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Dispersión de rayos X inelástica resonante

Caricatura del experimento RIXS. Un fotón con energía y momento incide sobre la muestra y otro fotón con energía y momento la abandona. También se destacan las leyes de conservación de la energía y el momento, siendo ħω y q respectivamente la energía y el momento transferidos a la muestra.

La dispersión de rayos X inelástica resonante ( RIXS ) es una técnica avanzada de espectroscopia de rayos X. [1] [2]

En las últimas dos décadas, RIXS se ha utilizado ampliamente para estudiar las propiedades electrónicas, magnéticas y estructurales de materiales y moléculas cuánticos. Se trata de una espectroscopia resuelta de pérdida de energía y de momento de entrada y salida de fotones de rayos X resonantes, capaz de medir la energía y el momento transferidos a excitaciones específicas propias de la muestra bajo estudio. [1] [2]

El uso de rayos X garantiza una sensibilidad masiva, a diferencia de las espectroscopías electrónicas , y la sintonización de los rayos X entrantes a un borde de absorción específico permite la especificidad química y de elementos. [1] [2] [3]

Debido a la ineficiencia intrínseca del proceso RIXS, son cruciales fuentes de rayos X extremadamente brillantes . Además de eso, la posibilidad de sintonizar la energía de los rayos X entrantes es convincente para que coincida con la resonancia elegida. Estas dos condiciones estrictas hacen que los RIXS deban realizarse necesariamente en sincrotrones o, hoy en día, en láseres de electrones libres de rayos X (XFEL) y sitúan la llegada de los sincrotrones de tercera generación (1994, ESRF [4] ) como un punto de inflexión para el éxito de la técnica. . [1] [2]

Al aprovechar diferentes configuraciones experimentales, RIXS se puede realizar utilizando rayos X tanto blandos como duros, abarcando una amplia gama de bordes de absorción y, por tanto, de muestras a estudiar. [1]

proceso RIXS

RIXS es ​​un proceso de dos pasos. Primero, un electrón se excita resonantemente desde un nivel del núcleo, definido por el borde de absorción, hasta un estado vacío, dejando un agujero en el núcleo. El estado intermedio con el agujero del núcleo tiene una vida útil de unos pocos femtosegundos, luego el sistema decae radiativamente hasta el estado final con el llenado del agujero del núcleo y la emisión de otro fotón. Dado que la probabilidad de que se produzca una relajación del agujero del núcleo radiativo es baja, la sección transversal del RIXS es ​​muy pequeña y se necesita una fuente de rayos X de alto brillo. Al ser un proceso de segundo orden, la sección transversal RIXS se describe mediante la fórmula de Kramers-Heisenberg . [1] [5]

La geometría de dispersión (incidencia y ángulos de dispersión) determina la transferencia de impulso . Para explorar el espacio se puede cambiar el ángulo del espectrómetro con respecto al haz entrante, así como el ángulo de incidencia con la muestra. [1] [5]

El proceso RIXS se puede clasificar como directo o indirecto. Esta distinción es útil porque las secciones transversales de cada uno son bastante diferentes. Cuando se permita la dispersión directa, será el canal de dispersión dominante, y los procesos indirectos contribuirán sólo en un orden superior. Por el contrario, para la gran clase de experimentos en los que la dispersión directa está prohibida, RIXS se basa exclusivamente en canales de dispersión indirecta. [1] [5]

RIXS directos

Proceso RIXS directo. Los rayos X entrantes excitan un electrón desde un nivel central profundo hacia la valencia vacía. A continuación, el estado del núcleo vacío se llena con un electrón de los estados ocupados mediante emisión de rayos X. Este proceso RIXS crea una excitación de valencia con impulso y energía . [1]

