La reflectometría de neutrones es una técnica de difracción de neutrones para medir la estructura de películas delgadas , similar a las técnicas a menudo complementarias de reflectividad de rayos X y elipsometría . La técnica proporciona información valiosa sobre una amplia variedad de aplicaciones científicas y tecnológicas, incluyendo agregación química, adsorción de polímeros y surfactantes , estructura de sistemas magnéticos de película delgada, membranas biológicas, etc. Se ha convertido en una técnica generalizada en fuentes de reactores y espalación, con una amplia gama de software de ajuste disponible y formatos de datos estandarizados. [1]
La reflectometría neutrónica surgió como un nuevo campo en la década de 1980, después del descubrimiento de la magnetorresistencia gigante en películas multicapa acopladas antiferromagnéticamente . [2]
La técnica consiste en proyectar un haz de neutrones altamente colimado sobre una superficie extremadamente plana y medir la intensidad de la radiación reflejada en función del ángulo o la longitud de onda del neutrón. La forma exacta del perfil de reflectividad proporciona información detallada sobre la estructura de la superficie, incluido el espesor, la densidad y la rugosidad de las capas delgadas que se encuentran sobre el sustrato.
La reflectometría de neutrones se realiza con mayor frecuencia en modo de reflexión especular , donde el ángulo del haz incidente es igual al ángulo del haz reflejado. La reflexión se describe generalmente en términos de un vector de transferencia de momento , denotado , que describe el cambio en el momento de un neutrón después de reflejarse desde el material. Convencionalmente, la dirección se define como la dirección normal a la superficie y, para la reflexión especular, el vector de dispersión solo tiene un componente . Un gráfico típico de reflectometría de neutrones muestra la intensidad reflejada (en relación con el haz incidente) como una función del vector de dispersión:
donde es la longitud de onda del neutrón y es el ángulo de incidencia. Se puede utilizar el formalismo de la matriz de Abeles o la recursión de Parratt para calcular la señal especular que surge de la interfaz.
La reflectometría no especular da lugar a una dispersión difusa e implica una transferencia de momento dentro de la capa, y se utiliza para determinar correlaciones laterales dentro de las capas, como las que surgen de los dominios magnéticos o la rugosidad correlacionada en el plano.
La longitud de onda de los neutrones utilizados para la reflectividad es típicamente del orden de 0,2 a 1 nm (2 a 10 Å ). Esta técnica requiere una fuente de neutrones , que puede ser un reactor de investigación o una fuente de espalación (basada en un acelerador de partículas ). Como todas las técnicas de dispersión de neutrones , la reflectometría de neutrones es sensible al contraste que surge de diferentes núcleos (en comparación con la densidad de electrones, que se mide en dispersión de rayos X). Esto permite que la técnica diferencie entre varios isótopos de elementos . La reflectometría de neutrones mide la densidad de longitud de dispersión de neutrones (SLD) y se puede utilizar para calcular con precisión la densidad del material si se conoce la composición atómica.
Si bien algunas cantidades, como la SLD y el espesor de películas delgadas, se pueden estimar a partir del borde de reflexión total y el ancho angular/q de las franjas de interferencia, en general se necesita un software de ajuste para extraer la información completa, incluidas las rugosidades o los espesores múltiples, de una curva de reflectividad de neutrones. Se puede encontrar una descripción general del software de ajuste en: [3] .
Aunque otras técnicas de reflectividad (en particular la reflectividad óptica, la reflectometría de rayos X) funcionan utilizando los mismos principios generales, las mediciones de neutrones son ventajosas en algunas formas significativas. En particular, dado que la técnica investiga el contraste nuclear, en lugar de la densidad electrónica, es más sensible para medir algunos elementos, especialmente elementos más ligeros ( hidrógeno , carbono , nitrógeno , oxígeno , etc.). La sensibilidad a los isótopos también permite mejorar en gran medida (y de forma selectiva) el contraste para algunos sistemas de interés mediante sustitución isotópica, y se pueden utilizar múltiples experimentos que difieren solo por la sustitución isotópica para resolver el problema de fase que es general para las técnicas de dispersión. Finalmente, los neutrones son altamente penetrantes y típicamente no perturbadores: lo que permite una gran flexibilidad en entornos de muestra y el uso de materiales de muestra delicados (por ejemplo, especímenes biológicos). Por el contrario, la exposición a rayos X puede dañar algunos materiales, y la luz láser puede modificar algunos materiales (por ejemplo, fotorresistentes ). Además, las técnicas ópticas pueden incluir ambigüedad debido a la anisotropía óptica ( birrefringencia ), que las mediciones de neutrones complementarias pueden resolver. La interferometría de polarización dual es un método óptico que proporciona resultados análogos a la reflectometría de neutrones con una resolución comparable, aunque el modelo matemático subyacente es algo más simple, es decir, solo puede derivar un espesor (o birrefringencia ) para una densidad de capa uniforme.
Las desventajas de la reflectometría neutrónica incluyen el mayor costo de la infraestructura requerida, el hecho de que algunos materiales pueden volverse radiactivos al exponerse al haz y la insensibilidad al estado químico de los átomos constituyentes. Además, el flujo relativamente menor y el fondo más alto de la técnica (en comparación con la reflectividad de rayos X) limitan el valor máximo que se puede sondear (y, por lo tanto, la resolución de la medición).
