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Microscopía de fuerza atómica sin contacto

Imagen DFM de moléculas de diimida naftalenotetracarboxílica sobre plata interactuando a través de enlaces de hidrógeno (77 K). Tamaño de imagen 2×2 nm. La imagen inferior muestra el modelo atómico (colores: gris, carbono; blanco, hidrógeno; rojo, oxígeno; azul, nitrógeno). [1]

La microscopía de fuerza atómica sin contacto ( nc-AFM ), también conocida como microscopía de fuerza dinámica ( DFM ), es un modo de microscopía de fuerza atómica , que a su vez es un tipo de microscopía de sonda de barrido . En nc-AFM, se acerca una sonda afilada (orden de angstroms ) a la superficie en estudio, luego la sonda se escanea en trama a lo largo de la superficie, luego se construye la imagen a partir de las interacciones de fuerza durante el escaneo. La sonda está conectada a un resonador, generalmente un voladizo de silicio o un resonador de cristal de cuarzo . Durante las mediciones, el sensor se activa para que oscile. Las interacciones de fuerza se miden midiendo el cambio en la amplitud de la oscilación a una frecuencia constante justo fuera de la resonancia (modulación de amplitud) o midiendo el cambio en la frecuencia resonante directamente usando un circuito de retroalimentación (generalmente un bucle de enganche de fase ) para activar siempre el sensor en resonancia (modulación de frecuencia).

Modos de funcionamiento

A continuación se describen los dos modos más comunes de funcionamiento del nc-AFM, modulación de frecuencia (FM) y modulación de amplitud (AM).

Modulación de frecuencia

Dibujo esquemático de un ejemplo de configuración FM-AFM que utiliza un cantilever de silicio en ultra alto vacío y un PLL para la detección de fase y la generación de la señal de excitación. Una punta muy pequeña está montada en un cantilever oscilante (1) que está cerca de una muestra (en este caso, el cantilever está debajo de la muestra). La oscilación del cantilever cambia con la interacción entre la punta y la muestra y se detecta con un rayo láser (2) enfocado en la parte posterior del cantilever. El rayo reflejado viaja a través de espejos a un detector sensible a la posición (PSD) (3). La señal del PSD se amplifica mediante un preamplificador. Un control de amplitud (4) mide la amplitud A de esta señal y un bucle de retroalimentación la compara con un punto de ajuste y determina la amplificación (disipación Γ) de la señal de excitación (6) para el cantilever que se alimenta a un piezoeléctrico vibratorio. Para medir la frecuencia de resonancia actual, se utiliza un bucle de enganche de fase (PLL) (5). Su oscilador controlado por voltaje (VCO) produce la señal de excitación (6) para el voladizo. El cambio de frecuencia detectado ∆f se transmite a otro bucle de retroalimentación (7) que mantiene el cambio de frecuencia constante modificando la distancia entre la punta y la superficie (posición z) al variar el voltaje aplicado al tubo piezoeléctrico. [2]

La microscopía de fuerza atómica con modulación de frecuencia, introducida por Albrecht, Grütter, Horne y Rugar en 1991, [3] es un modo de nc-AFM donde el cambio en la frecuencia resonante del sensor se rastrea directamente, siempre excitando el sensor en resonancia . Para mantener la excitación en resonancia, la electrónica debe mantener una diferencia de fase de 90° entre la excitación y la respuesta del sensor. Esto se hace impulsando el sensor con la fase de la señal de desviación desplazada 90°, o utilizando un bucle de enganche de fase avanzado que puede bloquearse en una fase específica. [4] El microscopio puede entonces utilizar el cambio en la frecuencia resonante ( f) como el canal de referencia SPM, ya sea en modo de retroalimentación , o puede registrarse directamente en modo de altura constante .

Al registrar imágenes moduladas en frecuencia, normalmente se utiliza un bucle de retroalimentación adicional para mantener constante la amplitud de resonancia, ajustando la amplitud de excitación. Al registrar la amplitud de excitación durante el escaneo (normalmente denominada canal de amortiguación, ya que la necesidad de una mayor amplitud de excitación corresponde a una mayor amortiguación en el sistema), se registra una imagen complementaria que muestra solo fuerzas no conservativas. Esto permite separar las fuerzas conservativas y no conservativas del experimento.

Amplitud modulada

El cambio en la frecuencia de resonancia del sensor AFM impulsado por resonancia (modo de modulación de amplitud) provoca un cambio en la amplitud.

