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Polímero sensible a la temperatura

Los polímeros sensibles a la temperatura o polímeros termosensibles son polímeros que exhiben cambios drásticos y discontinuos en sus propiedades físicas con la temperatura. [1] El término se usa comúnmente cuando la propiedad en cuestión es la solubilidad en un solvente determinado , pero también puede usarse cuando otras propiedades se ven afectadas. Los polímeros termosensibles pertenecen a la clase de materiales sensibles a estímulos , a diferencia de los materiales sensibles a la temperatura (abreviadamente, termosensibles), que cambian sus propiedades continuamente con las condiciones ambientales. En un sentido más estricto, los polímeros termosensibles muestran una brecha de miscibilidad en su diagrama de temperatura-composición. Dependiendo de si la brecha de miscibilidad se encuentra a temperaturas altas o bajas, existe una temperatura de solución crítica superior (UCST) o una temperatura de solución crítica más baja (LCST).

La investigación se centra principalmente en polímeros que muestran termoresponsividad en solución acuosa. Las áreas de aplicación prometedoras son la ingeniería de tejidos , [2] la cromatografía líquida , [3] [4] la administración de fármacos [2] [5] y la bioseparación. [6] Sólo existen unas pocas aplicaciones comerciales, por ejemplo, placas de cultivo celular recubiertas con un polímero LCST.

Comportamiento termosensible de un polímero con LCST; arriba: transición de bobina a glóbulo en solución; abajo: unido a una superficie

Historia

La teoría de los polímeros termosensibles (de manera similar, los microgeles) comienza en la década de 1940 con el trabajo de Flory y Huggins, quienes de forma independiente produjeron expectativas teóricas similares para polímeros en solución con temperatura variable.

Los efectos de los estímulos externos sobre polímeros concretos fueron investigados en la década de 1960 por Heskins y Guillet. [7] Establecieron 32 °C como la temperatura crítica más baja de la solución (LCST) para la poli(N-isopropilacrilamida) .

Transición bobina-glóbulo

Las cadenas de polímeros termosensibles en solución adoptan una conformación de bobina expandida. A la temperatura de separación de fases colapsan para formar glóbulos compactos. Este proceso se puede observar directamente mediante métodos de dispersión de luz estática y dinámica. [8] [9] La caída de la viscosidad se puede observar indirectamente. Cuando los mecanismos que reducen la tensión superficial están ausentes, los glóbulos se agregan, provocando posteriormente turbidez y la formación de partículas visibles.

Diagramas de fases de polímeros termosensibles.

La temperatura de separación de fases (y por tanto, el punto de turbidez) depende de la concentración del polímero. Por lo tanto, los diagramas de temperatura-composición se utilizan para mostrar el comportamiento termosensible en una amplia gama de concentraciones. [10] Las fases se separan en una fase pobre en polímeros y una fase rica en polímeros. En mezclas estrictamente binarias, la composición de las fases coexistentes se puede determinar trazando líneas de unión. Sin embargo, dado que los polímeros muestran una distribución de masa molar, este enfoque sencillo puede resultar insuficiente.

Durante el proceso de separación de fases, la fase rica en polímero puede vitrificarse antes de que se alcance el equilibrio. Esto depende de la temperatura de transición vítrea de cada composición individual. Es conveniente añadir la curva de transición vítrea al diagrama de fases, aunque no se trata de un equilibrio real. La intersección de la curva de transición vítrea con la curva del punto de nube se llama punto de Berghmans. [11] En el caso de los polímeros UCST, por encima del punto de Berghman las fases se separan en dos fases líquidas, por debajo de este punto en una fase líquida pobre en polímero y una fase rica en polímero vitrificado. Para los polímeros LCST se observa el comportamiento inverso.

Termodinámica

Los polímeros se disuelven en un disolvente cuando la energía de Gibbs del sistema disminuye, es decir, el cambio de energía de Gibbs (ΔG) es negativo. De la conocida transformación de Legendre de la ecuación de Gibbs-Helmholtz se deduce que ΔG está determinada por la entalpía de mezcla (ΔH) y la entropía de mezcla (ΔS).

