Espectroscopia dieléctrica

Un espectro de permitividad dieléctrica en una amplia gama de frecuencias. Se muestran las partes real e imaginaria de la permitividad y se representan varios procesos: relajación iónica y dipolar, y resonancias atómicas y electrónicas a energías superiores. ^[1]

La espectroscopia dieléctrica (que pertenece a una subcategoría de espectroscopia de impedancia ) mide las propiedades dieléctricas de un medio en función de la frecuencia . ^{[2] [3] [4] [5]} Se basa en la interacción de un campo externo con el momento dipolar eléctrico de la muestra, a menudo expresado por permitividad .

También es un método experimental para caracterizar sistemas electroquímicos. Esta técnica mide la impedancia de un sistema en un rango de frecuencias y, por lo tanto , revela la respuesta de frecuencia del sistema, incluidas las propiedades de almacenamiento y disipación de energía . A menudo, los datos obtenidos mediante espectroscopia de impedancia electroquímica ( EIS ) se expresan gráficamente en un diagrama de Bode o un diagrama de Nyquist .

La impedancia es la oposición al flujo de corriente alterna (CA) en un sistema complejo. Un sistema eléctrico complejo pasivo comprende elementos de disipador de energía ( resistencia ) y de almacenamiento de energía ( condensador ). Si el sistema es puramente resistivo, entonces la oposición a la CA o a la corriente continua (CC) es simplemente resistencia . Los materiales o sistemas que exhiben múltiples fases (como compuestos o materiales heterogéneos) comúnmente muestran una respuesta dieléctrica universal , mediante la cual la espectroscopia dieléctrica revela una relación de ley de potencia entre la impedancia (o el término inverso, admitancia ) y la frecuencia, ω, de la CA aplicada. campo.

Casi cualquier sistema físico-químico, como las células electroquímicas , los osciladores de haces de masa e incluso el tejido biológico, posee propiedades de almacenamiento y disipación de energía. EIS los examina.

Esta técnica ha crecido enormemente en importancia en los últimos años y ahora se utiliza ampliamente en una amplia variedad de campos científicos, como las pruebas de pilas de combustible , la interacción biomolecular y la caracterización microestructural. A menudo, EIS revela información sobre el mecanismo de reacción de un proceso electroquímico: diferentes pasos de reacción dominarán en ciertas frecuencias, y la respuesta de frecuencia mostrada por EIS puede ayudar a identificar el paso limitante de la velocidad.

Mecanismos dieléctricos

Máquina de espectroscopia dieléctrica.

Hay varios mecanismos dieléctricos diferentes, relacionados con la forma en que un medio estudiado reacciona al campo aplicado (consulte la ilustración de la figura). Cada mecanismo dieléctrico se centra alrededor de su frecuencia característica, que es la inversa del tiempo característico del proceso. En general, los mecanismos dieléctricos se pueden dividir en procesos de relajación y resonancia . Los más habituales, partiendo de las altas frecuencias, son:

polarización electrónica

Este proceso resonante ocurre en un átomo neutro cuando el campo eléctrico desplaza la densidad de electrones con respecto al núcleo que rodea.

Este desplazamiento se produce debido al equilibrio entre la restauración y las fuerzas eléctricas. La polarización electrónica puede entenderse suponiendo que un átomo es un núcleo puntual rodeado por una nube esférica de electrones de densidad de carga uniforme.

polarización atómica

La polarización atómica se observa cuando el núcleo del átomo se reorienta en respuesta al campo eléctrico. Este es un proceso resonante. La polarización atómica es intrínseca a la naturaleza del átomo y es consecuencia de un campo aplicado. La polarización electrónica se refiere a la densidad de electrones y es consecuencia de un campo aplicado. La polarización atómica suele ser pequeña en comparación con la polarización electrónica.

Relajación dipolo

Esto se origina a partir de dipolos permanentes e inducidos que se alinean con un campo eléctrico. Su polarización de orientación se ve perturbada por el ruido térmico (que desalinea los vectores dipolares con respecto a la dirección del campo), y el tiempo necesario para que los dipolos se relajen está determinado por la viscosidad local . Estos dos hechos hacen que la relajación del dipolo dependa en gran medida de la temperatura , la presión , ^[6] y el entorno químico.

