está relacionado con el módulo reducido y el tamaño de contacto punta-muestra mediante la relación de Sneddon. El tamaño de contacto a se puede estimar a partir de una función de forma precalibrada de la punta, donde la profundidad de contacto se puede obtener utilizando la relación de Oliver-Pharr con la rigidez de contacto aparente reemplazada por la rigidez verdadera :
donde es un factor que depende de la propina (por ejemplo, 0,72 para la propina de Berkovich).
Si bien las pruebas de nanoindentación pueden ser relativamente simples, la interpretación de los resultados es un desafío. Uno de los principales desafíos es el uso de la punta adecuada según la aplicación y la interpretación adecuada de los resultados. Por ejemplo, se ha demostrado que el módulo elástico puede depender de la punta. [24]
Las profundidades de sangría durante la nanoindentación pueden variar desde unos pocos nm hasta alrededor de una micra. En este rango, hay fuertes "efectos de tamaño", es decir, las propiedades mecánicas inferidas dependen de la profundidad. Varias revisiones [30] [31] [32] cubren estos efectos. Por lo general, toman la forma de un material que aparentemente se vuelve más duro a menor profundidad. Por ejemplo, se ha descubierto que la dureza del oro puro [31] varía desde aproximadamente 2 GPa para una profundidad de 5 nm a 0,5 GPa para una profundidad de 100 nm, mientras que el valor "correcto" para la indentación a gran escala de dicho oro es alrededor de 0,1 GPa. Se han realizado muchas investigaciones sobre las causas de este efecto. Las explicaciones postuladas incluyen la necesidad de crear gradientes muy altos de deformación plástica con pequeñas indentaciones, lo que requiere "dislocaciones geométricamente necesarias". [33] [34] [35] Otra sugerencia [36] [37] [38] es que puede que no haya dislocaciones en la región que se está deformando, y la necesidad de su nucleación crea el requisito de tensiones más altas para permitir que se produzca la deformación plástica. inicio (lo que lleva a una función "emergente" en un gráfico de desplazamiento de carga). Sin embargo, no se puede hacer ninguna corrección sistemática y universal para tales "efectos de tamaño" y normalmente no es posible con nanoindentadores deformar un volumen que sea lo suficientemente grande como para ser representativo del material a granel. Para muestras policristalinas típicas, dichos volúmenes deben contener una cantidad relativamente grande de granos, para capturar los efectos del tamaño de grano, textura, estructura de límites de grano, etc. En la práctica, esto generalmente requiere que las dimensiones de la región deformada sean del orden de cientos de micras. También cabe señalar que la fina escala de la nanoindentación puede hacer que el resultado sea sensible a la rugosidad de la superficie [39] y a la presencia de capas de óxido y otras contaminaciones de la superficie.