Sin interacciones entre los compuestos no habría entalpía de mezcla y la entropía de mezcla sería ideal. La entropía ideal de la mezcla de múltiples compuestos puros es siempre positiva (el término -T∙ΔS es negativo) y ΔG sería negativo para todas las composiciones, provocando una miscibilidad total. Por tanto, el hecho de que se observen lagunas de miscibilidad sólo puede explicarse por la interacción. En el caso de soluciones poliméricas, se deben tener en cuenta las interacciones polímero-polímero, disolvente-disolvente y polímero-disolvente. Flory y Huggins desarrollaron un modelo para la descripción fenomenológica de los diagramas de fases de polímeros (ver Teoría de soluciones de Flory-Huggins ). La ecuación resultante para el cambio de energía de Gibbs consta de un término para la entropía de mezcla de polímeros y un parámetro de interacción que describe la suma de todas las interacciones. [11]

Comportamiento LCST o UCST resultante de la dependencia de la temperatura del parámetro de interacción

dónde

Una consecuencia de la teoría de Flory-Huggins es, por ejemplo, que la UCST (si existe) aumenta y se desplaza hacia la región rica en disolventes cuando aumenta la masa molar del polímero. Si un polímero muestra comportamiento LCST y/o UCST se puede derivar de la dependencia de la temperatura del parámetro de interacción (ver figura). Cabe señalar que el parámetro de interacción no sólo comprende contribuciones entálpicas sino también la entropía no ideal de la mezcla, que a su vez consta de muchas contribuciones individuales (por ejemplo, el fuerte efecto hidrofóbico en soluciones acuosas). Por estas razones, la teoría clásica de Flory-Huggins no puede proporcionar mucha información sobre el origen molecular de las brechas de miscibilidad.

Aplicaciones

Bioseparación

Adhesión de células sobre una superficie recubierta con un polímero termosensible. Se muestra un polímero con LCST.

Los polímeros termosensibles se pueden funcionalizar con restos que se unen a biomoléculas específicas. El conjugado polímero-biomolécula se puede precipitar de la solución mediante un pequeño cambio de temperatura. [6] [12] El aislamiento puede lograrse mediante filtración o centrifugación.

Superficies termorresponsivas

Ingeniería de tejidos

Para algunos polímeros se demostró que el comportamiento termosensible se puede transferir a las superficies. La superficie se recubre con una película de polímero o las cadenas de polímero se unen covalentemente a la superficie. Esto proporciona una manera de controlar las propiedades humectantes de una superficie mediante pequeños cambios de temperatura. El comportamiento descrito puede aprovecharse en la ingeniería de tejidos, ya que la adhesión de las células depende en gran medida de la hidrofilicidad / hidrofobicidad . [2] [13] De esta manera, es posible separar células de una placa de cultivo celular mediante solo pequeños cambios de temperatura, sin la necesidad de utilizar enzimas adicionales (ver figura). Los respectivos productos comerciales ya están disponibles.

cromatografía

Los polímeros termosensibles se pueden utilizar como fase estacionaria en cromatografía líquida . [3] Aquí, la polaridad de la fase estacionaria se puede variar mediante cambios de temperatura, alterando el poder de separación sin cambiar la columna o la composición del disolvente. Los beneficios de la cromatografía de gases relacionados térmicamente ahora se pueden aplicar a clases de compuestos que están restringidos a la cromatografía líquida debido a su termolabilidad. En lugar de la elución en gradiente de disolvente, los polímeros termosensibles permiten el uso de gradientes de temperatura en condiciones isocráticas puramente acuosas. [14] La versatilidad del sistema se controla no solo cambiando la temperatura, sino también agregando restos modificadores que permiten una opción de interacción hidrofóbica mejorada, o introduciendo la perspectiva de interacción electrostática. [15] Estos desarrollos ya han aportado mejoras importantes en los campos de la cromatografía de interacción hidrófoba, la cromatografía de exclusión por tamaño, la cromatografía de intercambio iónico y las separaciones por cromatografía de afinidad, así como las extracciones en fase pseudosólida ("pseudo" debido a las transiciones de fase ).

Geles termosensibles

Geles unidos covalentemente

Las redes poliméricas tridimensionales unidas covalentemente son insolubles en todos los disolventes; simplemente se hinchan en los buenos disolventes. [16] [17] Los geles poliméricos termosensibles muestran un cambio discontinuo del grado de hinchamiento con la temperatura. A la temperatura de transición de fase volumétrica (VPTT), el grado de hinchamiento cambia drásticamente. Los investigadores intentan aprovechar este comportamiento para la administración de fármacos inducida por la temperatura. En el estado hinchado, los fármacos previamente incorporados se liberan fácilmente por difusión. [18] Se han elaborado técnicas más sofisticadas de "captura y liberación" en combinación con la litografía [19] y la impresión molecular . [20]

