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Ionización ambiental

Diagrama de ionización ambiental en espectrometría de masas que indica desorción/extracción (pulverización, calor, láser), post-ionización opcional (electrospray, ionización química, plasma), formación de iones y entrada al vacío del espectrómetro de masas.

La ionización ambiental es una forma de ionización en la que los iones se forman en una fuente de iones fuera del espectrómetro de masas sin preparación ni separación de la muestra. [1] [2] [3] [4] Los iones se pueden formar por extracción en gotas de electrospray cargadas, desorberse térmicamente e ionizarse mediante ionización química , o desorberse o ablacionarse con láser y posionizarse antes de que ingresen al espectrómetro de masas. [5]

Extracción sólido-líquido

Esquema de una fuente de iones de extracción sólido-líquido DESI: las gotas con carga primaria golpean la superficie de la muestra y las moléculas se extraen hacia el líquido. Las gotas con carga secundaria que se eliminan de la superficie producen iones desnudos a medida que el solvente se evapora.

La ionización ambiental basada en la extracción sólido-líquido se basa en el uso de un aerosol cargado, por ejemplo, un electrospray , para crear una película líquida sobre la superficie de la muestra. [3] [6] Las moléculas de la superficie se extraen en el disolvente. La acción de las gotas primarias que golpean la superficie produce gotas secundarias que son la fuente de iones para el espectrómetro de masas.

La ionización por electrospray por desorción (DESI) es una de las fuentes de ionización ambiental originales [7] y utiliza una fuente de electrospray para crear gotitas cargadas que se dirigen a una muestra sólida. Las gotitas cargadas recogen la muestra a través de la interacción con la superficie y luego forman iones altamente cargados que se pueden muestrear en un espectrómetro de masas. [8]

La fotoionización por desorción a presión atmosférica (DAPPI) es un método de ionización ambiental por extracción sólido-líquido que permite el análisis directo de muestras depositadas sobre superficies mediante un chorro de vapor de disolvente caliente y luz ultravioleta . El chorro caliente desorbe térmicamente la muestra de una superficie y la muestra vaporizada se ioniza mediante una luz ultravioleta al vacío y, en consecuencia, se muestrea en un espectrómetro de masas. [9]

Técnicas basadas en plasma

La ionización ambiental basada en plasma se basa en una descarga eléctrica en un gas que fluye y que produce átomos y moléculas metaestables e iones reactivos. A menudo se utiliza calor para ayudar a la desorción de especies volátiles de la muestra. Los iones se forman por ionización química en la fase gaseosa.

Un mecanismo propuesto implica la ionización de Penning de grupos de agua ambiental en una descarga de helio :

.

Los grupos de agua protonada pueden entonces protonar las moléculas de muestra a través de

.

Para esta vía de ionización, la acidez en fase gaseosa de los grupos de agua protonada y la basicidad en fase gaseosa de la molécula de analito son de importancia crucial. Sin embargo, dado que los grupos de agua protonada especialmente pequeños con n = 1,2,3... presentan acidez en fase gaseosa muy alta, incluso los compuestos con una basicidad en fase gaseosa bastante baja se ionizan fácilmente por transferencia de protones, produciendo iones cuasimoleculares [M+H] + . [10] [11]

Además de los grupos de agua protonada, otros iones reactivos cargados positivamente, como NO + , O2 + , NO2 + y CO2 + , pueden formarse en la región de resplandor. [10] [11] [12] [13] Estos iones reactivos adicionales son capaces de ionizar compuestos a través de procesos de transferencia de carga y, por lo tanto, ofrecen rutas alternativas de ionización además de la transferencia de protones, lo que conduce a una gama más amplia de analitos adecuados. Sin embargo, estos mecanismos de ionización también pueden conducir a la formación de aductos y la oxidación de los compuestos de analito originales. [11]

Aunque la mayoría de las aplicaciones se centran en la detección de iones positivos, las mediciones en el modo negativo también son posibles para la mayoría de las fuentes de iones basadas en plasma. En este caso, los iones reactivos, como O 2 , pueden desprotonar las moléculas de analito para dar iones cuasimoleculares [M–H] o formar aductos con especies como NO 3 , produciendo iones [M+NO 3 ] . [11] [13] Las mediciones en el modo de iones negativos son especialmente favorables cuando las moléculas de analito exhiben una alta acidez en fase gaseosa, como es el caso, por ejemplo, de los ácidos carboxílicos.

Una fuente de iones metaestable de análisis directo en tiempo real (DART) para ionización ambiental basada en plasma.

Una de las técnicas basadas en plasma más utilizadas para la ionización ambiental es probablemente el análisis directo en tiempo real (DART), ya que está disponible comercialmente. DART es una fuente de iones a presión atmosférica que funciona exponiendo la muestra a una corriente de gas (normalmente helio o nitrógeno) que contiene átomos neutros de larga vida excitados electrónicamente o por vibración, moléculas excitadas (o "metaestables" ). Los estados excitados se forman en una descarga luminiscente en una cámara a través de la cual fluye el gas. [14]

Asistido por láser

Fuente de iones para espectrometría de masas ambiental que emplea una combinación de desorción láser y electropulverización. El objetivo de muestra se encuentra a la izquierda.

