En microscopía , la microscopía de expansión Joule de barrido ( SJEM ) es una forma de microscopía de sonda de barrido basada en gran medida en la microscopía de fuerza atómica (AFM) que mapea la distribución de temperatura a lo largo de una superficie. Se han logrado resoluciones de hasta 10 nm [1] y, en teoría, es posible una resolución de 1 nm. Las mediciones térmicas a escala nanométrica son de interés tanto académico como industrial, particularmente en lo que respecta a nanomateriales y circuitos integrados modernos .
La microscopía de expansión Joule de barrido se basa en el modelo de operación de contacto de la microscopía de fuerza atómica. Durante la operación, la punta del voladizo se pone en contacto con la superficie de la muestra. Se aplica una señal eléctrica CA o pulsada a la muestra, lo que crea un calentamiento Joule y da como resultado una expansión térmica periódica. [2] Al mismo tiempo, el láser, que se enfoca en la superficie superior del voladizo y el fotodiodo del equipo, detecta el desplazamiento del voladizo. El fotodiodo de detección está compuesto por dos segmentos, que normalizan la señal entrante desviada del voladizo. Esta señal diferencial es proporcional a la desviación del voladizo. [3]
Las señales de deflexión son causadas no solo por la topografía de la muestra, sino también por la expansión térmica causada por el calentamiento Joule. Dado que AFM tiene un controlador de retroalimentación con un ancho de banda, por ejemplo 20 kHz (diferentes AFM pueden tener diferentes anchos de banda), la señal por debajo de 20 kHz es capturada y procesada por el controlador de retroalimentación que luego ajusta el z-piezo a la topografía de la superficie de la imagen. La frecuencia de calentamiento Joule se mantiene muy por encima de 20 kHz para evitar la respuesta de retroalimentación y separar los efectos topológicos y térmicos. El límite superior de la frecuencia está limitado por la disminución de la expansión termoelástica con la potencia inversa de la frecuencia de modulación y las características de frecuencia de la disposición en voladizo. [4] Un amplificador de bloqueo está especialmente sintonizado a la frecuencia de calentamiento Joule para detectar solo la señal de expansión y proporciona la información a un canal auxiliar de Microscopía de Fuerza Atómica para crear la imagen de expansión térmica. Por lo general, comienzan a detectarse señales de expansión de aproximadamente 0,1 Angstroms, aunque la resolución de SJEM depende en gran medida de todo el sistema (voladizo, superficie de la muestra, etc.).
En comparación, la microscopía térmica de barrido (SThM) tiene un termopar coaxial en el extremo de una punta metálica afilada. La resolución espacial de la SThM depende críticamente del tamaño del sensor del termopar. Se ha dedicado mucho esfuerzo a reducir el tamaño del sensor a escalas submicrométricas. La calidad y la resolución de las imágenes dependen en gran medida de la naturaleza del contacto térmico entre la punta y la muestra; por lo tanto, es bastante difícil controlarlas de forma reproducible. La fabricación también se vuelve muy desafiante, particularmente para sensores de termopar de tamaño inferior a 500 nm. [2] Con la optimización del diseño y la fabricación, fue posible lograr una resolución de alrededor de 25 nm. [3] Sin embargo, la microscopía de expansión Joule de barrido tiene el potencial de lograr una resolución similar a la del AFM de 1 a 10 nm. Sin embargo, en la práctica, la resolución espacial está limitada al tamaño del puente de película líquida entre la punta y la muestra, que normalmente es de unos 20 nm. [2] Los termopares microfabricados que se utilizan para la microscopía térmica de barrido son bastante caros y, lo que es más importante, muy frágiles. La microscopía de expansión Joule de barrido se ha utilizado para medir la disipación de calor local de un transistor de compuerta en el plano (IPG) para estudiar puntos calientes en dispositivos semiconductores, [4] y aleaciones de película delgada como siliciuro de cobalto y níquel. [5]
Las señales obtenidas por el AFM (y capturadas por el amplificador de bloqueo) son en realidad representaciones de la deflexión del voladizo a una frecuencia específica. Sin embargo, además de la expansión térmica, otras fuentes también pueden provocar la deflexión del voladizo.
