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Condensador (laboratorio)

Una configuración de destilación que utiliza un condensador tipo Liebig (el tubo inclinado de doble pared en el centro). Un líquido (no visible) en el matraz de la izquierda es calentado por el manto azul hasta el punto de ebullición . Luego, el vapor se enfría a medida que pasa por el tubo interior del condensador. Allí vuelve a ser líquido y gotea en el matraz colector más pequeño de la derecha, sumergido en un baño refrigerante . Las dos mangueras conectadas al condensador hacen circular agua a través del espacio entre las paredes interior y exterior.

En química , un condensador es un aparato de laboratorio que se utiliza para condensar vapores  -es decir, convertirlos en líquidos- enfriándolos. [1]

Los condensadores se utilizan habitualmente en operaciones de laboratorio como destilación , reflujo y extracción . En la destilación, se calienta una mezcla hasta que los componentes más volátiles se evaporan, los vapores se condensan y se recogen en un recipiente aparte. En reflujo se lleva a cabo una reacción que involucra líquidos volátiles en su punto de ebullición, para acelerarla; y los vapores que inevitablemente se desprenden se condensan y se devuelven al recipiente de reacción. En la extracción Soxhlet, se infunde un disolvente caliente sobre algún material en polvo, como semillas molidas, para lixiviar algún componente poco soluble; Luego, el disolvente se destila automáticamente de la solución resultante, se condensa y se infunde nuevamente.

Se han desarrollado muchos tipos diferentes de condensadores para diferentes aplicaciones y volúmenes de procesamiento. El condensador más simple y antiguo es simplemente un tubo largo a través del cual se dirigen los vapores, mientras que el aire exterior proporciona el enfriamiento. Más comúnmente, un condensador tiene un tubo separado o una cámara exterior a través de la cual circula agua (o algún otro fluido) para proporcionar un enfriamiento más efectivo.

Los condensadores de laboratorio suelen estar hechos de vidrio para ofrecer resistencia química, facilitar la limpieza y permitir el seguimiento visual del funcionamiento; específicamente, vidrio de borosilicato para resistir el choque térmico y el calentamiento desigual provocado por el vapor condensado. Algunos condensadores para operaciones dedicadas (como la destilación de agua ) pueden estar hechos de metal. En los laboratorios profesionales, los condensadores suelen tener juntas de vidrio esmerilado para una conexión hermética a la fuente de vapor y al recipiente de líquido; sin embargo, a menudo se utiliza en su lugar un tubo flexible de un material apropiado. El condensador también puede fusionarse a un matraz de ebullición como un solo artículo de vidrio, como en la antigua retorta y en los dispositivos para destilación a microescala .

Historia

El condensador enfriado por agua, que fue popularizado por Justus von Liebig , fue inventado por Weigel , Poisonnier y Gadolin , y perfeccionado por Göttling , todo a finales del siglo XVIII. [2] Varios diseños que todavía son de uso común se desarrollaron y se hicieron populares en el siglo XIX, cuando la química se convirtió en una disciplina científica ampliamente practicada.

Principios generales

El diseño y mantenimiento de sistemas y procesos que utilizan condensadores requiere que el calor del vapor entrante nunca supere la capacidad del condensador y mecanismo de enfriamiento elegidos; Además, los gradientes térmicos y los flujos de materiales establecidos son aspectos críticos y, a medida que los procesos escalan desde el laboratorio hasta la planta piloto y más allá, el diseño de sistemas de condensadores se convierte en una ciencia de ingeniería precisa. [3]

Temperatura

Para que una sustancia se condense a partir de un vapor puro, la presión de este último debe ser mayor que la presión de vapor del líquido adyacente; es decir, el líquido debe estar por debajo de su punto de ebullición a esa presión. En la mayoría de los diseños, el líquido es sólo una película delgada en la superficie interna del condensador, por lo que su temperatura es esencialmente la misma que la de esa superficie. Por lo tanto, la consideración principal en el diseño o elección de un condensador es asegurar que su superficie interna esté por debajo del punto de ebullición del líquido.

