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extractor soxhlet

Una representación esquemática de un extractor Soxhlet:
  1. barra agitadora
  2. Destilador (el destilador no debe llenarse demasiado y el volumen de disolvente en el destilador debe ser de 3 a 4 veces el volumen de la cámara Soxhlet)
  3. Camino de destilación
  4. Dedal
  5. Sólido
  6. Tapa de sifón
  7. Salida de sifón
  8. Adaptador de expansión
  9. Condensador
  10. agua de enfriamiento
  11. agua de refrigeración en

Un extractor Soxhlet es un aparato de laboratorio [1] inventado en 1879 por Franz von Soxhlet . [2] Fue diseñado originalmente para la extracción de un lípido de un material sólido. Normalmente, la extracción Soxhlet se utiliza cuando el compuesto deseado tiene una solubilidad limitada en un disolvente y la impureza es insoluble en ese disolvente. Permite una operación no supervisada ni administrada mientras recicla eficientemente una pequeña cantidad de solvente para disolver una mayor cantidad de material.

Descripción

Un extractor Soxhlet tiene tres secciones principales: un percolador (caldera y reflujo) que hace circular el solvente, un dedal (generalmente hecho de papel de filtro grueso) que retiene el sólido a extraer y un mecanismo de sifón, que vacía periódicamente el solvente condensado de el dedal de nuevo en la cafetera.

Asamblea

Operación

El disolvente se calienta a reflujo . El vapor del disolvente sube por un brazo de destilación e inunda la cámara que alberga el dedal de sólido. El condensador asegura que cualquier vapor de solvente se enfríe y gotee nuevamente hacia la cámara que alberga el material sólido. La cámara que contiene el material sólido se llena lentamente con disolvente tibio. Parte del compuesto deseado se disuelve en el disolvente tibio. Cuando la cámara Soxhlet está casi llena, el sifón la vacía . El disolvente se devuelve al matraz de destilación . El dedal asegura que el movimiento rápido del disolvente no transporte ningún material sólido al destilador. Se puede permitir que este ciclo se repita muchas veces, durante horas o días.

Durante cada ciclo, una porción del compuesto no volátil se disuelve en el disolvente. Después de muchos ciclos, el compuesto deseado se concentra en el matraz de destilación. La ventaja de este sistema es que en lugar de pasar muchas porciones de disolvente caliente a través de la muestra, sólo se recicla un lote de disolvente.

Después de la extracción, el disolvente se elimina, normalmente mediante un evaporador rotatorio , produciendo el compuesto extraído. La porción no soluble del sólido extraído permanece en el dedal y generalmente se desecha. Al igual que el extractor Soxhlet, el extractor Kumagawa tiene un diseño específico en el que el soporte/cámara del dedal está suspendido directamente dentro del matraz de disolvente (que tiene una gran abertura vertical) sobre el disolvente en ebullición. El dedal está rodeado por vapor de solvente caliente y se mantiene a una temperatura más alta en comparación con el extractor Soxhlet, lo que permite una mejor extracción de compuestos con puntos de fusión más altos, como el betún . El soporte/cámara extraíble está equipado con un pequeño brazo lateral de sifón y, al igual que en Soxhlet, un condensador vertical garantiza que el disolvente gotee de nuevo a la cámara que se vacía automáticamente en cada ciclo.

Historia

William B. Jensen señala que el ejemplo más antiguo de un extractor continuo es la evidencia arqueológica de un extractor de materia orgánica con agua caliente en Mesopotamia que data aproximadamente del 3500 a. [3] El mismo mecanismo está presente en la copa pitagórica . Antes de Soxhlet, el químico francés Anselme Payen también fue pionero en la extracción continua en la década de 1830.

Se ha propuesto un aparato Soxhlet como una técnica eficaz para lavar patrones de masa . [4]

Galería

Referencias

  1. ^ Harwood, Laurence M.; Moody, Christopher J. (13 de junio de 1989). Química orgánica experimental: principios y práctica (edición ilustrada). Wiley-Blackwell . págs. 122-125. ISBN 978-0-632-02017-1.
  2. ^ Soxhlet, F. (1879). "Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes". Revista Polytechnisches de Dingler (en alemán). 232 : 461–465.
  3. ^ Jensen, William B. (diciembre de 2007). "El origen del extractor Soxhlet". Revista de Educación Química . 84 (12): 1913-1914. Código Bib : 2007JChEd..84.1913J. doi :10.1021/ed084p1913.
  4. ^ Cumson, Peter; Sano, Naoko (febrero de 2013). "Estabilidad de masas de referencia V: tratamiento UV/ozono de superficies de oro y platino". Metrología . 50 (1): 27–36. Código Bib : 2013 Metro..50...27C. doi :10.1088/0026-1394/50/1/27. El aparato que proponemos para el prelavado con disolvente es el aparato Soxhlet, que ya se ha utilizado con mucho éxito para lavar superficies de acero inoxidable de masa estándar. Este aparato tiene su principal aplicación en química para disolver especies débilmente solubles de matrices sólidas.

enlaces externos