Esto se debe generalmente a la falta de coincidencia en la expansión térmica de dos materiales de voladizo, por ejemplo, voladizo de silicio recubierto con una fina capa de metal (para aumentar la deflexión). Cuando se calientan, los materiales con un coeficiente de expansión más alto se expandirán más que el material con un coeficiente de expansión más bajo. En este caso, dos materiales, uno en tensión de tracción, el otro en tensión de compresión, inducirán una flexión sustancial. Sin embargo, este mecanismo puede excluirse por dos razones; primero, los recubrimientos de voladizo se han desprendido experimentalmente y no se observó ningún cambio en la señal; segundo, la longitud de difusión térmica calculada en voladizos de SiNx y Si a la frecuencia de trabajo SJEM (normalmente 10 kHz~100 kHz) es pequeña, mucho menor que la longitud del voladizo (normalmente 100 um). [2] [6]
Cuando la muestra se calienta y se contrae debido al rápido calentamiento Joule de una fuente de alimentación de CA aplicada, pueden irradiarse ondas de presión desde la muestra. Esta onda puede interactuar con el voladizo, causando una deflexión adicional. Sin embargo, esta posibilidad es poco probable. Para el calentamiento sinusoidal, la longitud de onda de la onda acústica en el aire con una velocidad de 340 m/s es de unos pocos milímetros, lo que es mucho mayor que la longitud del voladizo. Además, se han llevado a cabo experimentos al vacío, en cuyo caso no hay ondas de presión de aire. En el experimento, se observó que cuando el voladizo estaba fuera de contacto con la superficie de la muestra, no se detectó ninguna señal de deflexión. [2] [6]
En los materiales piezoeléctricos, la expansión mecánica se produce debido a la polarización aplicada. Por lo tanto, si la muestra es de un material de este tipo, se debe considerar un efecto piezoeléctrico adicional al analizar la señal. Por lo general, la expansión piezoeléctrica depende linealmente del voltaje aplicado y se puede utilizar una simple resta para corregir este efecto.
Cuando se aplica un sesgo a la muestra para calentarla mediante el método Joule, también se produce una interacción de fuerza electrostática entre la punta y la muestra. La fuerza electrostática entre la punta y la muestra se puede representar como , donde C es la capacitancia de la punta de la muestra, V es el voltaje y Z es la distancia entre la punta y la muestra. Esta fuerza también depende de , al igual que la señal de expansión. Por lo general, la fuerza electrostática es pequeña porque la muestra se ha cubierto con una capa de polímero. Sin embargo, cuando el voltaje aplicado es grande, es necesario tener en cuenta esta fuerza. La fuerza electrostática no depende de la frecuencia de la señal de CA aplicada, lo que permite un método simple para diferenciar y tener en cuenta esta contribución. [2] [6]
Este es el modo primario de señal y el objetivo principal de SJEM. El sustrato se expande cuando se calienta por efecto Joule, lo que da como resultado un cambio en el perfil medido por el voladizo, lo que da como resultado un cambio en la señal. Sin embargo, los coeficientes de expansión térmica pueden variar significativamente. Por ejemplo, los coeficientes de expansión térmica del metal son típicamente un orden de magnitud más altos que los de los materiales dieléctricos y amorfos; mientras que el coeficiente de expansión del polímero es un orden más alto que el de los metales. Por lo tanto, al recubrir la superficie de la muestra con una capa de polímero, se podría mejorar la señal de expansión. Más importante aún, después del recubrimiento, la señal solo depende de la temperatura, independientemente del coeficiente de expansión de diferentes materiales, lo que permite que SJEM se use para una amplia gama de muestras. La señal de expansión aumenta linealmente con la temperatura y, por lo tanto, cuadráticamente con el voltaje. Además, la señal de expansión aumenta monótonamente con el espesor del polímero de recubrimiento, mientras que la resolución disminuirá debido a una mayor difusión térmica. Por último, la señal de expansión disminuye a medida que aumenta la frecuencia.
