Difracción de electrones por haz convergente

Técnica de difracción de electrones por haz convergente

La difracción de electrones de haz convergente (CBED) es una técnica de difracción de electrones en la que se utiliza un haz convergente o divergente (haz de electrones cónico) de electrones para estudiar materiales.

Esquema CBED, adaptado de W. Kossel y G. Möllenstedt, Elektroneninterferenzen im konvergenten Bündel, Annalen der Physik 36, 113 (1939).

Historia

El CBED fue introducido por primera vez en 1939 por Kossel y Möllenstedt. ^[1] El desarrollo del cañón de emisión de campo (FEG) en la década de 1970, ^[2] la microscopía electrónica de transmisión por barrido (STEM), los dispositivos de filtrado de energía, etc., hicieron posible diámetros de sonda más pequeños y ángulos de convergencia más grandes, y todo esto hizo que el CBED fuera más popular. En los años setenta, Goodman y Lehmpfuh ^[3] y Buxton ^{[4] usaban el CBED para la determinación de las simetrías del} grupo puntual y del grupo espacial y, a partir de 1985, Tanaka et al. usaron el CBED para estudiar la estructura de los cristales. ^{[5] [6] [7] [8] [9]}

Aplicaciones

Al utilizar CBED se puede obtener la siguiente información:

• parámetros de la red cristalina, ^[10] espesor de la muestra ^[11]
• distribución de la tensión ^[12]
• defectos como fallas de apilamiento , ^[13] dislocaciones , ^[14] límites de grano , ^[15] deformaciones tridimensionales, desplazamientos reticulares ^[16]
• Información sobre la simetría del cristal: al observar las simetrías que aparecen en los discos CBED, se realizan las determinaciones del grupo puntual ^{[17] y del grupo espacial. [18] [19]}
• Diagnóstico de aberraciones en la sonda electrónica que limitan la resolución, mediante el análisis de patrones CBED (es decir, Ronchigramas ) adquiridos en especímenes amorfos. ^[20]

Parámetros

• Las posiciones de los discos CBED son las mismas que las posiciones de los picos de Bragg y están dadas aproximadamente por la relación:

$${\displaystyle 2d_{hkl}\sin \theta _{\rm {B}}=n\lambda ,}$$donde es la distancia entre los planos cristalográficos , es el ángulo de Bragg, es un número entero y es la longitud de onda de los electrones de sondeo. ${\displaystyle d_{hkl}}$ ${\displaystyle (h,k,l)}$ ${\displaystyle \theta _{\rm {B}}}$ ${\displaystyle n}$ ${\displaystyle \lambda }$

• El semiángulo de convergencia del haz está controlado por la apertura C2. El semiángulo de convergencia del haz de sondeo, , es del orden de milirradianes, y varía de 0,1˚ a 1˚. ^[21] Para semiángulos de convergencia pequeños, los discos CBED no se superponen entre sí, mientras que para ángulos de semiconvergencia mayores, los discos se superponen. ^[22] ${\displaystyle \alpha }$ ${\displaystyle \alpha }$
• El diámetro de un disco CBED viene dado por el semiángulo de convergencia del haz : ${\displaystyle \alpha }$

$${\displaystyle D={\frac {4\pi }{\lambda }}\sin \alpha .}$$

• Desenfoque : la distancia entre el cruce del haz de sondeo y la posición de la muestra se denomina distancia de desenfoque . La muestra se puede mover a lo largo del eje. A una distancia de desenfoque, tanto la información del espacio directo como la del espacio recíproco son visibles en el patrón CBED. ^[23] ${\displaystyle \Delta f}$ ${\displaystyle z}$ ${\displaystyle \Delta f}$ ${\displaystyle z}$