Flujo de calor

A medida que el vapor se condensa, libera el correspondiente calor de vaporización , que tiende a elevar la temperatura de la superficie interior del condensador. Por lo tanto, un condensador debe poder eliminar esa energía térmica lo suficientemente rápido como para mantener la temperatura lo suficientemente baja, al ritmo máximo de condensación que se espera que ocurra. Esta preocupación se puede solucionar aumentando el área de la superficie de condensación, haciendo la pared más delgada y/o proporcionando un disipador de calor suficientemente eficaz (tal como agua en circulación) en el otro lado de la misma.

Flujo de materiales

El condensador también debe dimensionarse de modo que el líquido condensado pueda fluir a la velocidad máxima (masa en el tiempo) a la que se espera que entre el vapor. También se debe tener cuidado para evitar que el líquido hirviendo entre en el condensador en forma de salpicaduras debido a una ebullición explosiva o gotas creadas cuando estallan burbujas.

Gases portadores

Se aplican consideraciones adicionales si el gas dentro del condensador no es vapor puro del líquido deseado, sino una mezcla con gases que tienen un punto de ebullición mucho más bajo (como puede ocurrir en la destilación seca , por ejemplo). Luego se debe considerar la presión parcial de su vapor al obtener su temperatura de condensación. Por ejemplo, si el gas que entra al condensador es una mezcla de 25% de vapor de etanol y 75% de dióxido de carbono (en moles) a 100 kPa (presión atmosférica típica), la superficie de condensación debe mantenerse por debajo de 48 °C, el punto de ebullición del etanol a 25 kPa.

Además, si el gas no es vapor puro, la condensación creará una capa de gas con contenidos de vapor aún más bajos justo al lado de la superficie de condensación, lo que reducirá aún más el punto de ebullición. Por lo tanto, el diseño del condensador debe ser tal que el gas quede bien mezclado y/o que todo se vea obligado a pasar muy cerca de la superficie de condensación.

Mezclas líquidas

Finalmente, si la entrada al condensador es una mezcla de dos o más líquidos miscibles (como es el caso de la destilación fraccionada ), se debe considerar la presión de vapor y el porcentaje de gas para cada componente, lo cual depende de la composición del líquido así como su temperatura; y todos estos parámetros suelen variar a lo largo del condensador.

Dirección del flujo de refrigerante

La mayoría de los condensadores se pueden dividir en dos grandes clases.

Los condensadores concurrentes reciben el vapor a través de un puerto y entregan el líquido a través de otro puerto, como se requiere en la destilación simple. Suelen montarse verticalmente o inclinados, con la entrada de vapor por la parte superior y la salida del líquido por la parte inferior.

Los condensadores a contracorriente están destinados a devolver el líquido hacia la fuente de vapor, como se requiere en la destilación a reflujo y fraccionada. Por lo general, se montan verticalmente, encima de la fuente de vapor, que entra desde abajo. En ambos casos, se permite que el líquido condensado regrese a la fuente por su propio peso. [4]

La clasificación no es excluyente, ya que se pueden utilizar varios tipos en ambas modalidades.

Condensadores históricos

Tubo recto

Configuración de destilación mediante retorta y condensador de tubo, de un libro de 1921. [5]

El tipo más simple de condensador es un tubo recto , enfriado únicamente por el aire circundante. El tubo se mantiene en posición vertical u oblicua y el vapor se introduce por el extremo superior. El calor de condensación se disipa por convección .

El cuello de la retorta es un ejemplo clásico de condensador de tubo recto. Sin embargo, este tipo de condensador también puede ser un equipo independiente. Los condensadores de tubo recto ya no se utilizan mucho en laboratorios de investigación, pero pueden utilizarse en aplicaciones especiales y demostraciones escolares sencillas.

cabeza quieta

Una cabeza de cristal, al revés. La parte redondeada debía colocarse en la parte superior del matraz de ebullición. Fotografía en blanco y negro de un objeto en el museo Wellcome Trust .