En RIXS directo, el fotón entrante promueve un electrón central a un estado de banda de valencia vacía. Posteriormente, un electrón de un estado diferente se desintegra y aniquila el núcleo-agujero. El agujero en el estado final puede estar en un nivel central con una energía de enlace más baja que en el estado intermedio o en la capa de valencia llena. Algunos autores se refieren a esta técnica como espectroscopia de emisión de rayos X resonantes (RXES). La distinción entre RIXS, Raman de rayos X resonantes y RXES en la literatura no es estricta. [2]

El resultado neto es un estado final con excitación de un hueco de electrón, ya que un electrón se creó en un estado de banda de valencia vacía y un hueco en una capa llena. Si el agujero está en la capa de valencia llena, la excitación del agujero del electrón puede propagarse a través del material, llevándose impulso y energía. La conservación del momento y la energía requiere que sean iguales al momento y la pérdida de energía del fotón dispersado. [1]

Para que se produzca RIXS directo, ambas transiciones fotoeléctricas (la inicial del núcleo al estado de valencia y la siguiente para llenar el agujero del núcleo) deben ser posibles. Estas transiciones pueden ser, por ejemplo, una transición dipolar inicial de 1s → 2p seguida de la desintegración de otro electrón en la banda 2p de 2p → 1s. Esto sucede en el borde K del oxígeno, el carbono y el silicio. Una secuencia muy eficiente que se utiliza a menudo en metales de transición 3d es una excitación 1s → 3d seguida de una desintegración 2p → 1s. [6]

RIXS indirectos

Proceso RIXS indirecto. Un electrón se excita desde un nivel central profundo hacia la capa de valencia. Las excitaciones se crean mediante la interacción de Coulomb entre el agujero del núcleo (y en algunos casos el electrón excitado) y los electrones de valencia. [1]

El RIXS indirecto es un poco más complicado. Aquí, el fotón entrante promueve un electrón central a un estado itinerante muy por encima del potencial químico electrónico. Posteriormente, el electrón en este mismo estado vuelve a desintegrarse, llenando el agujero del núcleo. La dispersión de los rayos X se produce a través del potencial de agujero central que se encuentra en el estado intermedio. Agita el sistema electrónico, creando excitaciones ante las cuales el fotón de rayos X pierde energía e impulso. [7] [8] [9] El número de electrones en el subsistema de valencia es constante durante todo el proceso. [5] [10] [11]

Detalles experimentales

En general, el ancho de línea natural de una característica espectral está determinado por la vida útil de los estados inicial y final. De hecho, en cuanto a la espectroscopia de absorción de rayos X y de emisión de rayos X no resonantes, la resolución de energía a menudo está limitada por la vida útil relativamente corta del núcleo-agujero en estado final. Como en RIXS no hay un agujero central de alta energía en el estado final, esto conduce a espectros intrínsecamente nítidos con resolución de energía y momento determinada por la instrumentación. [3] [2] [1] [12]

Una convolución del paso de banda de rayos X incidente, definido por el monocromador de línea de luz , y el paso de banda del espectrómetro RIXS para el análisis de la energía de los fotones dispersos da la resolución de energía total (combinada). Dado que RIXS explota fotones de alta energía en el rango de rayos X, se necesita un poder de resolución combinado muy grande (10 3 -10 5 dependiendo del objetivo del experimento) para detallar las diferentes características espectrales. Por ello, en las últimas dos décadas se han realizado esfuerzos para mejorar el rendimiento de los espectrómetros RIXS, ganando órdenes de magnitud en términos de poder de resolución. [13] Las líneas de luz RIXS de rayos X suaves de última generación utilizadas en ESRF, DLS y NSLS II han alcanzado aproximadamente 40 000 de poder de resolución combinado, lo que lleva a una resolución de energía récord de 25 meV en el borde Cu L 3 . [14] [15] [16]

En cuanto a los rayos X duros, el diseño óptico es diferente y requiere el uso de analizadores de cristal de reflexión Bragg. Por tanto, el poder de resolución está determinado principalmente por los analizadores de cristales utilizados. [17] [18]