geles fisicos

En los geles físicos, a diferencia de los geles unidos covalentemente, las cadenas de polímeros no están unidas covalentemente entre sí. Eso significa que el gel podría volver a disolverse en un buen disolvente en algunas condiciones. En ingeniería de tejidos se han utilizado geles físicos termorresponsables, también denominados a veces geles inyectables termorresponsables. [21] [22] [23] [2] [24] Esto implica mezclar a temperatura ambiente el polímero termosensible en solución con las células y luego inyectar la solución en el cuerpo. Debido al aumento de temperatura (hasta la temperatura corporal), el polímero crea un gel físico. Dentro de este gel físico se encapsulan las células. Adaptar la temperatura a la que gelifica la solución de polímero puede ser un desafío porque depende de muchos factores, como la composición del polímero, [25] [26] [27] [28] arquitectura [25] [26] así como la masa molar. [27]

Materiales termorreversibles

Algunos geles termorreversibles se utilizan en biomedicina . Por ejemplo, los hidrogeles hechos de proteínas se utilizan como armazones en el reemplazo de rodilla . [29] En la repostería, los esmaltes termorreversibles como la pectina son apreciados por su capacidad de fraguar y luego restablecerse después de derretirse, [30] y se utilizan en nappage y otros procesos para garantizar una superficie final suave para un plato presentado. [31] [32] En la fabricación, los elastómeros termoplásticos se pueden configurar y luego restablecer a su forma original mediante reversibilidad térmica, a diferencia de los elastómeros termoestables unidireccionales. [33]

Caracterización de soluciones poliméricas termosensibles.

Punto de nube

Experimentalmente, la separación de fases puede ser seguida por turbidimetría . No existe un enfoque universal para determinar el punto de nube adecuado para todos los sistemas. A menudo se define como la temperatura al inicio de la nubosidad, la temperatura en el punto de inflexión de la curva de transmitancia o la temperatura en una transmitancia definida (por ejemplo, 50%). [11] El punto de turbidez puede verse afectado por muchos parámetros estructurales del polímero, como el contenido hidrofóbico, [25] [26] [27] [28] [34] arquitectura [25] [26] e incluso la masa molar. [27] [35]

Histéresis

Los puntos de turbidez al enfriar y calentar una solución de polímero termosensible no coinciden porque el proceso de equilibrio lleva tiempo. El intervalo de temperatura entre los puntos de nube al enfriarse y calentarse se llama histéresis. Los puntos de turbidez dependen de las velocidades de enfriamiento y calentamiento, y la histéresis disminuye con velocidades más bajas. Hay indicios de que la histéresis está influenciada por la temperatura, la viscosidad , la temperatura de transición vítrea y la capacidad de formar enlaces de hidrógeno intra e intermoleculares adicionales en el estado de fase separada. [36]

Otras propiedades

Otra propiedad importante para aplicaciones potenciales es el grado de separación de fases, representado por la diferencia en el contenido de polímero en las dos fases después de la separación de fases. Para la mayoría de las aplicaciones, sería deseable la separación de fases en polímero puro y disolvente puro, aunque es prácticamente imposible. El grado de separación de fases en un intervalo de temperatura determinado depende del diagrama de fases polímero-disolvente particular.

Ejemplo : Del diagrama de fases del poliestireno (masa molar 43.600 g/mol) en el disolvente ciclohexano se deduce que con una concentración total de polímero del 10%, el enfriamiento de 25 a 20 °C provoca la separación de fases en una fase pobre en polímero con 1 % de polímero y una fase rica en polímero con un 30% de contenido de polímero. [37]

También es deseable para muchas aplicaciones una transición de fase brusca, que se refleja en una caída repentina de la transmitancia. La nitidez de la transición de fase está relacionada con el grado de separación de fases, pero también depende de si todas las cadenas poliméricas presentes presentan el mismo punto de turbidez. Esto depende de los grupos terminales del polímero, de la dispersidad o, en el caso de los copolímeros , de las diferentes composiciones de los copolímeros. [36] Como resultado de la separación de fases, los sistemas poliméricos termosensibles pueden formar nanoestructuras autoensambladas bien definidas con una serie de aplicaciones prácticas diferentes, como en la administración de fármacos y genes, ingeniería de tejidos, etc. En aplicaciones, se puede llevar a cabo una caracterización rigurosa del fenómeno de separación de fases mediante diferentes métodos espectroscópicos y calorimétricos, incluida la resonancia magnética nuclear (RMN), la dispersión dinámica de la luz (DLS), la dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS), la espectroscopia infrarroja ( IR), espectroscopia Raman y calorimetría diferencial de barrido (DSC). [38]

Ejemplos de polímeros termosensibles.