relajación iónica

La relajación iónica comprende la conductividad iónica y la relajación de carga interfacial y espacial. La conductividad iónica predomina a bajas frecuencias y sólo introduce pérdidas en el sistema. La relajación interfacial ocurre cuando los portadores de carga quedan atrapados en las interfaces de sistemas heterogéneos. Un efecto relacionado es la polarización de Maxwell-Wagner-Sillars , donde los portadores de carga bloqueados en las capas límite dieléctricas internas (en la escala mesoscópica) o en los electrodos externos (en la escala macroscópica) conducen a una separación de cargas. Las cargas pueden estar separadas por una distancia considerable y, por lo tanto, hacer contribuciones a la pérdida dieléctrica que son órdenes de magnitud mayores que la respuesta debida a las fluctuaciones moleculares. ^[2]

Relajación dieléctrica

La relajación dieléctrica en su conjunto es el resultado del movimiento de dipolos (relajación dipolar) y cargas eléctricas (relajación iónica) debido a un campo alterno aplicado, y generalmente se observa en el rango de frecuencia 10 ² -10 ¹⁰ Hz. Los mecanismos de relajación son relativamente lentos en comparación con las transiciones electrónicas resonantes o las vibraciones moleculares, que suelen tener frecuencias superiores a 10-12 ^Hz .

Principios

Estado estable

Para una reacción redox R O + e, sin limitación de transferencia de masa, la relación entre la densidad de corriente y el sobrepotencial del electrodo viene dada por la ecuación de Butler-Volmer : ^[7] ${\displaystyle \leftrightarrow }$

$${\displaystyle j_{\text{t}}=j_{0}\left(\exp(\alpha _{\text{o}}\,f\,\eta )-\exp(-\alpha _{\text{r}}\,f\,\eta )\right)}$$

$${\displaystyle \eta =E-E_{\text{eq}},\;f=F/(R\,T),\;\alpha _{\text{o}}+\alpha _{\text{r}}=1.}$$

${\displaystyle j_{0}}$ ${\displaystyle \alpha _{\text{o}}}$ ${\displaystyle \alpha _{\text{r}}}$

Fig. 1: Densidad de corriente en estado estacionario frente a sobrepotencial para una reacción redox

La curva vs. no es una línea recta (Fig. 1), por lo tanto una reacción redox no es un sistema lineal. ^[8] ${\displaystyle j_{\text{t}}}$ ${\displaystyle E}$

Comportamiento dinámico

impedancia faradaica

En una celda electroquímica, la impedancia faradaica de una interfaz electrolito-electrodo es la resistencia eléctrica conjunta y la capacitancia en esa interfaz.

Supongamos que la relación de Butler-Volmer describe correctamente el comportamiento dinámico de la reacción redox:

$${\displaystyle j_{\text{t}}(t)=j_{\text{t}}(\eta (t))=j_{0}\left(\exp(\alpha _{\text{o}}\,f\,\eta (t))-\exp(-\alpha _{\text{r}}\,f\,\eta (t))\right)}$$

El comportamiento dinámico de la reacción redox se caracteriza por la llamada resistencia a la transferencia de carga definida por: ${\displaystyle R_{\text{ct}}}$

$${\displaystyle R_{\text{ct}}={\frac {1}{\partial j_{\text{t}}/\partial \eta }}={\frac {1}{f\,j_{0}\,\left(\alpha _{\text{o}}\exp(\alpha _{\text{o}}\,f\,\eta )+\alpha _{\text{r}}\exp(-\alpha _{\text{r}}\,f\,\eta )\right)}}}$$

El valor de la resistencia a la transferencia de carga cambia con el sobrepotencial. Para este ejemplo más simple, la impedancia faradaica se reduce a una resistencia. Vale la pena señalar que:

$${\displaystyle R_{\text{ct}}={\frac {1}{f\,j_{0}}}}$$

${\displaystyle \eta =0}$

capacitancia de doble capa

Fig. 2: Circuito equivalente para una reacción de redoxina sin limitación de transferencia de masa

Fig. 3: Diagrama de Nyquist del electroquímico de un circuito paralelo RC. La flecha indica frecuencias angulares crecientes.