Espectrómetros de rayos X blandos

Diseño esquemático de un espectrómetro RIXS de rejilla esférica de espaciado de líneas variadas (VLS). [13]
El espectrómetro RIXS de rayos X blandos ESRF ID32.
El espectrómetro Diamond Light Source I21 RIXS

Los espectrómetros RIXS de rayos X blandos de última generación se basan en rejillas de difracción de incidencia rasante , para dispersar los rayos X dispersos de la muestra, y en detectores sensibles a la posición, en su mayoría CCD . La imagen bidimensional muestra una dirección dispersiva vertical y otra no dispersiva. Integrando a lo largo de la dirección no dispersiva se puede obtener un espectro. [13] [14] [15] [16] [19]

Imagen RIXS 2D en un CCD y el espectro correspondiente en pérdida de energía. La flecha roja indica la dirección dispersiva.

Todo el camino óptico desde la fuente hasta el CCD debe mantenerse en UHV para minimizar la absorción de rayos X por el aire. [20] El número de elementos ópticos normalmente se minimiza, lo cual es importante por varias razones. De hecho, la baja reflectividad de los elementos ópticos para rayos X reduce el rendimiento. Además, una contribución no despreciable al poder de resolución combinado se debe a las imperfecciones en la superficie de los espejos y las rejillas (error de pendiente). Finalmente, cuanto menor sea el número de elementos ópticos a alinear, mejor en términos de tiempo de preparación. [13] [14] [15] [16] [19]

Los rayos X monocromáticos inciden sobre la muestra con una geometría definida y son dispersados ​​y recogidos por el espectrómetro. Los espejos colectores suelen colocarse después de la muestra; la distancia (de 1 cm a 1 m) depende del diseño óptico. Esto es útil para aumentar el ángulo de aceptación del espectrómetro y, por tanto, la eficiencia. [13] [14] [15] [16]

Después de que la óptica colectora, los rayos X se dispersan mediante la rejilla de espaciado de líneas variadas (VLS), que puede ser plana o esférica. En el primer caso, se añade un espejo de enfoque vertical al camino óptico para enfocar los rayos X en el detector; en el segundo, la propia rejilla también enfoca los rayos X dispersos en el detector CCD. Dependiendo del borde de absorción elegido para el experimento, las posiciones respectivas entre la rejilla y el detector, y el ángulo de incidencia de la rejilla se pueden ajustar para optimizar el espectrómetro en una ventana de energía grande, sin cambiar ningún elemento óptico. [13] [14] [15] [16]

Dado que el análisis espectral de los rayos X dispersos se realiza a través de una rejilla dispersiva, los espectrómetros más largos ofrecen un mayor poder de resolución. Los espectrómetros de última generación tienen más de diez metros de largo, más de cinco veces las dimensiones de los pioneros. En las figuras se muestran dos ejemplos de ESRF y DLS. [14] [15] [16]

Espectrómetros de rayos X duros

Geometría del círculo de Rowland para experimentos RIXS de rayos X duros. [21]
El espectrómetro RIXS de rayos X duros de la línea de luz ID20 del ESRF.

El diseño óptico de los espectrómetros RIXS de rayos X duros es diferente. Los espectrómetros se basan en analizadores de cristales esféricos (normalmente más de uno para aumentar el ángulo sólido del espectrómetro) que aprovechan las reflexiones de Bragg y en un detector sensible a la posición, normalmente en la denominada geometría de Rowland. Esto significa que la fuente (el punto de rayos X en la muestra), los analizadores y el detector deben ubicarse en el círculo de Rowland. Al escanear las posiciones de los analizadores y del detector (la fuente está fija por conveniencia) se cambia la condición de Bragg y así se puede analizar la energía de los rayos X dispersos. Al aumentar el radio del círculo de Rowland, se puede aumentar la resolución energética, perdiendo en términos de eficiencia. Sin embargo, a diferencia de los espectrómetros de rayos X blandos, el poder de resolución del espectrómetro está limitado por los analizadores de cristal. Por tanto, aumentar demasiado las dimensiones del espectrómetro no compensa. [18] [22] [23]