La modulación de amplitud fue uno de los modos de operación originales introducidos por Binnig y Quate en su influyente artículo AFM de 1986, [5] en este modo el sensor se excita justo por encima de la resonancia. Al excitar el sensor justo por encima de su frecuencia de resonancia, es posible detectar fuerzas que cambian la frecuencia de resonancia al monitorear la amplitud de oscilación. Una fuerza de atracción sobre la sonda provoca una disminución en la frecuencia de resonancia del sensor, por lo que la frecuencia de excitación está más alejada de la resonancia y la amplitud disminuye, lo opuesto es cierto para una fuerza repulsiva. La electrónica de control de los microscopios puede entonces usar la amplitud como el canal de referencia SPM, ya sea en modo de retroalimentación , o puede registrarse directamente en modo de altura constante .

La modulación de amplitud puede fallar si las fuerzas no conservativas (amortiguación) cambian durante el experimento, ya que esto cambia la amplitud del pico de resonancia en sí, lo que se interpretará como un cambio en la frecuencia de resonancia. [ cita requerida ] Otro problema potencial con la modulación de amplitud es que un cambio repentino a una fuerza más repulsiva (menos atractiva) puede cambiar la resonancia más allá de la frecuencia de accionamiento, lo que hace que disminuya nuevamente. En el modo de altura constante, esto solo conducirá a un artefacto de imagen, pero en el modo de retroalimentación, la retroalimentación lo leerá como una fuerza atractiva más fuerte, lo que provocará una retroalimentación positiva hasta que la retroalimentación se sature.

Una ventaja de la modulación de amplitud es que solo hay un bucle de retroalimentación (el bucle de retroalimentación topográfica) en comparación con tres en la modulación de frecuencia (el bucle de fase/frecuencia, el bucle de amplitud y el bucle de topografía), lo que hace que tanto la operación como la implementación sean mucho más fáciles. Sin embargo, la modulación de amplitud rara vez se utiliza en vacío, ya que la Q del sensor suele ser tan alta que el sensor oscila muchas veces antes de que la amplitud se estabilice en su nuevo valor, lo que ralentiza el funcionamiento.

Sensores

Microcantilever de silicio

Los microcantilevers de silicio se utilizan tanto para AFM de contacto como para AFM nc. Los microcantilevers de silicio se producen a partir del grabado de cantilevers pequeños (~100×10×1 μm) rectangulares, triangulares o en forma de V a partir de nitruro de silicio. Originalmente se producían sin puntas integradas y las puntas de metal debían evaporarse [6] , más tarde se encontró un método para integrar las puntas en el proceso de fabricación del cantilever. [7]

Los voladizos AFM nc tienden a tener una rigidez mayor , ~40 N/m, y una frecuencia de resonancia, ~200 kHz, que los voladizos AFM de contacto (con rigideces ~0,2 N/m y frecuencias de resonancia ~15 kHz). La razón de la mayor rigidez es evitar que la sonda entre en contacto con la superficie debido a las fuerzas de Van der Waals . [8]

Las puntas de microcantilever de silicio se pueden recubrir para fines específicos, como recubrimientos ferromagnéticos para su uso como microscopio de fuerza magnética . Al dopar el silicio, el sensor se puede volver conductor para permitir la operación simultánea de microscopía de efecto túnel de barrido (STM) y AFM nc. [9]

Sensor qPlus

Esquema del sensor qPlus. Las áreas roja y azul representan los dos electrodos dorados del diapasón de cuarzo (amarillo claro).

Un sensor qPlus se utiliza en muchos AFM nc de ultra alto vacío . El sensor se fabricó originalmente a partir de un diapasón de cuarzo de un reloj de pulsera. A diferencia de un sensor de diapasón de cuarzo que consta de dos dientes acoplados que oscilan opuestos entre sí, un sensor qPlus tiene solo un diente que oscila. El diapasón se pega a un soporte de tal manera que un diente del diapasón está inmovilizado, un alambre de tungsteno , grabado para tener un vértice afilado, se pega luego a la punta libre. [10] El sensor fue inventado en 1996 [11] por el físico Franz J. Giessibl . La señal de deflexión del AFM se genera por el efecto piezoeléctrico y se puede leer desde los dos electrodos del diapasón.

Como el cable de la punta de tungsteno es conductor, el sensor se puede utilizar para la operación combinada STM/nc-AFM. La punta se puede conectar eléctricamente a uno de los electrodos de diapasón o a un cable de oro delgado (~30 μm de diámetro) separado. [12] La ventaja del cable separado es que puede reducir la diafonía entre la corriente del túnel y los canales de deflexión, sin embargo, el cable tendrá su propia resonancia, que puede afectar las propiedades resonantes del sensor. Las nuevas versiones del sensor qPlus con uno o varios electrodos de servicio integrados, como se propone en la referencia [13] e implementada en [14], resuelven ese problema. La reacción de Bergman ha sido recientemente fotografiada por el grupo IBM en Zurich utilizando un sensor qPlus de este tipo con un electrodo STM integrado. [15]

