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Técnica de barrido con electrodo vibratorio.

La técnica de electrodo vibratorio de barrido ( SVET ), también conocida como sonda vibratoria en el campo de la biología , es una técnica de microscopía de sonda de barrido (SPM) que visualiza procesos electroquímicos en una muestra. Fue introducido originalmente en 1974 por Jaffe y Nuccitelli para investigar las densidades de corriente eléctrica cerca de las células vivas. [1] A partir de la década de 1980, Hugh Isaacs comenzó a aplicar SVET a varios estudios de corrosión diferentes . [2] SVET mide las distribuciones de densidad de corriente local en la solución sobre la muestra de interés, para mapear los procesos electroquímicos in situ a medida que ocurren. Utiliza una sonda que vibra perpendicularmente a la muestra de interés para mejorar la señal medida. [1] Está relacionado con la técnica de electrodo de barrido selectivo de iones (SIET), que se puede utilizar con SVET en estudios de corrosión, [3] y la técnica de barrido con electrodo de referencia (SRET), que es un precursor de SVET. [4]

Historia

La técnica de barrido con electrodos vibratorios fue introducida originalmente para medir con sensibilidad las corrientes extracelulares por Jaffe y Nuccitelli en 1974. [1] Jaffe y Nuccitelli demostraron luego la capacidad de la técnica mediante la medición de las corrientes extracelulares involucradas con extremidades de tritón amputadas y en regeneración, [ 5] corrientes de desarrollo de embriones de pollo, [6] y las corrientes eléctricas asociadas con el movimiento ameboide . [7]

En corrosión, la técnica del electrodo de referencia de barrido (SRET) existió como precursora de SVET, y fue introducida comercialmente por primera vez y registrada como marca registrada por Uniscan Instruments, [8] que ahora forma parte de Bio-Logic Science Instruments. [9] SRET es una técnica in situ en la que se escanea un electrodo de referencia cerca de la superficie de una muestra para mapear la distribución de potencial en el electrolito sobre la muestra. Usando SRET es posible determinar los sitios anódicos y catódicos de una muestra corroída sin que la sonda altere el proceso de corrosión. [10] Hugh Isaacs aplicó y desarrolló por primera vez SVET para la investigación local de procesos de corrosión. [2]

Principio de funcionamiento

Diagrama del principio de funcionamiento de una medida SVET.
En SVET la sonda vibra en Z. Durante la vibración mide la corriente en diferentes posiciones de la superficie de la muestra. Esto permite producir un mapa de la densidad de corriente local.

SVET mide las corrientes asociadas con una muestra en solución con actividad electroquímica natural, o que está polarizada para forzar la actividad electroquímica. En ambos casos, la corriente irradia hacia la solución desde las regiones activas de la muestra. En un instrumento SVET típico, la sonda está montada en un vibrador piezoeléctrico en una etapa x,y. La sonda se hace vibrar perpendicular al plano de la muestra , lo que da como resultado la medición de una señal de CA. La señal de CA resultante se detecta y demodula utilizando un ángulo de fase de entrada mediante un amplificador de bloqueo para producir una señal de CC. [1] [11] [12] El ángulo de fase de entrada generalmente se encuentra ajustando manualmente la entrada de fase del amplificador de bloqueo hasta que no haya respuesta; luego se agregan 90 grados para determinar la fase óptima. [13] Algunos instrumentos comerciales también pueden encontrar automáticamente la fase de referencia. [14] La señal de CC demodulada resultante se puede representar gráficamente para reflejar la distribución de actividad local.

Diagrama de bloques de la técnica de barrido con electrodo vibratorio
Diagrama de bloques de la electrónica de la instrumentación de la técnica del electrodo vibratorio de barrido, incluido el piezo, el amplificador de bloqueo, el cabezal de exploración y la sonda.

En SVET, la vibración de la sonda da como resultado una medición más sensible que sus predecesoras sin vibración, [1] además de dar lugar a una mejora de la relación señal-ruido . [13] La vibración de la sonda no afecta el proceso en estudio en condiciones experimentales normales. [15] [16]

La señal SVET se ve afectada por una serie de factores que incluyen la distancia entre la sonda y la muestra, la conductividad de la solución y la sonda SVET. La intensidad de la señal en una medición SVET está influenciada por la distancia entre la sonda y la muestra. Cuando todas las demás variables son iguales, una distancia más pequeña entre la sonda y la muestra dará como resultado la medición de una señal de mayor magnitud. [17] La ​​conductividad de la solución afecta la intensidad de la señal en las mediciones SVET. A medida que aumenta la conductividad de la solución, la intensidad de la señal de la medición SVET disminuye. [18]