La ionización ambiental basada en láser es un proceso de dos pasos en el que se utiliza un láser pulsado para desorber o extirpar material de una muestra y la columna de material interactúa con un electrospray o plasma para crear iones. Se han utilizado láseres con longitudes de onda ultravioleta e infrarrojas y anchos de pulso de nanosegundos a femtosegundos. Aunque la MALDI a presión atmosférica se realiza en condiciones ambientales, [15] no se considera generalmente una técnica de espectrometría de masas ambiental. [16] [17]

La ablación láser se combinó por primera vez con la espectrometría de masas en la década de 1980 para el análisis de metales mediante espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente por ablación láser (LA-ICPMS). [18] El láser ablaciona el material de muestra que se introduce en un ICP para crear iones atómicos.

Esquema de ionización por electrospray con sonda

La desorción por láser infrarrojo se puede combinar con la ionización química a presión atmosférica mediante la desorción por láser con ionización química a presión atmosférica (LD-APCI). [19] Para la ionización ambiental con un aerosol, el material de muestra se deposita sobre un objetivo cerca del aerosol. El láser desorbe o elimina el material de la muestra que se expulsa desde la superficie y hacia el aerosol, que puede ser un aerosol APCI con una descarga de corona o un electrospray. La ionización ambiental mediante desorción/ionización láser asistida por electrospray (ELDI) se puede lograr con láseres ultravioleta [20] e infrarrojos [21] para desorber el material en la columna de electrospray. Enfoques similares a la desorción/ablación láser en un electrospray son la ionización por electrospray con desorción láser asistida por matriz ( MALDESI), [22] la ionización por electrospray con ablación láser (LAESI), [23] la ionización por electrospray con desorción asistida por láser (LADESI), [24] la ionización por electrospray con desorción láser (LDESI), [25] [26] la espectrometría de masas por ablación láser (LAMS), [27] y la post-ionización por desorción láser por pulverización (LDSPI). [28] El término espectrometría de masas por electrospray láser se ha utilizado para indicar el uso de un láser de femtosegundo para la ablación. [29] [30] La ablación láser en un electrospray produce iones altamente cargados que son similares a los observados en el electrospray directo.

Un método alternativo de ionización después de la desorción láser es el plasma. La ablación láser UV se puede combinar con un plasma de resplandor que fluye para obtener imágenes de espectrometría de masas de moléculas pequeñas. [31] y la desorción IR se ha combinado con una fuente de iones metaestables. [32]

Dos pasos sin láser

En los métodos sin láser de dos pasos, la eliminación de material de la muestra y los pasos de ionización son separados.

La ionización por electrospray con sonda (PESI) es una versión modificada de la ionización por electrospray convencional en la que el capilar para la transferencia de la solución de muestra se reemplaza por una aguja sólida con una punta afilada. [33] En comparación con la ionización por electrospray convencional, con la PESI se encuentran una alta tolerancia a la sal, un muestreo directo y un bajo consumo de muestra. La PESI no es un proceso continuo; la aguja para el muestreo y la pulverización se mueve hacia arriba y hacia abajo a una frecuencia de 3 a 5 Hz.

Reacción de transferencia de carga, vapor-ion

Los analitos se encuentran en fase de vapor. Esto incluye aliento, olores, COV y otras moléculas con baja volatilidad que, debido a las constantes mejoras en la sensibilidad, son detectables en la fase de vapor a pesar de su baja presión de vapor. Los iones de analito se producen mediante reacciones químicas en fase gaseosa, donde los agentes de carga chocan con las moléculas de analito y transfieren su carga. En la ionización por electropulverización secundaria (SESI), un nanoelectrospray operado a alta temperatura produce nanogotas que se evaporan muy rápidamente para producir iones y grupos de agua protonada que ionizan los vapores de interés. La SESI se utiliza comúnmente para el análisis de concentraciones traza de vapores, pudiendo detectar especies de baja volatilidad en fase gaseosa con masas moleculares de hasta 700 Da.

Tabla de técnicas

En la siguiente tabla, las técnicas de ionización ambiental se clasifican en las categorías "extracción" (un proceso de extracción sólido o líquido seguido dinámicamente de ionización química o por pulverización), "plasma" (desorción térmica o química con ionización química), "dos pasos" (desorción o ablación seguida de ionización), "láser" (desorción o ablación láser seguida de ionización), "acústica" (desorción acústica seguida de ionización), multimodo (que implica dos de los modos anteriores), otros (técnicas que no encajan en las otras categorías). [3]

(*) No es un acrónimo.

Tabla de fuentes de ionización ambiental disponibles comercialmente

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