Al utilizar la señal de expansión, la temperatura se puede extraer de la siguiente manera: la señal que captura el amplificador de bloqueo se convierte en la flexión del voladizo. Utilizando y aplicando el coeficiente de expansión conocido y el espesor del polímero (que se puede medir con AFM o elipsómetro), se obtiene la señal de expansión. La expansión más pequeña que se puede resolver es de aproximadamente 10 pm. Para extraer temperaturas precisas, es necesario un modelado adicional que tenga en cuenta la expansión térmica y la flexión del voladizo. Además, se requiere la calibración utilizando un sistema de referencia, como películas metálicas.
Cuando la muestra es lo suficientemente grande, se pueden ignorar los efectos de borde. Por lo tanto, un modelo de elementos finitos unidimensional simple puede ser una buena aproximación.
La ecuación térmica básica es:
Aquí, ρCp es la capacitancia térmica; K es la conductividad térmica y Q es la potencia de entrada.
Reordena la ecuación en forma discreta según cada elemento:
Aquí, se representa la temperatura específica del elemento de posición n en el elemento de tiempo t. Mediante el uso de software se pueden resolver las ecuaciones y obtener la temperatura T. La magnitud de la expansión se puede obtener mediante:
es el coeficiente de expansión térmica del polímero y L es su espesor.
Se puede utilizar software comercializado para el modelado de elementos finitos 2D/3D. En dicho software, se eligen las ecuaciones diferenciales adecuadas para la expansión eléctrica, térmica y mecánica y se establecen las condiciones de contorno adecuadas. Además, existe un acoplamiento eléctrico-térmico en la muestra porque la resistencia es una función de la temperatura. Esto también se tiene en cuenta en los paquetes de software FEM típicos.
La miniaturización de los circuitos integrados modernos ha dado lugar a densidades de corriente enormemente mayores y, por lo tanto, a un autocalentamiento. En particular, las vías o interconexiones verticales experimentan fluctuaciones extremas de temperatura local, que pueden influir en gran medida en el rendimiento eléctrico de las estructuras de interconexión de varios niveles. Además, estas grandes fluctuaciones de temperatura altamente localizadas provocan gradientes de tensión repetidos en las vías, lo que en última instancia conduce a un fallo del dispositivo. Las técnicas de termometría tradicionales utilizan la caracterización eléctrica para determinar la resistividad y estimar la temperatura media a lo largo de una interconexión. Sin embargo, este método no puede caracterizar los aumentos de temperatura locales, que pueden ser significativamente mayores cerca de las vías debido a sus relaciones de aspecto extremadamente altas. Los métodos ópticos están limitados por difracción a resoluciones superiores a 1 um, mucho más grandes que la mayoría de los tamaños de las características de las vías modernas. Se ha utilizado SJEM para realizar un mapeo térmico in situ de estos dispositivos con una resolución lateral en el rango de menos de 0,1 um. [7]
Además, los efectos del tamaño también juegan un papel importante en las interconexiones modernas. A medida que las dimensiones del metal disminuyen, la conductividad térmica comienza a disminuir con respecto a la del material en masa, lo que genera más preocupación. La SJEM se ha utilizado para extraer conductividades térmicas de constricciones en diferentes espesores de películas metálicas delgadas. Los valores extraídos coinciden con los predichos por la ley de Wiedemann-Franz. [1]
Comprender las propiedades térmicas de los transistores también es vital para la industria de los semiconductores. Al igual que las interconexiones, las tensiones térmicas repetidas pueden eventualmente provocar fallas en el dispositivo. Sin embargo, lo que es más importante, el comportamiento eléctrico y, por lo tanto, los parámetros del dispositivo cambian significativamente con la temperatura. SJEM se ha utilizado para mapear puntos calientes locales en transistores de película delgada. [4] Al determinar la ubicación de estos puntos calientes, se pueden comprender mejor y reducir o eliminar. Una desventaja de este método es que, al igual que AFM, solo se puede mapear la superficie. En consecuencia, se requerirían pasos de procesamiento adicionales para mapear características enterradas, como la mayoría de las características en los transistores de circuitos integrados modernos.