El cabezal fijo es otro tipo antiguo de condensador enfriado por aire. Consiste en un recipiente aproximadamente globular con una abertura en el fondo, a través de la cual se introduce el vapor. El vapor se condensa en la pared interior del recipiente y gotea a lo largo de ella, acumulándose en la parte inferior del cabezal y luego drenando a través de un tubo hacia un recipiente colector ubicado debajo. Un labio elevado alrededor de la abertura de entrada evita que el líquido se derrame a través de ella. Al igual que en el condensador de tubos, el calor de condensación se elimina por convección natural. Cualquier vapor que no se condense en la cabeza aún puede condensarse en el cuello.

Los condensadores de tipo cabezal fijo ahora rara vez se utilizan en los laboratorios y generalmente están coronados por algún otro tipo de condensador de reflujo donde tiene lugar la mayor parte de la condensación.

Condensadores modernos

Algunos condensadores comunes.
Las áreas azules están circulando refrigerante.

liebig

El condensador Liebig es el diseño más simple con refrigerante circulante, fácil de construir y económico. Lleva el nombre de Justus von Liebig, [6] [7] [8] [9] quien perfeccionó un diseño anterior de Weigel [10] y Göttling [11] y lo popularizó. Consta de dos tubos de vidrio rectos y concéntricos, siendo el interior más largo y sobresaliente en ambos extremos. Los extremos del tubo exterior están sellados (normalmente mediante un sello anular de vidrio soplado), formando una camisa de agua, y está equipado con puertos laterales cerca de los extremos para la entrada y salida del fluido de refrigeración. Los extremos del tubo interior, que transporta el vapor y el líquido condensado, están abiertos.

En comparación con el tubo simple enfriado por aire, el condensador Liebig es más eficiente para eliminar el calor de la condensación y para mantener la superficie interior a una temperatura baja y estable.

Oeste

El condensador West es una variante del tipo Liebig, con un diseño más esbelto, con cono y casquillo. La camisa de refrigerante más estrecha fundida puede proporcionar una refrigeración más eficiente con respecto al consumo de refrigerante.

Allihn

El condensador Allihn o condensador de bulbo lleva el nombre de Felix Richard Allihn (1854-1915). [12] [13] [14] El condensador Allihn consta de un tubo de vidrio largo con una camisa de agua . Una serie de bombillas en el tubo aumentan la superficie sobre la cual se pueden condensar los componentes del vapor. Ideal para reflujo a escala de laboratorio ; de hecho, el término condensador de reflujo a menudo se refiere específicamente a este tipo.

davies

Un condensador Davies , también conocido como condensador de doble superficie , es similar al condensador Liebig, pero con tres tubos de vidrio concéntricos en lugar de dos. El refrigerante circula tanto por la camisa exterior como por el tubo central. Esto aumenta la superficie de refrigeración, de modo que el condensador puede ser más corto que un condensador Liebig equivalente. Según Alan Gall, archivero del Instituto de Ciencia y Tecnología de Sheffield, Inglaterra, el catálogo de 1981 de Adolf Gallenkamp & Co. de Londres (fabricantes de aparatos científicos) afirma que el condensador Davies fue inventado por James Davies, director del Empresa Gallenkamp. [15] En 1904, Gallenkamp estaba ofreciendo a la venta los "Condensadores Davies": [16] En 1920, Gallenkamp incluyó a "J. Davies" como director de la empresa. [17]

graham

Un condensador Graham o Grahams tiene una bobina en espiral con camisa de refrigerante que corre a lo largo del condensador y sirve como ruta de vapor-condensado. No debe confundirse con el condensador de bobina. Los tubos enrollados del condensador en el interior proporcionarán más superficie para enfriar y por esta razón es más favorable de usar, pero el inconveniente de este condensador es que a medida que los vapores se condensan, tiende a moverlos hacia arriba en el tubo para evaporarse, lo que también provocar la inundación de la mezcla de solución. [18] También puede denominarse condensador de Hacienda debido a la aplicación para la que fue desarrollado.

Bobina

Un condensador de serpentín es esencialmente un condensador Graham con una configuración de vapor-refrigerante invertida. Tiene un serpentín en espiral que corre a lo largo del condensador a través del cual fluye el refrigerante, y este serpentín de refrigerante está revestido por la ruta vapor-condensado.