El sensor tiene una rigidez mucho mayor que los microcantilever de silicio, ~1800 N/m [16] (la colocación de la punta más abajo en la punta puede generar rigideces mayores ~2600 N/m [17] ). Esta mayor rigidez permite fuerzas mayores antes de las inestabilidades de chasquido a contacto. La frecuencia de resonancia de un sensor qPlus es típicamente menor que la de un microcantilever de silicio, ~25 kHz (los diapasones de reloj tienen una frecuencia de resonancia de 32.768 Hz antes de la colocación de la punta). Varios factores (en particular el ruido del detector y la frecuencia propia) afectan la velocidad de operación. [18] Los sensores qPlus con cables de punta largos que se acercan a la longitud del sensor muestran un movimiento del vértice que ya no es perpendicular a la superficie, probando así las fuerzas en una dirección diferente a la esperada. [19]

Otros sensores

Antes del desarrollo del microcantilever de silicio, se utilizaban láminas de oro [5] o cables de tungsteno [20] como sensores AFM. Se han utilizado varios diseños de resonadores de cristal de cuarzo, [21] [22] siendo el más famoso el sensor qPlus mencionado anteriormente. Un nuevo desarrollo que está llamando la atención es el KolibriSensor [23] , que utiliza un resonador de cuarzo extensional de longitud, con una frecuencia de resonancia muy alta (~1 MHz) que permite un funcionamiento muy rápido.

Mediciones de fuerza

Espectroscopia de fuerza

La espectroscopia de fuerza es un método para medir fuerzas entre la punta y la muestra. En este método, el bucle de retroalimentación topográfica se desactiva y la punta se desplaza en rampa hacia la superficie y luego hacia atrás. Durante la rampa, se registra el cambio de amplitud o frecuencia (según el modo de operación) para mostrar la fuerza de la interacción a diferentes distancias. La espectroscopia de fuerza se realizó originalmente en modo de modulación de amplitud [24] , pero ahora se realiza más comúnmente en modo de modulación de frecuencia. La fuerza no se mide directamente durante la medición espectroscópica, sino que se mide el cambio de frecuencia que luego debe convertirse en una fuerza. El cambio de frecuencia se puede calcular [8] mediante:

donde es la oscilación de la punta desde su posición de equilibrio, y son la rigidez y la frecuencia de resonancia de los sensores, y es la amplitud de la oscilación. Los corchetes angulares representan un promedio de un ciclo de oscilación. Sin embargo, convertir un cambio de frecuencia de las medidas en una fuerza, lo cual es necesario durante un experimento real, es mucho más complicado. Se utilizan dos métodos comúnmente para esta conversión, el método de Sader-Jarvis [25] y el método de la matriz de Giessibl. [26]

Para las mediciones de fuerzas químicas, el efecto de las fuerzas de van der Waals de largo alcance debe restarse de los datos de desplazamiento de frecuencia. Originalmente, esto se hacía ajustando una ley de potencia a la "cola" de largo alcance del espectro (cuando la punta está lejos de la superficie) y extrapolándola sobre la interacción de corto alcance (la punta cerca de la superficie). Sin embargo, este ajuste es muy sensible al lugar donde se elige el límite entre las fuerzas de largo y corto alcance, lo que produce resultados de precisión cuestionable. Por lo general, el método más adecuado es realizar dos mediciones espectroscópicas, una sobre cualquier molécula en estudio y una segunda sobre una sección inferior de la superficie limpia, para luego restar directamente la segunda de la primera. Este método no es aplicable a las características en estudio sobre una superficie plana, ya que puede que no exista una sección inferior.

Espectroscopia de rejilla

La espectroscopia de rejilla es una extensión de la espectroscopia de fuerza descrita anteriormente. En la espectroscopia de rejilla se toman múltiples espectros de fuerza en una rejilla sobre una superficie, para construir un mapa de fuerza tridimensional sobre la superficie. Estos experimentos pueden llevar un tiempo considerable, a menudo más de 24 horas, por lo que el microscopio generalmente se enfría con helio líquido o se emplea un método de seguimiento de átomos para corregir la deriva. [27]