Técnicas relacionadas

• (C)TEM-CBED convencional: en CTEM-CBED se utilizan aberturas de condensador de diferentes formas para obtener la distribución de intensidad en toda la zona de Brillouin . ^[24]
• Ángulo grande (LA)CBED: (LA)CBED se realiza con un ángulo de incidencia grande, que varía de 1˚ a 10˚. LACBED permite obtener discos no superpuestos con un diámetro mayor que el determinado por el ángulo de Bragg. Con LACBED I se puede obtener un disco CBED seleccionado a la vez en un detector. ^[25] En LACBED II, con un ligero cambio en las condiciones de enfoque de la lente intermedia, se pueden obtener patrones de campo claro y patrones de campo oscuro simultáneamente, sin superponerse entre sí en la pantalla fluorescente. ^[26] Una desventaja de LACBED es que requiere una muestra grande y plana.
• 4D-STEM: En 4D-STEM, un haz de sondeo convergente se escanea en trama sobre una muestra en una matriz 2D y en cada posición de la matriz, se obtiene un patrón de difracción 2D, generando así un conjunto de datos 4D. Después de la adquisición, mediante el uso de diferentes técnicas de fase, como la pticografía , se puede recuperar la función de transmisión y el cambio de fase inducido. ^[27] En algunas aplicaciones, 4D-STEM se denomina STEM-CBED. ^[28]
• Beam Rocking (BR)-CBED: con esta técnica, al hacer oscilar el haz incidente con una bobina oscilante colocada sobre la muestra, se produce un haz convergente virtual. Dado que el diámetro del haz sobre la muestra es de unos pocos micrómetros, este método ha hecho posible la CBED para materiales que son susceptibles a fuertes haces convergentes. Además, el gran tamaño del área de la muestra iluminada y la baja densidad de corriente del haz hacen que la contaminación de la muestra sea insignificante. ^{[29] [30]}
• BR-LACBED: En esta técnica, además de la bobina oscilante sobre la muestra, hay una bobina oscilante colocada debajo de la lente del proyector, que se utiliza para llevar el haz preferido al detector STEM. Cada vez que se oscila el haz incidente, la segunda bobina se activa simultáneamente para que el haz siempre caiga sobre el detector STEM. ^[31]
• Procesamiento de señales y BR-CBED: Para mejorar el contraste en BR-CBED, se puede utilizar un filtro de paso de banda que filtra una determinada banda de frecuencia en el patrón CBED. La combinación de estas dos técnicas hace que las simetrías que aparecen en los patrones sean más claras. ^[32]
• CB-LEED ( Difracción de electrones de baja energía ): las curvas de oscilación se analizan a una sola energía utilizando una sonda convergente. ^[33] Las ventajas de este método son: mapeo de puntos de difracción LEED en discos CBLEED, los patrones de difracción se originan a partir de una región localizada de la muestra que permite la extracción de información estructural localizada, ^[34] mapeo de las superficies, mejora de la sensibilidad de pequeños desplazamientos atómicos, etc. ^[35]
• La pticografía electrónica es una técnica para recuperar la fase de la onda de salida del electrón. La reconstrucción se realiza aplicando un algoritmo iterativo de recuperación de fase que devuelve una imagen en el espacio real con información tanto de fase como de amplitud. En 2018, Jiang et al. informaron imágenes de MoS ₂ con una resolución atómica de 0,39 Å mediante pticografía electrónica, lo que estableció un nuevo récord mundial para el microscopio de mayor resolución. ^{[36] [37]}
• Microdifracción, nanodifracción: En la literatura, existen varios términos utilizados para referirse a los patrones de difracción de electrones que se adquieren con un haz convergente. Dichos términos son CBED, microdifracción, nanodifracción, etc. Cuando se utiliza la técnica CBED para la adquisición de información de difracción convencional como la estructura reticular y el espaciamiento interplanar de áreas muy pequeñas, entonces se utiliza el término microdifracción. ^[38] Por otro lado, el término nanodifracción se utiliza cuando se utilizan sondas muy pequeñas (< 1 nm o menos de diámetro). ^{[39] [40]}

Ventajas y desventajas del CBED

Dado que el diámetro del haz convergente de sondeo es menor que en el caso de un haz paralelo, la mayor parte de la información en el patrón CBED se obtiene de regiones muy pequeñas, a las que otros métodos no pueden llegar. Por ejemplo, en la difracción de electrones de área seleccionada (SAED), donde se utiliza una iluminación de haz paralelo, el área más pequeña que se puede seleccionar es de 0,5 μm a 100 kV, mientras que en CBED, es posible llegar a áreas más pequeñas que 100 nm. ^[41] Además, la cantidad de información que se obtiene de un patrón CBED es mayor que la de un patrón SAED. No obstante, CBED también tiene sus desventajas. La sonda enfocada puede generar contaminación, lo que puede causar tensiones localizadas. Pero esto era más un problema en el pasado, y ahora, con las condiciones de alto vacío, uno debería poder sondear una región limpia de la muestra en minutos u horas. Otra desventaja es que el haz convergente puede calentar o dañar la región elegida de la muestra. ^[42] Desde 1939, la CBED se ha utilizado principalmente para estudiar materiales más gruesos.

CBED en cristales 2D

Recientemente, se ha aplicado CBED para estudiar el grafeno ^{[43] y otros cristales} monocapa 2D y estructuras de van der Waals. En el caso de los cristales 2D, el análisis de los patrones CBED se simplifica, porque la distribución de intensidad en un disco CBED está directamente relacionada con la disposición atómica en el cristal. Se han recuperado las deformaciones con una resolución nanométrica, se ha reconstruido la distancia entre capas de un cristal bicapa , etc., mediante el uso de CBED. ^[44]

Referencias

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