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Línea Schlenk

Una línea Schlenk con cuatro puertos. La trampa fría está a la derecha.
Vista en primer plano, que muestra la llave de paso doble oblicua, que permite seleccionar vacío (línea trasera) o gas inerte (línea frontal)

La línea Schlenk (también colector de gas al vacío ) es un aparato químico de uso común desarrollado por Wilhelm Schlenk . [1] Consta de un colector dual con varios puertos. [2] Un colector está conectado a una fuente de gas inerte purificado , mientras que el otro está conectado a una bomba de vacío . La línea de gas inerte se ventila a través de un burbujeador de aceite , mientras que se evita que los vapores de solventes y los productos de reacción gaseosos contaminen la bomba de vacío mediante una trampa fría de nitrógeno líquido o hielo seco / acetona . Llaves de paso especiales o grifos de teflón permiten seleccionar vacío o gas inerte sin necesidad de colocar la muestra en una línea separada. [3]

Las líneas Schlenk son útiles para manipular de forma segura y exitosa compuestos sensibles a la humedad y al aire . El vacío también se utiliza a menudo para eliminar los últimos rastros de disolvente de una muestra. Los colectores de vacío y gas suelen tener muchos puertos y líneas y, con cuidado, es posible ejecutar varias reacciones u operaciones simultáneamente.

Cuando los reactivos son muy susceptibles a la oxidación , las trazas de oxígeno pueden suponer un problema. Luego, para eliminar el oxígeno por debajo del nivel de ppm, es necesario purificar el gas inerte haciéndolo pasar a través de un catalizador de desoxigenación. [4] Generalmente se trata de una columna de óxido de cobre(I) o de manganeso(II), que reacciona con trazas de oxígeno presentes en el gas inerte.

Técnicas

Las principales técnicas asociadas con el uso de una línea Schlenk incluyen:

La cristalería suele estar unida mediante juntas de vidrio esmeriladas ajustadas y engrasadas . Se pueden utilizar curvas redondas de tubos de vidrio con juntas de vidrio esmerilado para ajustar la orientación de varios recipientes. La cristalería se purga necesariamente del aire exterior mediante la aplicación alterna de vacío y gas inerte. Los disolventes y reactivos que se utilizan también se purgan de aire y agua mediante diversos métodos.

La filtración en condiciones inertes plantea un desafío especial que normalmente se aborda con material de vidrio especializado. Un filtro Schlenk consta de un embudo de vidrio sinterizado provisto de juntas y llaves de paso. Al ajustar el embudo presecado y el matraz receptor al matraz de reacción contra un flujo de nitrógeno, invirtiendo cuidadosamente la configuración y activando el vacío de manera adecuada, la filtración se puede lograr con una exposición mínima al aire.

Peligros

Los principales peligros asociados con el uso de una línea Schlenk son los riesgos de implosión o explosión . Puede ocurrir una implosión debido al uso de vacío y fallas en el aparato de vidrio.

Puede ocurrir una explosión debido al uso común de nitrógeno líquido en la trampa fría , utilizada para proteger la bomba de vacío de los solventes. Si se permite que entre una cantidad razonable de aire en la línea Schlenk, el oxígeno líquido puede condensarse en la trampa fría como un líquido azul pálido. Puede ocurrir una explosión debido a la reacción del oxígeno líquido con cualquier compuesto orgánico que también se encuentre en la trampa.

Galería

Ver también

Referencias

  1. ^ El prototipo de lo que se convirtió en la "línea Schlenk" aparece en: Schlenk, Wilhelm; Thal, Alejandro (1913). "Über Metallketyle, eine große Klasse von Verbindungen mit dreiwertigem Kohlenstoff. II" [Sobre cetilos metálicos, una gran clase de compuestos con carbono trivalente. II.]. Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft (en alemán). 46 (3): 2840–2854. doi :10.1002/cber.19130460356. Véanse las ilustraciones de las páginas 2844 y 2845.
    • Las ilustraciones del artículo de Schlenk de 1913 se reproducen en las páginas 960-963 de: Schlenk, Wilhelm (1924). "Organometallverbindungen [compuestos organometálicos]". En Weyl, Josef (ed.). Die Methoden der Organischen Chemie [ Métodos de química orgánica ] (en alemán). vol. 4 (2ª ed.). Leipzig, Alemania: Georg Thieme. págs. 720–978.
    • Véase también: Tidwell, Thomas T. (2001). "Wilhelm Schlenk: el hombre detrás del matraz" (PDF) . Edición internacional Angewandte Chemie . 40 (2): 331–337. doi :10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E.
  2. ^ Craig M. Davis y Kelly A. Curran (noviembre de 2007). "Manipulación de una línea Schlenk: preparación de complejos de tetrahidrofurano de cloruros de metales de transición" (página de resumen) . Revista de Educación Química . 84 (11): 1822–3. Código Bib : 2007JChEd..84.1822D. doi :10.1021/ed084p1822.
  3. ^ Borys, Andryj M. (2023). "Una guía ilustrada de las técnicas de líneas de Schlenk". Organometálicos . 42 (3): 182-196. doi : 10.1021/acs.organomet.2c00535 . S2CID  256409354.
  4. ^ CR McIlwrick y CS Phillips La eliminación de oxígeno de las corrientes de gas: aplicaciones en catálisis y cromatografía de gases, Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
  5. ^ Johansen, Martín B.; Kondrup, Jens C.; Bisagra, Mogens; Lindhardt, Anders T. (13 de junio de 2018). "Seguridad mejorada durante la transferencia de terc-butillitio pirofórico de matraces con sellos protectores". Investigación y desarrollo de procesos orgánicos . 22 (7): 903–905. doi :10.1021/acs.oprd.8b00151. S2CID  103573742.
  6. ^ Brown, HC "Síntesis orgánicas mediante boranos" John Wiley & Sons, Inc., Nueva York: 1975. ISBN 0-471-11280-1 . 

Otras lecturas

enlaces externos