Mediciones de fuerza lateral

Es posible realizar mediciones de fuerza lateral utilizando una sonda nc-AFM que oscila de forma normal a la superficie en estudio. [28] Este método utiliza un método similar a la espectroscopia de fuerza, excepto que la punta se mueve en paralelo a la superficie mientras se registra el cambio de frecuencia; esto se repite a múltiples alturas sobre la superficie, comenzando lejos de la superficie y acercándose. Después de cualquier cambio en la superficie, por ejemplo, mover un átomo sobre la superficie, el experimento se detiene. Esto deja una cuadrícula 2D de cambios de frecuencia medidos. Utilizando un cálculo de espectroscopia de fuerza adecuado, cada uno de los vectores de cambio de frecuencia vertical se puede convertir en un vector de fuerzas en la dirección z , creando así una cuadrícula 2D de fuerzas calculadas. Estas fuerzas se pueden integrar verticalmente para producir un mapa 2D del potencial. Luego es posible diferenciar el potencial horizontalmente para calcular las fuerzas laterales. Como este método se basa en un procesamiento matemático pesado, en el que cada estado supone un movimiento vertical de la punta, es fundamental que el sensor no esté en ángulo y que la longitud de la punta sea muy corta en comparación con la longitud del sensor. [19] Es posible realizar una medición directa de las fuerzas laterales utilizando un modo de torsión con un voladizo de silicio [29] o orientando el sensor para que oscile en paralelo a la superficie. [30] Utilizando esta última técnica, Weymouth et al. midieron la pequeña interacción de dos moléculas de CO, así como la rigidez lateral de una punta terminada en CO. [31]

Imágenes submoleculares

Ilustración de la interacción entre la punta del AFM con terminación en CO y la muestra. (1) La punta está lejos del átomo rojo, por lo que no se observa ninguna curvatura. (2) A medida que la punta se acerca al átomo rojo, la interacción provoca la curvatura de la molécula de CO, lo que afecta la calidad de la imagen topográfica que se puede obtener.

La resolución submolecular se puede lograr en modo de altura constante. En este caso, es crucial operar el voladizo en amplitudes de oscilación pequeñas, incluso sub-Ångström. El cambio de frecuencia es entonces independiente de la amplitud y es más sensible a fuerzas de corto alcance, [32] posiblemente produciendo contraste de escala atómica dentro de una distancia corta entre la punta y la muestra. El requisito de amplitud pequeña se cumple con el sensor qplus. Los voladizos basados ​​en el sensor qplus son mucho más rígidos que los voladizos de silicio regulares, lo que permite un funcionamiento estable en el régimen de fuerza negativa sin inestabilidades. [33] Un beneficio adicional del voladizo rígido es la posibilidad de medir la corriente de tunelización del STM mientras se realiza el experimento AFM, proporcionando así datos complementarios para las imágenes AFM. [16]

Para mejorar la resolución a una escala verdaderamente atómica, el ápice de la punta del voladizo se puede funcionalizar con un átomo o molécula de una estructura bien conocida y características adecuadas. La funcionalización de la punta se realiza recogiendo una partícula elegida hasta el final del ápice de la punta. La molécula de CO ha demostrado ser una opción destacada para la funcionalización de la punta, [34] pero también se han estudiado otras posibilidades, como los átomos de Xe. Se ha demostrado que los átomos y moléculas reactivos, como los halógenos Br y Cl o los metales, no funcionan tan bien para fines de obtención de imágenes. [35] Con un ápice de punta inerte, es posible acercarse a la muestra con condiciones aún estables, mientras que una punta reactiva tiene una mayor probabilidad de moverse accidentalmente o recoger un átomo de la muestra. El contraste atómico se logra en el dominio de fuerza repulsiva cerca de la muestra, donde el cambio de frecuencia generalmente se atribuye a la repulsión de Pauli debido a las funciones de onda superpuestas entre la punta y la muestra. [34] [36] [37] La ​​interacción de Van der Waals, por otra parte, simplemente añade un fondo difuso a la fuerza total.

Durante la recogida, la molécula de CO se orienta de tal manera que el átomo de carbono se adhiere a la punta de la sonda de metal. [38] [39] La molécula de CO, debido a su estructura lineal, puede doblarse mientras experimenta fuerzas variables durante el escaneo, como se muestra en la figura. Esta curvatura parece ser una causa importante para la mejora del contraste, [34] [36] aunque no es un requisito general para la resolución atómica para diferentes terminaciones de punta, como un solo átomo de oxígeno, que exhibe una curvatura insignificante. [40] Además, la curvatura de la molécula de CO agrega su contribución a las imágenes, lo que puede causar características similares a enlaces en lugares donde no existen enlaces. [36] [41] Por lo tanto, uno debe ser cuidadoso al interpretar el significado físico de la imagen obtenida con una molécula de punta de flexión como el CO.

Resultados notables

El nc-AFM fue la primera forma de AFM que logró imágenes con resolución atómica real, en lugar de promediar sobre múltiples contactos, tanto en superficies reactivas como no reactivas. [32] El nc-AFM fue la primera forma de microscopía que logró imágenes con resolución subatómica, inicialmente en átomos de la punta [42] y luego en átomos de hierro individuales en cobre. [43] El nc-AFM fue la primera técnica para obtener imágenes directas de enlaces químicos en el espacio real, vea la imagen insertada. Esta resolución se logró al captar una sola molécula de CO en el ápice de la punta. El nc-AFM se ha utilizado para investigar la interacción de fuerza entre un solo par de moléculas. [44]

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