Dependiendo del borde de absorción elegido (y, por tanto, de la energía de incidencia), se utilizan diferentes analizadores de cristales tanto en el lado del monocromador como en el lado del espectrómetro. Gracias a la gran profundidad de penetración de los rayos X duros, no es necesario utilizar UHV. Por lo tanto, el intercambio de elementos ópticos, como los analizadores de cristal, es menos perjudicial que el de los rayos X blandos. [17] [18] [22] [23]

Uno de los principales desafíos técnicos en estos experimentos RIXS es ​​seleccionar el monocromador y el analizador de energía que produzcan, con la energía deseada y la resolución deseada. Se han tabulado algunas de las reflexiones factibles del monocromador de cristal y del analizador de energía. [24] [25]

Propiedades RIXS

En comparación con otras técnicas de dispersión inelástica como INS , IXS , EELS o Raman que presentan deficiencias, RIXS tiene una serie de características únicas: cubre un gran espacio de fase de dispersión gracias a los fotones de alta energía, depende de la polarización, es específico del elemento, Es sensible al volumen y requiere solo pequeños volúmenes de muestra, lo que permite estudios en películas delgadas y soluciones diluidas. RIXS es ​​una técnica resonante porque la energía del fotón incidente se elige de manera que coincida con uno de los bordes de absorción de rayos X atómicos del sistema y, por lo tanto, resuene con él. La resonancia mejora en gran medida la contribución de valencia a la sección transversal de dispersión inelástica, a veces en muchos órdenes de magnitud. [3] [2] [1] [26]

Comparando la energía de un neutrón, electrón o fotón con una longitud de onda del orden de la escala de longitud relevante en un sólido, como lo da la ecuación de De Broglie considerando que el espaciado de la red interatómica es del orden de Ångströms , se deriva de la energía relativista. –relación de momento de que un fotón de rayos X tiene más energía que un neutrón o un electrón. Por lo tanto, el espacio de fase de dispersión (el rango de energías y momentos que se pueden transferir en un evento de dispersión) de los rayos X no tiene igual. En particular, los rayos X de alta energía tienen un impulso comparable al espaciado inverso de la red de los sistemas típicos de materia condensada, de modo que, a diferencia de los experimentos de dispersión Raman con luz visible o infrarroja, RIXS puede probar la dispersión completa de excitaciones de baja energía en sólidos. . [1] [2] [3]

RIXS puede utilizar la polarización del fotón: la naturaleza de las excitaciones creadas en el material puede desentrañarse mediante un análisis de polarización de los fotones incidentes y dispersos, que permite, mediante el uso de varias reglas de selección, caracterizar la simetría y la naturaleza. de las excitaciones. [1] [2] [3]

RIXS es ​​específico de cada elemento : la sensibilidad química surge al sintonizar los bordes de absorción de los diferentes tipos de elementos de un material. RIXS puede incluso diferenciar entre el mismo elemento químico en sitios con diferentes valencias o en posiciones cristalográficas desiguales, siempre que los bordes de absorción de rayos X en estos casos sean distinguibles. Además, el tipo de información sobre las excitaciones electrónicas de un sistema que se está probando se puede variar sintonizando diferentes bordes de rayos X (por ejemplo, K, L o M) del mismo elemento químico, donde el fotón excita los electrones centrales en diferentes orbitales de valencia. [1] [2] [3]

RIXS es ​​sensible al volumen : la profundidad de penetración de los fotones de rayos X resonantes depende del material y de la geometría de dispersión, pero normalmente es del orden de unos pocos micrómetros en el régimen de rayos X duros (por ejemplo, en los bordes K de los metales de transición). ) y del orden de 0,1 micrómetros en el régimen de rayos X blandos (por ejemplo, bordes en L de metales de transición ). [1] [2] [3]