Termorresponsividad en disolventes orgánicos.

Debido a la baja entropía de la mezcla, a menudo se observan lagunas de miscibilidad en las soluciones poliméricas. [11] Se conocen muchos polímeros que muestran comportamiento UCST o LCST en disolventes orgánicos. [39] Ejemplos de soluciones de polímeros orgánicos con UCST son poliestireno en ciclohexano, [37] [40] polietileno en difeniléter [41] [42] o polimetilmetacrilato en acetonitrilo. [43] Se observa una LCST, por ejemplo, para polipropileno en n-hexano, [44] poliestireno en acetato de butilo [45] o polimetilmetacrilato en 2-propanona. [46]

Termorresponsividad en el agua

Las soluciones poliméricas que muestran termoresponsividad en agua son especialmente importantes ya que el agua como disolvente es barata, segura y biológicamente relevante. Los esfuerzos de investigación actuales se centran en aplicaciones basadas en agua, como sistemas de administración de fármacos, ingeniería de tejidos y bioseparación (consulte la sección Aplicaciones). Se conocen numerosos polímeros con LCST en agua. [11] El polímero más estudiado es la poli(N-isopropilacrilamida) . [47] [48] [49] Otros ejemplos son poli[metacrilato de 2-(dimetilamino)etilo] (pDMAEMA) [25] [26] [27] [28] [35] hidroxipropilcelulosa , [50] poli(vinilcaprolactama), [51] poli-2-isopropil-2-oxazolina [52] y polivinilmetiléter. [53]

Algunos polímeros industrialmente relevantes muestran un comportamiento LCST y UCST, mientras que el UCST se encuentra fuera de la región de 0 a 100 °C y solo puede observarse en condiciones experimentales extremas. [36] Algunos ejemplos son óxido de polietileno , [54] [55] [56] polivinilmetiléter [57] y polihidroxietilmetacrilato . [58] También hay polímeros que exhiben un comportamiento UCST entre 0 y 100 °C. Sin embargo, existen grandes diferencias con respecto a la fuerza iónica a la que se detecta el comportamiento UCST. Algunos polímeros zwitteriónicos muestran un comportamiento UCST en agua pura y también en agua que contiene sal o incluso en concentraciones de sal más altas. [59] [60] [61] [62] Por el contrario, el ácido poliacrílico muestra un comportamiento UCST únicamente con alta fuerza iónica. [63] Ejemplos de polímeros que muestran comportamiento UCST en agua pura, así como en condiciones fisiológicas, son poli( N -acriloilglicinamida), [64] [65] [66] [67] polímeros funcionalizados con ureido, [68] copolímeros de N -vinilimidazol y 1-vinil-2-(hidroxilmetil)imidazol [69] o copolímeros de acrilamida y acrilonitrilo . [70] Los polímeros para los cuales la UCST se basa en interacciones no iónicas son muy sensibles a la contaminación iónica. Pequeñas cantidades de grupos iónicos pueden suprimir la separación de fases en agua pura.

La UCST depende de la masa molecular del polímero. Para el LCST este no es necesariamente el caso, como se muestra para la poli( N -isopropilacrilamida). [71] [72] [73]

Comportamiento esquizofrénico de copolímeros dibloque UCST-LCST

Se puede encontrar un escenario más complejo en el caso de copolímeros dibloque que presentan dos bloques ortogonalmente termorresponsivos, es decir, un bloque de tipo UCST y uno LCST. Al aplicar un estímulo de temperatura, los bloques poliméricos individuales muestran diferentes transiciones de fase, por ejemplo, al aumentar la temperatura, el bloque de tipo UCST presenta una transición insoluble-soluble, mientras que el bloque de tipo LCST experimenta una transición soluble-insoluble. [74] [75] [76] El orden de las transiciones de fase individuales depende de las posiciones relativas de UCST y LCST. Por lo tanto, tras el cambio de temperatura, las funciones de los bloques poliméricos solubles e insolubles se invierten y esta inversión estructural suele denominarse "esquizofrénica" en la literatura. [77] [78] [79] Además del interés fundamental en el mecanismo de este comportamiento, estos copolímeros de bloque se han propuesto para su aplicación en emulsificación inteligente, administración de fármacos y control de reología. [80] [81] [82] Los copolímeros dibloque esquizofrénicos también se han aplicado como películas delgadas para uso potencial como sensores, recubrimientos inteligentes o nanointerruptores y robótica blanda. [83] [84] [85] [86] [59]

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