Dimroth

Un condensador Dimroth , también conocido como condensador en espiral , llamado así en honor a Otto Dimroth , es algo similar al condensador de bobina; tiene una doble espiral interna a través de la cual fluye el refrigerante de manera que la entrada y la salida del refrigerante están ambas en la parte superior. [19] [20] Los vapores viajan a través de la chaqueta de abajo hacia arriba. Los condensadores Dimroth son más eficaces que los condensadores de bobina convencionales. A menudo se encuentran en evaporadores rotativos que pueden utilizar una disposición más elaborada con varias espirales. También existe una versión del condensador Dimroth con una camisa externa, como en un condensador Davies, para aumentar aún más la superficie de enfriamiento.

dedo frio

Un dedo frío es un dispositivo de enfriamiento en forma de un tubo vertical que se enfría desde el interior, es decir, se sumerge en el vapor mientras se sostiene únicamente por el extremo superior. Puede ser enfriado por flujo, con ambos puertos de refrigerante en la parte superior, o abierto en la parte superior donde simplemente se coloca refrigerante líquido o sólido en el interior. El vapor debe condensarse en la varilla y gotear desde el extremo libre y, finalmente, llegar al recipiente colector. Un dedo frío puede ser una pieza separada del equipo o puede ser solo una parte de un condensador de otro tipo. Los dedos fríos también se utilizan para condensar vapores producidos por sublimación en cuyo caso el resultado es un sólido que se adhiere al dedo y debe rasparse, o como trampa de frío , donde no se pretende que el condensado líquido o sólido regrese al fuente del vapor (a menudo utilizada para proteger bombas de vacío y/o evitar la ventilación de gases nocivos).

Friedrichs

El condensador Friedrichs (a veces escrito incorrectamente Friedrich's ) fue inventado por Fritz Walter Paul Friedrichs , quien publicó un diseño para este tipo de condensador en 1912. [21] Consiste en un gran dedo refrigerado por agua encajado firmemente dentro de una amplia carcasa cilíndrica. El dedo tiene una cresta helicoidal a lo largo de su longitud, para dejar un camino helicoidal estrecho para el vapor. Esta disposición obliga al vapor a permanecer mucho tiempo en contacto con el dedo.

Columnas de reflujo y destilación fraccionada.

Algunas columnas de destilación fraccionada comunes

Vigreux

La columna Vigreux , que lleva el nombre del soplador de vidrio francés Henri Vigreux  [fr] (1869-1951), que la inventó en 1904, consiste en un tubo de vidrio ancho con múltiples "dedos" internos de vidrio que apuntan hacia abajo. Cada "dedo" se crea derritiendo una pequeña sección de la pared y empujando el vidrio blando hacia adentro. El vapor que entra por la abertura inferior se condensa en los dedos y gotea desde ellos. [22] [23] Por lo general, se enfría por aire, pero puede tener una cubierta de vidrio exterior para enfriamiento forzado por fluido.

Snyder

La columna Snyder es un tubo de vidrio ancho dividido en secciones (generalmente de 3 a 6) mediante particiones o constricciones de vidrio horizontales. Cada partición tiene un orificio en el que se asienta una cuenta de vidrio hueca con forma de "lágrima" invertida. Los "dedos" de vidrio tipo Vigreux limitan el movimiento vertical de cada cuenta. [24] Estos tapones de vidrio flotante actúan como válvulas de retención, cerrándose y abriéndose con el flujo de vapor y mejorando la mezcla de vapor y condensado. Se puede usar una columna Snyder con un concentrador Kuderna-Danish para separar eficientemente un solvente de extracción de bajo punto de ebullición, como el cloruro de metileno, de los componentes del extracto volátiles pero de mayor punto de ebullición (p. ej., después de la extracción de contaminantes orgánicos en el suelo). [25]