Aplicaciones

La corrosión es un área de aplicación importante para SVET. SVET se utiliza para seguir el proceso de corrosión y proporcionar información que no es posible con ninguna otra técnica. [19] En corrosión, se ha utilizado para investigar una variedad de procesos que incluyen, entre otros, corrosión local, recubrimientos autorreparables y monocapas autoensambladas (SAM). SVET también se ha utilizado para investigar el efecto de diferentes características locales sobre las propiedades de corrosión de un sistema. Por ejemplo, utilizando SVET, se midió la influencia de los granos y los límites de los granos de X70. Existía una diferencia en las densidades de corriente entre los granos y los límites de los granos ; los datos de SVET sugerían que el grano era anódico y el límite relativamente catódico. [20] Mediante el uso de SVET ha sido posible investigar el efecto del cambio del ancho del espaciador de aluminio en el acoplamiento galvánico entre acero y magnesio , una combinación que se puede encontrar en los automóviles. El aumento del ancho del espaciador redujo el acoplamiento entre magnesio y acero. [21] Se han seguido procesos de corrosión más generalmente localizados utilizando SVET. Para una variedad de sistemas, ha sido posible utilizar SVET para seguir el frente de corrosión a medida que se mueve a través de la muestra durante períodos prolongados, lo que proporciona información sobre el mecanismo de corrosión. [22] [23] [24] Varios grupos han utilizado SVET para analizar la eficiencia de los recubrimientos autorreparables, mapeando los cambios en la actividad de la superficie a lo largo del tiempo. Cuando las mediciones SVET de los metales desnudos se comparan con las del mismo metal con el recubrimiento inteligente, se puede ver que la densidad de corriente es menor para la superficie recubierta. Además, cuando se produce un defecto en el recubrimiento inteligente, se puede observar que la corriente sobre el defecto disminuye a medida que el recubrimiento se recupera. [25] [26] [27] Mekhalif et. al . han realizado una serie de estudios sobre SAM formados en diferentes metales para investigar su inhibición de la corrosión utilizando SVET. Los estudios SVET revelaron que las superficies desnudas experimentan corrosión, con una actividad no homogénea medida por SVET. Luego se utilizó SVET para investigar el efecto del tiempo de modificación [28] y la exposición a una solución corrosiva. [29] Cuando se investigó un SAM libre de defectos, SVET mostró una actividad homogénea. [30] [31]

En el campo de la biología, la técnica de la sonda vibratoria se ha utilizado para investigar diversos procesos. Las mediciones con sonda vibratoria de células tumorales de cáncer de pulmón han demostrado que los campos eléctricos sobre la célula tumoral eran estadísticamente mayores que los medidos sobre el epitelio intacto , comportándose la célula tumoral como ánodo. Además, se observó que la aplicación de un campo eléctrico provocaba la migración de las células tumorales. [32] Utilizando una sonda vibratoria, se han medido las corrientes eléctricas implicadas en los procesos biológicos que tienen lugar en las hojas. A través de una sonda vibratoria se ha podido correlacionar las corrientes eléctricas con la apertura estomática , lo que sugiere que la apertura estomática estaba relacionada con el eflujo de protones. [33] Basándose en este trabajo, mediciones adicionales con sondas vibratorias también indicaron una relación entre la actividad fotosintética de una planta y el flujo de corriente eléctrica en la superficie de sus hojas, y la corriente medida cambiaba cuando se exponía a diferentes tipos de luz y oscuridad. [34] [35] Como ejemplo final, la técnica de la sonda vibratoria se ha utilizado en la investigación de corrientes asociadas con heridas en plantas y animales. Una medición con sonda vibratoria de raíces de maíz encontró que grandes corrientes hacia adentro estaban asociadas con heridas en la raíz, y la corriente disminuía en magnitud alejándose del centro de la herida. [36] Cuando se realizaron experimentos similares en heridas de piel de rata, se midieron grandes corrientes de salida en la herida, midiendo la corriente más fuerte en el borde de la herida. [37] La ​​capacidad de la sonda vibratoria para investigar heridas ha llevado incluso al desarrollo de un prototipo de dispositivo de sonda vibratoria portátil para su uso. [38]

SVET se ha utilizado para investigar la naturaleza fotoconductora de materiales semiconductores , siguiendo los cambios en la densidad de corriente relacionados con reacciones fotoelectroquímicas . [39] También se ha investigado el uso de SVET en la interfaz litio/electrolito orgánico, como en los sistemas de baterías de litio . [40]

Aunque SVET se ha aplicado casi exclusivamente para la medición de muestras en ambientes acuosos, Bastos et al. han demostrado recientemente su aplicación en ambientes no acuosos . [41]

Referencias

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