RIXS sólo necesita pequeños volúmenes de muestra : la interacción fotón-materia es relativamente fuerte, en comparación, por ejemplo, con la fuerza de la interacción neutrón-materia. Esto hace que RIXS sea factible en muestras de volumen muy pequeño, películas delgadas, superficies y nanoobjetos, además de monocristales a granel, muestras en polvo o soluciones diluidas. [1] [2] [3]

Características espectrales de RIXS

Excitaciones elementales que pueden medirse con RIXS. Las escalas de energía indicadas son las relevantes para los óxidos de metales de transición. [1]

En principio, RIXS puede sondear una clase muy amplia de excitaciones intrínsecas del sistema bajo estudio, siempre que las excitaciones sean en general neutras en carga. Esta restricción surge del hecho de que en RIXS los fotones dispersos no agregan ni eliminan carga de la muestra. [1]

Partiendo de la parte del espectro de baja pérdida de energía, RIXS tiene una respuesta puramente elástica , que alberga tanto una señal elástica difusa, como también cualquier tipo de orden propio del sistema, como ondas de densidad de carga . [1] [27] [28] [29] [30]

En la ventana de baja energía, la señal está dominada por fonones y modos de vibración que están presentes en un espectro RIXS a través del acoplamiento electrón-fonón. Sólo una parte de los modos de fonones que caracterizan la muestra son visibles a través de RIXS. [1] [31] [32] [33]

El continuo de huecos de electrones y los excitones en bandas metálicas, sistemas dopados y semiconductores son visibles a través de RIXS, gracias a la mejora de las excitaciones de las cargas de valencia garantizadas por el carácter resonante de la técnica. [1] [34]

En el canal de carga, RIXS también puede medir los plasmones y su dispersión, [1] [35] [36] [37], así como las excitaciones de campos orbitales y cristalinos [38] [39] y las excitaciones de transferencia de carga . [1]

Las excitaciones de espín también están permitidas por simetría en RIXS. En particular, RIXS en los bordes L y M, gracias al carácter resonante, también se puede acceder a excitaciones de giro ( magnones ) con RIXS, explotando el acoplamiento de órbita de giro del nivel central involucrado en el proceso RIXS. Esto convierte a RIXS en la técnica primordial para estudiar dispersiones de magnones, gracias a la mayor sección transversal con respecto al INS. Además de los magnones, RIXS puede sondear bimagnons y espinones . [1] [40] [39] [41]

Además, se ha demostrado teóricamente que RIXS puede sondear cuasipartículas de Bogoliubov en superconductores de alta temperatura , [42] y arrojar luz sobre la naturaleza y la simetría del par electrón-electrón del estado superconductor. [43]

Sonda de bombeo RIXS con láseres de electrones libres de rayos X (XFEL)

Caricatura del método de espectroscopía de bomba-sonda. La muestra se prepara primero en estado excitado mediante un pulso láser y luego se explora mediante un pulso de rayos X.

Con la llegada de los XFEL, fuentes que pueden proporcionar pulsos de rayos X extremadamente brillantes (más de cinco órdenes de magnitud más grandes que las fuentes de sincrotrón) y extremadamente cortos, hoy en día están disponibles espectroscopías de rayos X realizadas en forma de bomba y sonda . [44] [45]

El poder de las espectroscopías de bomba-sonda radica en la posibilidad de estudiar cómo evoluciona un sistema después de un estímulo externo. El ejemplo más sencillo es el estudio de procesos biológicos fotoactivados, como la fotosíntesis: la muestra se ilumina mediante un láser óptico sintonizado a la longitud de onda adecuada y luego se observa su evolución tomando instantáneas en función del tiempo. [44] [45]

El desarrollo de espectrómetros RIXS de alta resolución en XFEL está abriendo un nuevo campo, explotando el poder de RIXS para estudiar los estados transitorios fotoinducidos en materiales cuánticos y los procesos fotoactivados en moléculas. [46] [47] [48] [49] [50]

Aplicaciones

Ver también

Referencias

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