más ancho

La columna Widmer fue desarrollada como un proyecto de investigación doctoral por el estudiante Gustav Widmer en ETH Zurich a principios de la década de 1920, combinando una disposición de tubos concéntricos tipo Golodetz y el núcleo de varilla con espiral tipo Dufton. Consta de cuatro tubos de vidrio concéntricos y una varilla de vidrio central, con una varilla de vidrio más delgada enrollada alrededor para aumentar la superficie. Los dos tubos exteriores (#3 y #4) forman una cámara aislante de aire muerto (sombreada). El vapor sube desde un matraz de ebullición hacia el espacio (1), sube a través del espacio entre los tubos #2 y #3, luego baja por el espacio entre los tubos #1 y #2, y finalmente sube entre el tubo #1 y la varilla central. Al llegar al espacio (3), el vapor se dirige a través de un cabezal de destilación (adaptador de ramificación de vidrio) para enfriarlo y recolectarlo. [26] [1] [27]

LP Kyrides informó en 1940 que un diseño de columna Widmer modificado era de uso generalizado, pero no documentado .

Lleno

Una columna empaquetada es un condensador utilizado en la destilación fraccionada . Su componente principal es un tubo lleno de pequeños objetos para aumentar la superficie y el número de placas teóricas . El tubo puede ser el conducto interior de algún otro tipo, como por ejemplo Liebig o Allhin. [3] Estas columnas pueden alcanzar recuentos de placas teóricos de 1 a 2 por 5 cm de longitud empaquetada. [29]

Se ha utilizado una gran variedad de materiales de embalaje y formas de objetos, incluidas cuentas, anillos o hélices (como los anillos de Fenske, Raschig o los anillos de Lessing) de vidrio, porcelana , aluminio , cobre , níquel o acero inoxidable ; alambres de nicromo e inconel (similares a las columnas Podbielniak), gasas de acero inoxidable ( anillos Dixon ), etc. [29] [3] Las combinaciones específicas se conocen como columnas Hempel, Todd y Stedman. [3]

Otro

Refrigerantes alternativos

Los condensadores con refrigeración por circulación forzada suelen utilizar agua como fluido refrigerante. El flujo puede ser abierto, desde un grifo hasta un fregadero, e impulsado únicamente por la presión del agua en el grifo. Alternativamente, se puede utilizar un sistema cerrado, en el que el agua se extrae mediante una bomba de un tanque, posiblemente refrigerado , y se devuelve a él. Los condensadores enfriados por agua son adecuados para líquidos con puntos de ebullición muy superiores a 0 °C y pueden condensar fácilmente vapores con puntos de ebullición mucho más altos que el del agua.

Se pueden utilizar otros fluidos refrigerantes en lugar de agua. El aire con circulación forzada puede ser bastante eficaz en situaciones con un alto punto de ebullición y una baja tasa de condensación. Por el contrario, los refrigerantes de baja temperatura , como la acetona enfriada con hielo seco o agua helada con aditivos anticongelantes , se pueden utilizar para líquidos con bajo punto de ebullición (como el dimetiléter , pb −23,6 °C). Los dedos fríos con la parte superior abierta pueden usar una variedad más amplia de refrigerantes, ya que permiten la inserción de sólidos y se pueden usar con agua helada, hielo seco y nitrógeno líquido .