Una interfaz electrodo-electrolito se comporta como una capacitancia llamada capacitancia electroquímica de doble capa . El circuito equivalente para la reacción redox en la Fig. 2 incluye la capacitancia de doble capa así como la resistencia de transferencia de carga . Otro circuito analógico comúnmente utilizado para modelar la doble capa electroquímica se llama elemento de fase constante . ${\displaystyle |}$ ${\displaystyle C_{\text{dl}}}$ ${\displaystyle C_{\text{dl}}}$ ${\displaystyle R_{\text{ct}}}$

La impedancia eléctrica de este circuito se obtiene fácilmente recordando la impedancia de una capacitancia que viene dada por:

$${\displaystyle Z_{\text{dl}}(\omega )={\frac {1}{i\omega C_{\text{dl}}}}}$$

${\displaystyle \omega }$ ${\displaystyle i^{2}=-1}$

Se obtiene:

$${\displaystyle Z(\omega )={\frac {R_{\text{t}}}{1+R_{\text{t}}C_{\text{dl}}i\omega }}}$$

El diagrama de Nyquist de la impedancia del circuito que se muestra en la Fig. 3 es un semicírculo con un diámetro y una frecuencia angular en el vértice igual a (Fig. 3). Se pueden utilizar otras representaciones, diagramas de Bode o planos de Black. ^[9] ${\displaystyle R_{\text{t}}}$ ${\displaystyle 1/(R_{\text{t}}\,C_{\text{dc}})}$

resistencia óhmica

La resistencia óhmica aparece en serie con la impedancia del electrodo de la reacción y el diagrama de Nyquist se traslada a la derecha. ${\displaystyle R_{\Omega }}$

Respuesta dieléctrica universal

En condiciones de CA con frecuencia variable ω , los sistemas heterogéneos y los materiales compuestos exhiben una respuesta dieléctrica universal , en la que la admitancia general exhibe una región de ley de potencia que escala con la frecuencia. . ^[10] ${\displaystyle Y\propto \omega ^{\alpha }}$

Medición de los parámetros de impedancia.

Trazar el diagrama de Nyquist con un potenciostato ^[11] y un analizador de impedancia , incluido con mayor frecuencia en los potenciostatos modernos, permite al usuario determinar la resistencia de transferencia de carga, la capacitancia de doble capa y la resistencia óhmica. La densidad de corriente de intercambio se puede determinar fácilmente midiendo la impedancia de una reacción redox para . ${\displaystyle j_{0}}$ ${\displaystyle \eta =0}$

Los diagramas de Nyquist están formados por varios arcos para reacciones más complejas que las reacciones redox y con limitaciones en la transferencia de masa.

Aplicaciones

La espectroscopia de impedancia electroquímica se utiliza en una amplia gama de aplicaciones. ^[12]

En la industria de pinturas y recubrimientos , es una herramienta útil para investigar la calidad de los recubrimientos ^{[13] [14]} y detectar la presencia de corrosión. ^{[15] [16]}

Se utiliza en muchos sistemas de biosensores como técnica sin etiquetas para medir la concentración bacteriana ^[17] y detectar patógenos peligrosos como Escherichia coli O157:H7 ^[18] y Salmonella , ^[19] y células de levadura . ^{[20] [21]}

La espectroscopia de impedancia electroquímica también se utiliza para analizar y caracterizar diferentes productos alimenticios. Algunos ejemplos son la evaluación de las interacciones entre alimentos y envases, ^[22] el análisis de la composición de la leche, ^[23] la caracterización y determinación del punto final de congelación de mezclas de helados , ^{[24] [25]} la medida de la carne el envejecimiento, ^[26] la investigación de la madurez y calidad en frutos ^{[27] [28] [29]} y la determinación de la acidez libre en aceite de oliva . ^[30]

En el campo de la salud humana, el seguimiento es más conocido como análisis de impedancia bioeléctrica (BIA) ^[31] y se utiliza para estimar la composición corporal ^[32], así como diferentes parámetros como el agua corporal total y la masa grasa libre. ^[33]

La espectroscopia de impedancia electroquímica se puede utilizar para obtener la respuesta de frecuencia de baterías y sistemas electrocatalíticos a temperaturas relativamente altas. ^{[34] [35] [36]}

Los sensores biomédicos que funcionan en el rango de microondas se basan en la espectroscopia dieléctrica para detectar cambios en las propiedades dieléctricas en un rango de frecuencia, como la monitorización continua no invasiva de la glucosa en sangre. ^{[37] [38]} La base de datos IFAC se puede utilizar como recurso para obtener las propiedades dieléctricas de los tejidos del cuerpo humano. ^[39]

Para mezclas heterogéneas como suspensiones, se puede utilizar la espectroscopia de impedancia para monitorear el proceso de sedimentación de partículas. ^[40]

Ver también

• Adiós relajación
• Absorción dieléctrica , cambios de frecuencia ultrabaja.
• Pérdida dieléctrica
• Electroquímica
• Elipsometría
• Relaciones Verde-Kubo
• Polarización inducida (IP)
• Relaciones Kramers-Kronig
• Función de respuesta lineal
• potenciostato
• Polarización espectral inducida (SIP)

Referencias

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