Los materiales a escala nanométrica se están investigando ampliamente por sus numerosas ventajas en la electrónica comercial. En particular, estos materiales son conocidos por su excelente movilidad, así como por su capacidad para soportar altas densidades de corriente. Además, se han descubierto nuevas aplicaciones para estos materiales, como la termoelectricidad, las células solares, las pilas de combustible, etc. Sin embargo, la disminución significativa de la escala de tamaño junto con el aumento de la densidad de corriente y de la densidad del dispositivo conduce a aumentos extremos de temperatura en estos dispositivos. Estas fluctuaciones de temperatura pueden influir en el comportamiento eléctrico y provocar fallos en el dispositivo. Por lo tanto, estos efectos térmicos deben estudiarse cuidadosamente, in situ, para realizar electrónica a escala nanométrica. La SJEM se puede utilizar para este fin, lo que permite realizar un mapeo térmico in situ de alta resolución.
Entre los posibles materiales y dispositivos para el mapeo térmico se incluyen transistores de alta movilidad de electrones, [8] nanotubos, nanocables, láminas de grafeno, nanomallas y nanocintas, y otros materiales electrónicos moleculares. En particular, la SJEM se puede utilizar directamente para la caracterización de distribuciones de brecha de banda en transistores de nanotubos, nanocables y nanomallas y nanocintas de grafeno. También se puede utilizar para localizar puntos calientes y defectos en estos materiales. Otro ejemplo de una aplicación directa y sencilla es el mapeo térmico de nanocables rugosos para aplicaciones termoeléctricas.
Aunque SJEM es una técnica muy potente para la detección de temperatura, aún quedan preguntas importantes respecto de su rendimiento.
Esta técnica es mucho más compleja que la AFM tradicional. A diferencia de la AFM, la SJEM debe tener en cuenta el tipo de polímero, el espesor del polímero utilizado para recubrir la muestra y la frecuencia para accionar el dispositivo. [1] Este procesamiento adicional a menudo puede degradar o comprometer la integridad de la muestra. En el caso de los dispositivos micro/nano, suele ser necesario realizar una conexión por cable para aplicar voltaje, lo que aumenta aún más el procesamiento y disminuye el rendimiento. Durante el escaneo, es necesario tener en cuenta la magnitud del voltaje, la frecuencia y las velocidades de escaneo. La calibración también debe realizarse utilizando un sistema de referencia para garantizar la precisión. Por último, se debe utilizar un modelo complejo para tener en cuenta todos estos factores y parámetros.
En segundo lugar, puede haber efectos de artefactos cerca de los bordes (o escalones). Cerca de los bordes donde existen grandes diferencias de altura o desajustes de materiales, generalmente se detectan señales de expansión de artefactos. No se ha encontrado la causa exacta. Se cree ampliamente que la interacción de la punta con la muestra cerca de los bordes puede explicar estos artefactos. En los bordes, las fuerzas están presentes no solo en la dirección vertical sino posiblemente también en la dirección lateral, lo que altera el movimiento en voladizo. Además, en un gran escalón, la pérdida de contacto entre la punta y la muestra podría dar como resultado un artefacto en la imagen. Otra preocupación es que el recubrimiento de polímero cerca del escalón puede no ser uniforme, o posiblemente no continuo. Es necesario realizar más investigaciones cerca de los bordes y las uniones.
Por último, pueden producirse interacciones entre la punta y el campo eléctrico cuando se aplican grandes sesgos de compuerta al sustrato. Los efectos de franjas y otros problemas geométricos pueden generar concentraciones de campo eléctrico, lo que genera grandes desviaciones de la interacción de la punta de referencia normal que no se pueden restar fácilmente. Esto es especialmente problemático cuando la expansión del polímero es pequeña, lo que hace que predominen los artefactos de este efecto. La contribución de estos artefactos se puede reducir aplicando recubrimientos de polímero más gruesos o haciendo funcionar con un sesgo de compuerta más bajo para disminuir el campo eléctrico. Sin embargo, esto ocurre a expensas de la resolución debido al aumento de la difusión térmica en la capa de polímero más gruesa, así como al aumento del ruido. Además, es posible que los dispositivos no se modulen por completo con sesgos de compuerta más bajos.