Otras lecturas

Ver también

Referencias

  1. ^ ab Wiberg, Kenneth B. (1960). Técnica de Laboratorio en Química Orgánica . Serie McGraw-Hill sobre química avanzada. Nueva York: McGraw Hill. ASIN  B0007ENAMY.
  2. ^ Jensen, William B. (2006), "El origen del condensador Liebig", J. Chem. Educativo. , 2006 (83): 23, Bibcode :2006JChEd..83...23J, doi :10.1021/ed083p23
  3. ^ abcd Ludwig, Ernest E (1997). "Destilación (Capítulo 8) y Torres Empaquetadas (Capítulo 9)". Diseño de procesos aplicados para plantas químicas y petroquímicas: Volumen 2 (3ª ed.). Nueva York: Elsevier-Gulf Professional Publishing. ISBN 978-0-08-052737-6,págs. 1-229 (cap. 8) y 230-415 (cap. 9), esp. págs. 255, 277 y siguientes , 247 y siguientes , 230 y siguientes , 1-14 .
  4. ^ Zhi Hua (Frank) Yang (2005). "Métodos de diseño para condensadores de reflujo [industriales]". Procesamiento químico (en línea) . Consultado el 2 de febrero de 2015 .
  5. ^ Oficina de Carreteras Públicas de los Estados Unidos (1921): "Métodos estándar y provisionales de muestreo y prueba de materiales para carreteras" Actas de la Segunda Conferencia de Ingenieros y Químicos de Pruebas de Carreteras Estatales, Washington, DC, 23 al 27 de febrero de 1920.
  6. ^ Jensen, William B. (2006). "El origen del condensador Liebig". Revista de Educación Química . 83 (1): 23. Código Bib :2006JChEd..83...23J. doi :10.1021/ed083p23.
  7. ^ Kahlbaum, Georg WA (1896) "Der sogenannte Liebig'sche Kühlapparat" (El llamado condensador de Liebig), Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft , 29  : 69–71.
  8. ^ Speter, Max (1908) "Geschichte der Erfindung des" Liebig'schen Kühlapparat "(La historia de la invención del condensador "Liebig"), Chemiker Zeitung , 32 (1): 3–5.
  9. ^ Schelenz, Hermann, Zur Geschichte der Pharmazeutisch-Chemischen Destilliergerate [Sobre la historia de los aparatos de destilación farmacéutica [y] química], (Berlín, Alemania: Julius Springer, 1911), págs. 84-88.
  10. Christian Ehrenfried Weigel (1771), Observationes chemicae et mineralogice ( Göttingen ; en latín ). La construcción del condensador se explica en las páginas 8 y 9 y en una nota al pie de la página 11; la ilustración es la Fig. 2 en la última página del libro.
  11. ^ Johann Friedrich Göttling (1794), "Beschreibung einer sehr bequemen Kühlanstalt bey Destillationenen aus der Blase" (Descripción de un aparato de enfriamiento muy conveniente [para uso] durante las destilaciones en retortas), Taschenbuch für Scheidekünstler und Apotheker (Libro de bolsillo para [químico] analistas y boticarios), 15ª ed. (Hoffmannische Buchhandlung, Weimar ), págs. 129-135.
  12. ^ Allihn, F. (1886) "Rückflusskühler für analytische Extractions-Apparate" (Condensador de reflujo para aparatos de extracción analítica), Chemiker Zeitung (Periódico del químico), 10 (4): 52.
  13. ^ Allihn, F. (1886) "Rückflusskühler für analytische Extractionsapparate" (Condensador de reflujo para aparatos de extracción analítica), Zeitschrift für analytische Chemie , 25  : 36.
  14. ^ Sella, Andrea (2010). "Condensador de Allihn". Mundo de la Química . 2010 (5): 66.
  15. ^ John Andraos, Comentarios recibidos de científicos nombrados, correo electrónico de Gall de 2005, p. 28; publicado en: CareerChem.
  16. ^ "Sres. A. Gallenkamp and Co., Limited", Pharmaceutical Journal , 72  : 691 (21 de mayo de 1904).
  17. ^ (Anuncio de Gallenkamp), Nature , 104  : ccciv (5 de febrero de 1920).
  18. ^ Shah, Mehwish (2 de agosto de 2016). "Aplicación del condensador Graham". Todo lo relacionado con la química física (Blog).
  19. ^ Senning, Alejandro (30 de octubre de 2006). Diccionario de quimioetimología de Elsevier: los porqués y los orígenes de la nomenclatura y terminología química. Elsevier. pag. 115.ISBN 978-0-08-048881-3.
  20. ^ Ding, Yilun; Feng, Hongyan (27 de marzo de 2023). "Lección aprendida de un incendio durante la destilación: elija el condensador adecuado". Salud y seguridad química de ACS . 30 (2): 49–53. doi :10.1021/acs.chas.2c00053. ISSN  1871-5532.
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  22. ^ Vigreux, Henri (1904) "Excelsior-Kühler und Excelsior-Destillationaufsatz" ("Condensador Excelsior y accesorio de destilación Excelsior"). Chemiker-Zeitung , volumen 28, número 58, página 686.
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