Murió durante una segunda expedición, después de haber recorrido con éxito aproximadamente dos tercios del trayecto por el Níger.

Aunque eran agricultores arrendatarios, la familia gozaba de una situación relativamente acomodada y pudieron pagar para que Park recibiera una buena educación.

Park conoció en esa época a la hija de Anderson, Allison, quien más tarde se convertiría en su esposa.

Dickson era un botánico que había comenzado su carrera como jardinero y comerciante de semillas en Covent Garden, en Londres, y que en 1788 fundó, junto a Sir Joseph Banks, la Sociedad Linneana de Londres.

A su regreso, Park dio una conferencia ante la Sociedad Linneana, describiendo ocho nuevos peces de Sumatra.

Apasionado por los viajes, Mungo Park se ofreció en septiembre de 1794 como voluntario a la African Association (Asociación para la Promoción del Descubrimiento de Partes del Interior de África), que buscaba un sucesor para el mayor Daniel Houghton, enviado en 1790 para descubrir el curso río Níger y muerto en el desierto del Sáhara.

Park descubrió que en aquella zona se hablaba de dos ríos distintos, el Senegal y el Níger, que hasta aquel momento se habían considerado como un único caudal de agua.

Acompañado por dos guías locales, eligió la ruta que cruzaba la cuenca superior del Senegal y atravesaba la región semidesértica de Kaarta.

Atravesó el lecho del río Senegal, visitó Moullé, Bondou y Kaarta.

Las guerras tribales de la zona hicieron que la única ruta posible fuera hacia el norte, llegando al reino musulmán de Ludamar, al borde del desierto del Sáhara.

Allí fue encarcelado por el monarca local durante cuatro meses, siendo tratado como esclavo y desposeído de todo cuanto llevaba, excepto su brújula.

Siguió por el río durante 130 km hasta Silla, donde se vio obligado a regresar, al carecer de recursos para ir más lejos.

[1]​ Park, irritado por la dureza y monotonía de la vida en Peebles, aceptó la oferta, pero la expedición se retrasó.

La expedición comenzó tarde en la temporada de lluvias y no llegó al Níger hasta mediados de agosto, cuando sólo quedaban con vida once europeos; el resto había sucumbido a la fiebre o la disentería.

En el trayecto, evitó pagar peajes y sobornos para pasar por cada reino, ganándose por ello la ira de los gobernantes locales, que enviaban mensajeros a la siguiente tribu río abajo avisándoles de que un intruso peligroso se acercaba.

En Sansanding, Isaaco encontró a Amadi Fatouma, el guía que había ido río abajo con Park.

Se cree que los restos de Mungo Park fueron enterrados en las orillas del río Níger en Jebba, Nigeria.

El último escrito de Park que llegó a Europa predecía su destino:[1]​

Varias ciudades de Reino Unido, como Rainham, Orpington, Glasgow y Gravesend, llevan su nombre.